Enrichment techniques led to the isolation of a Pseudomonas sp. strain P2 from municipal waste-contaminated soil sample, which could utilize different isomers of a commercial mixture of 4-nonylphenol when grown in the presence of phenol. The isolate was identified as Pseudomonas sp., based on the morphological, nutritional, and biochemical characteristics and 16S rDNA sequence analysis. The ${\beta}$-ketoadipate pathway was found to be involved in the degradation of phenol by Pseudomonas sp. strain P2. Gas chromatography-mass spectrometric analysis of the culture media indicated degradation of various major isomers of 4-nonylphenol in the range of 29-50%. However, the selected ion monitoring mode of analysis of biodegraded products of 4-nonylphenol indicated the absence of any aromatic compounds other than those of the isomers of 4-nonylphenol. Moreover, Pseudomonas sp. strain P2 was incapable of utilizing various alkanes individually as sole carbon source, whereas the degradation of 4-nonylphenol was observed only when the test organism was induced with phenol, suggesting that the degradation of 4-nonylphenol was possibly initiated from the phenolic moiety of the molecule, but not from the alkyl side-chain.
본 연구는 프탈산 에스텔류에 대하여 생물시료 중에 존재하는 가장 일반적인 9종의 분석을 기체크로마토그래피-질량분석기-선택이온검색법에 의해 수행하였다. 생물시료는 유기용매로 추출하고 Florisil 컬럼을 사용하여 정제하였다. 프탈산 에스텔류는 전처리 과정 중 가장 쉽게 오염되는 물질로 생물시료의 경우 전처리 단계가 수질이나 저질시료보다 복잡해지므로 각 전처리 단계의 오염정도를 비교 분석하였다. 표준물질이 첨가된 생물시료에 본 연구에서 개발된 분석법을 적용하여 구한 회수율은 79 - 117%정도로 나타났다. 또한 프탈산 에스텔류의 정량의 정확도, Florisil 컬럼 용리패턴, 검출한계 등을 조사하였다.
대한원격탐사학회 2006년도 Proceedings of ISRS 2006 PORSEC Volume I
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pp.220-223
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2006
The COMS(Communication, Ocean and Meteorological Satellite) EPS(Electrical Power Subsystem) is derived from an enhanced Eurostar 3000 EPS which is fully autonomous operation in normal conditions or in the event of a failure and provides a high level of reconfiguration capability and flexibility. This paper introduces the COMS EPS preliminary design result. The COMS EPS consists of a battery, a solar array wing, a PSR(Power Supply Regulator), a PRU(Pyrotechnic Unit), a SADM(Solar Array Drive Mechanism) and relay and fuse brackets. This can offer a bus power capability of 3 kW. The solar array is made of a deployable wing with two panels. One type of solar cells is selected as GaAs/Ge triple junction cells. Li-ion battery is base lined with ten series cell module of five cells in parallel. PSR associated with battery and solar array generates a power bus fully regulated 50 V. Power bus is centralised protection and distribution by relay and fuse brackets. PRU provides power for firing actuators devices. The solar array wing is routed by the SADM under control of the AOCS(Attitude Orbit Control Subsystem). The control and monitoring of the EPS especially of the battery, is performed by the PSR in combination with on-board software.
A high-performance liquid chromatographic (HPLC) method was developed to determine buprofezin residues in hulled rice and fruits. The buprofezin residue was extracted with acetone and the extract was stepwise purified by liquid-liquid partition and Florisil column chromatography. For rice samples, acetonitrile/n-hexane partition was additionally employed to remove nonpolar lipids. Reversed phase HPLC using an octadecylsilyl column was successfully applied to separate buprofezin from sample co-extractives, as detected by ultraviolet absorption at 250 nm. Recovery experiment at the limit of quantitation validated that the proposed method could evidently determine the buprofezin residue at the level of 0.02 mg/kg. Mean recoveries from hulled rice, apple, pear, and persimmon samples fortified at three tenfold levels were in the range of 80.8~85.2%, 89.1~98.4%, 88.8~95.7% and 90.8~96.2%, respectively. Relative standard deviations of the analytical method were all less than 5%, irrespective of sample types. A selected-ion monitoring LC/mass spectrometry with positive electrospray ionization was also provided to sensitively confirm the suspected residue.
Saccharin is a commonly used artificial sweetener in foodstuffs. However, for its carcinogenic dispute, it has been regulated by government bodies. In this study, isotope dilution mass spectrometry (ID-MS) was introduced for the accurate quantification of saccharin. To employ ID-LC/MS, we obtained its isotope analogue, $^{13}C_1$-sodium saccharin, by customized synthesis. Samples were spiked with $^{13}C_1$-sodium saccharin and analyzed with LC/MS in negative mode. Chromatographic conditions were optimized for the adequate chromatographic retention and separation of saccharin with a $C_{18}$ column. MS was operated with electrospray ionization by the selected ion monitoring (SIM) mode of $[M-H]^-$ for saccharin (m/z 182) and $[M-Na]^-$ for its isotope analogue (m/z 183). To validate the ID-LC/MS method for accurate measurement, we prepared a batch of a candidate material by sortifying quasi-tea-drinks with saccharin and analyzed samples gravimetrically fortified in various levels of concentration. The repeatability and reproducibility of this method was tested by analyzing the reference material. Result show that ID-LC/MS is a reliable method for the quantitative analysis of saccharin.
수용액 시료 중 휘발성 지방산을 HS (headspace)-SPME (Solid phase microextraction)를 이용하여 간편하고 빠르게 분석하는 방법에 대하여 연구하였다. 1-Pyrenyldiazomethane (PDAM)을 이용한 화이버 내 유도체화를 통하여 휘발성 지방산의 검출감도를 향상시킬 수 있었으며, SPME 추출조건으로 pH, 염 효과 및 초음파 추출에 대하여 조사하였다. 본 연구에서 개발된 방법을 기반으로 실제 폐수 중 휘발성 지방산을 추출하여 기체크로마토그래피/질량분석기-선택이온검색법으로 정량 분석하였다.
Kim, Min-Sun;Park, Kwang-Sik;Pyo, Hee-Soo;Hong, Jong-Ki
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제29권2호
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pp.352-356
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2008
An analytical method has been developed for measuring chlorostyrenes in fish tissue sample. Extraction of chlorostyrenes from fish tissue was carried out by ultrasonication using acetone/n-hexane (5:2, v/v) mixture. Most of the lipids in the extract were eliminated by freezing-lipid filtration, prior to solid-phase extraction (SPE) cleanup. During freezing-lipid filtration, about 90% of the lipids extracted from the fish samples were easily removed without any significant losses of chlorostyrenes. For purification, SPE using Florisil was used for the rapid and effective cleanup. Quantification was performed using gas chromatography-mass spectrometry in the selected ion monitoring mode. Spiking experiments were carried out to determine the recovery, precision, and limits of detection (LODs) of the method. The overall recovery was above 80% in the spiked fish tissue sample at 10 and 100 ng/g levels, respectively. The detection limits for chlorostyrenes were ranged from 0.05 to 0.1 ng/g. This developed method is demonstrated to give efficient recoveries and LODs for detecting chlorostyrenes spiked into fish tissue with high lipid content.
The phytoestrogens including isoflavones (genistein, daidzein, biochanin A, formononetin, and glycitein), coumestrol, and lignans (secoisolariciresinol, matairesinol, and anhydrosecoisolariciresinol) were quantified in edible sea vegetables from Korea. Sea vegetable samples were collected based on domestic consumption data. After hydrolysis of phytoestrogen glycosides in prepared samples, aglycones of phytoestrogens were extracted with diethyl ether and analyzed with isotope dilution gas chromatography-mass spectrometry in selected ion monitoring mode (ID-GC-MS-SIM). Total samples included 19 samples representing eight species. Most of the samples showed rather low concentrations, ranging from not determinated to $79.2\;{\mu}g/kg$ for isoflavones and from 106.4 to $694.8\;{\mu}g/kg$ for lignans. The daily intake of phytoestrogen from sea vegetables, estimated from the present data and domestic consumption data, was about $0.13\;{\mu}g/day$ for isoflavones and $2.0\;{\mu}g/day$ for lignans. When we compared these results with those from legumes, sea vegetables would not be considered the major source of phytoestrogens in the Korean diet.
Levels of ethyl carbamate, by-product produced naturally during fermentation, in Korean alcoholic beverages were determined by Gas Chromatography/mass spectrometry/selected ion mode (GC/MS/SIM), and their daily intake by Korean adult group was estimated. In GC/MS/SIM analysis 0.8-10.1, 0.5-0.8, 0.4-0.9, 3.5-689.9, 8.4-30.3, 13.9-30.0, and 1.7-11.7 ppb of ethyl carbamate were detected in soju, beer, takju, fruit wine, cheongju, whiskey, and grape wine, respectively. Maximum daily exposure of ethyl carbamate through alcoholic beverage consumption was 7.41 ng/kg body weight/day for average Korean male, with one soju brand and two fruit wine brands showing high ethyl carbamate level.
nitrophenol류는 미국 환경청에서 주요 priority 오염물질로 규정하고 있다. 물 중에 존재하는 nitrophenol류의 혼합물을 분석하기 위해 역상 액체크로마토그래피법에 대기압 화학이온화법을 연결한 질량분석기를 이용하였다. 추가적으로, 선택이온 검색법과 cone 전압차분해법(cone voltage fragmentation)을 이용하여 nitrophenol류의 확인에 있어서 감도와 선택성을 높였다. nitrophenol의 분해 형태는 충돌유발분해법인 MS/MS 기법으로 얻어진 분해 형태와 비교하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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