• Mass Spectrometry Letters
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• 제10권2호
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• pp.43-49
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• 2019

The aim of this study was conducted to develop an analytical method to determine the concentration of ceftiofur residue in eel, flatfish, and shrimp. For derivatization and extraction, the sample was hydrolyzed with dithioerythritol to produce desfuroylceftiofur, which was then derivatized by iodoacetamide to obtain desfuroylceftiofur acetamide. For purification, the process of solid phase extraction (Oasis HLB) was used. The target analytes were confirmed and quantified in $C_{18}$ column using liquid chromatography-tandem mass spectrometry with 0.1% formic acid in water (A) and 0.1% formic acid in acetonitrile (B) as the mobile phase. The linearity of the standard calibration curve was confirmed by a correlation coefficient, $r^2>0.99$. The limit of quantification for ceftiofur was 0.002 mg/kg; the accuracy (expressed as the average recoveries) was 80.6-105%; the precision (expressed as the coefficient of variation) was below 6.3% at 0.015, 0.03, and 0.06 mg/kg. The validated method demonstrated high accuracy and acceptable sensitivity to meet the Codex guideline requirements. The developed method was tested using market samples. As a results, ceftiofur was detected in one sample. Therefore, it can be applied to the analysis of ceftiofur residues in fishery products.

• 대한토목학회논문집
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• 제39권1호
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• pp.105-114
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• 2019

최근 사회여건의 변화로 도로정책의 패러다임은 이용자 중심의 안전성 위주로 변화하고 있다. 최근 시설개량사업은 지속적인 증가 추이를 보이고 있으나 대부분 경제적 타당성 확보가 미흡한 실정이다. 따라서 도로 안전성에 대한 객관적이고 타당한 분석을 통해 합리적인 시설개량 대상사업 선정이 절실히 요구되는 시점이다. 본 연구에서는 새로운 도로 안전성 평가기법 개발을 위해 국도, 국지도, 지방도 등 75개 노선에 대해 현행 도로 안전성 평가기법을 토대로 데이터를 구축하였으며, 이렇게 구축된 데이터를 중심으로 문제점을 분석하여, 새로운 도로 안전성 평가기법의 기초자료로 활용하였다. 본 연구에서는 교통사고발생현황을 가중치를 통해 일반 평가항목으로 추가하고, 지자체 공무원들의 문제 지적 및 건의 사항 등을 통해 최종 평가항목을 확정하였다. 각 평가항목에 대해서는 전문가 AHP (Analytic Hierarchy Process) 설문 평가를 통해 합리적 가중치를 도출하였으며, 항목별 평가기준을 토대로 안전지수(Safety Index)를 결정하였다. 결정된 각 항목의 안전지수(SI)를 토대로, 각 안전지수의 곱인 종합 안전지수를 산출하였으며, 위험구간 판정 기준을 정립하였다. 또한, 위험구간 연장 비율인 종합위험도에 따른 시설개량 대상사업 선정 기준 도출 등 합리적이고 객관적인 도로 안전성 평가기법을 개발하였다.

• 분석과학
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• 제31권4호
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• pp.171-178
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• 2018

Recently, for successful lactation, many breastfeeding mothers seek various products, including herbal medicine, dietary supplements, and prescribed medicines, to improve milk production. As demand for galactogogues grows, it is highly possible that pharmaceutical galactogogues may be adulterated with illegal products to maximize their efficacy. For continuous control and supervision of illegal products, we developed and validated a simple and sensitive LC-MS/MS method capable of simultaneously determining five galactogogues. Chromatographic separation was conducted using an Agilent Poroshell $120SB-C_{18}$ column with a mobile phase consisting of 20 mM ammonium formate (pH 5.4) and 100 % acetonitrile. The total run time was 13 min per analyte. The proposed method was performed according to the guidelines of the International Conference of Harmonization and it produced reliable results. This method showed high sensitivity and specificity, with a limit of detection (LOD) and limit of quantitation (LOQ) of 0.01-0.82 ng/mL and 0.02-2.45 ng/mL, respectively, for the solid- and liquid-type samples. Specificity was evaluated by analyzing matrix-blank samples spiked with the target compounds at LOQ levels, which provided a good separation of all peaks without interference. Additionally, the repeatability and intermediate precision were typically <15 %, whereas the recovery was 80-120 % of the values obtained using blank samples. Thus, we concluded that this method could be used for the identification and quantification of galactogogues in food or herbal products.

• 분석과학
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• 제29권2호
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• pp.94-103
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• 2016

이 연구는 수입을 포함한 국내 유통 축산물 중 spinetoram의 안전관리를 위한 공정시험법을 확립하기 위해 수행하였으며 시험법의 선택성, 검출한계 및 정량한계, 회수율에 대한 검증을 통하여 공정시험법으로의 유효성을 확인하였다. Spinetoram을 효과적으로 분석하기 위하여 LC-MS/MS를 분석기기로 사용하였고, acetonitrile으로 추출 후 PSA를 이용한 d-SPE정제법을 적용하여 시료의 불순물을 정제하였다. 개발된 spinetoram 시험법의 직선성은 농도 대비 피크면적과의 결정계수(r²)가 0.994 이상으로 우수하였으며, 검출한계 및 정량한계는 각각 0.002, 0.01 mg/kg으로 높은 감도를 나타내었다. 축산물 시료 중 모든 처리구에서 평균 회수율은 81.9-106.4 %였고, 분석오차는 10 % 이하로 정확성 및 재현성이 우수함을 확인할 수 있었다. 또한 광주청과의 실험실간 검증 결과에서도 평균 회수율 87.4-109.1 %를 나타내어 모두 CODEX 가이드라인(CAC/GL 40, 2003)의 기준을 부합하는 것을 확인하였다. 따라서 개발된 시험법은 낮은 검출한계 및 정량한계, 우수한 직선성, 회수율 시험을 통한 양호한 정밀성 및 재현성 등이 입증되어 축산물 중 spinetoram을 분석하기 위한 식품공전 공정시험법으로 활용하고자 한다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제25권3호
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• pp.278-280
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• 2010

This study was aimed to develop a novel qualitative multiplex polymerase chain reaction (PCR) for simultaneous detection of genetically modified (GM) soy and maize within a single reaction. The specific primers designed to detect four respective GM events (A2704-12, MON88017, Bt11, and MON863) were included in the tetraplex PCR system. Each of PCR products for four GM events could be distinguished by agarose gel based on their different lengths. The specificity and reproducibility of this multiplex PCR were evaluated. This multiplex PCR consistently amplified only a fragment corresponding to a specific inserted gene in each of the four GM events and also amplified all four of the PCR products in the simulated GM mixture. These results indicate that this multiplex PCR method could be an effective qualitative detection method for screening GM soy and maize in a single reaction.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제33권4호
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• pp.296-305
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• 2018

본 연구는 농산물 중 2017년 기준신설예정농약 spiroxamine에 대한 공정시험법을 개발하고자 수행하였다. Spiroxamine은 모화합물만이 잔류물로 정의되므로 이를 분석하기 위한 시험법을 개발하였고, 확립된 시험법은 실험실 내 및 실험실 간 검증을 통해 공정시험법으로의 유효성을 확인하였다. Spiroxamine의 물리화학적 특성을 고려하여 분석을 위해 LC-MS/MS를 분석기기로 사용하였으며, acetonitrile으로 추출 후 유기용매를 이용하여 액액분배조건 및 florisil cartridge를 이용한 SPE 정제조건을 확립하여 시료의 불순물을 효과적으로 정제하는 시험법을 개발하였다. 개발된 Spiroxamine 시험법의 직선성은 결정계수($r^2$)가 0.99 이상으로 우수하였으며, 검출한계 및 정량한계는 각각 0.0005, 0.001 mg/kg으로 높은 감도를 나타내었다. 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대한 시험법 검증결과 평균 회수율(5 반복)은 71.9~98.8%였고, 분석오차는 10.0% 이하로 정확성 및 재현성이 우수함을 확인할 수 있었다. 또한 광주지방식약청과의 실험실 간 검증 결과에서 평균 회수율은 70.6~104.6%를 나타내어 모두 Codex 가이드라인 및 식약처 가이드라인의 기준에 부합하는 것으로 확인되었다. 개발된 시험법은 낮은 검출한계 및 정량한계, 우수한 직선성, 회수율 시험을 통한 양호한 정밀성 및 재현성 등이 입증되어 농산물 중 Spiroxamine의 분석을 위한 식품공전 공정시험법으로 활용되기에 적합한 것으로 판단된다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제30권3호
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• pp.289-294
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• 2015

본 연구에서는 건강기능성 식품원료로서 이용 빈도가 증가하고 있는 하수오, 백수오 및 이엽우피소에 대한 종 특이 프라이머를 개발하였다. 개발된 종 특이 프라이머는 하수오, 백수오 및 이엽우피소에 대해 원물뿐만 아니라 육안 확인이 어려운 가공식품 등을 대상으로 사용원료의 진위여부를 빠르고 정확하게 확인할 수 있었다. 따라서 본 연구에서 개발한 종 특이 PCR방법은 기존의 일반 프라이머를 사용하는 방법이 가지고 있는 식품 적용 한계를 극복할 수 있을 것이라고 판단하였다.

• 한국축산식품학회지
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• 제43권5호
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• pp.914-937
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• 2023

The objective of this study was to establish a multi-residue quantitative method for the analysis of anthelmintic and antiprotozoal drugs in various livestock products (beef, pork, and chicken) using ultra-high-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry. Each compound performed validation at three different levels i.e., 0.5, 1, and 2× the maximum residue limit according to the CODEX guidelines (CAC/GL 71-2009). This study was conducted according to the modified quick, easy, cheap, effective, rugged, and safe procedure. The matrix-matched calibrations gave correlation coefficients >0.98, and the obtained recoveries were in the range of 60.2%-119.9%, with coefficients of variation ≤32.0%. Furthermore, the detection and quantification limits of the method were in the ranges of 0.03-3.2 and 0.1-9.7 ㎍/kg, respectively. Moreover, a survey of residual anthelmintic and antiprotozoal drugs was also carried out in 30 samples of beef, pork, and chicken collected in Korea. Toltrazuril sulfone was detected in all three samples. Thus, our results indicated that the developed method is suitable for determining the anthelmintic and antiprotozoal drug contents in livestock products.

• 분석과학
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• 제36권1호
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• pp.22-31
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• 2023

As the use of e-liquid cigarettes is rapidly increasing worldwide, it multiplies the potential risk undisclosed to the health of non- and smokers. To reduce the hazard, each country has its own set of regulations for controlling e-liquids. In Korea, the narrow definition of tobacco makes it difficult and have been steadily occurring tax evasion exploiting the difference in natural and artificial nicotine. Therefore, it is very important to distinguish source of nicotine for their regulation. To find biochemical discriminant markers, this study established analysis methods based on high-performance liquid chromatography coupled with diode array detector (HPLC-DAD) and high-performance liquid chromatography coupled with triple Quadrupole mass spectrometry (HPLC-MS/MS) for nicotine enantiomers and tobacco alkaloids targeted using the difference in pathways of nicotine biosynthesis and chemical synthesis. The method was validated by experimenting linearity (R² > 0.999), recovery (80.99-108.41 %), accuracy (94.11-109.73 %) and precision (0.04-8.27 %). Then, the results for discrimination of the nicotine obtained from analysis of 65 commercial e-liquid products available in Korean market was evaluated. The method successfully applied to the e-liquids and one sample labelled 'synthetic nicotine' for tax exemption was found to contain a natural nicotine product. This method can be used to determine whether an e-liquid product uses natural or artificial nicotine and monitor non-taxable e-liquid products. The method is more scientific than the existing one, which relies only on field evidence.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제34권3호
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• pp.235-241
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• 2019

본 연구는 농산물 중 잔류허용기준 신설 예정 농약인 가스가마이신의 안전 관리를 위한 공정 시험법을 개발하기 위하여 수행되었다. 가스가마이신은 단백질 합성과정 중 번역 개시 단계를 저해하여 균의 증식을 억제하는 작용기작을 가지고 있으며 특히 사상균인 Piricularia oryzae에 의해 발병하는 도열병을 예방하는 데 효과적이다. 현재 우리나라에는 농산물 중 가스가마이신의 잔류물의 정의가 설정되어 있지 않고 모화합물 만을 잔류물의 정의로 예정하고 있다. 또한 잔류허용기준이 설정된 농산물이 없기 때문에 모든 국내 재배 농산물 또는 수입 농산물 유통 시 실시하는 잔류농약 검사에서 농약 허용물질목록관리제도(Positive List System; PLS)에 의하여 잔류량이 0.01 mg/kg 이하가 되어야 한다. 이에 농산물 중 잔류농약 분석 및 검사를 위한 공정 시험법 마련이 시급하여 본 연구에서는 대표농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)을 대상으로 시험법을 개발하고자 하였다. 따라서 수용성 유기용매인 메탄올의 적용과 수산화나트륨을 이용한 pH 조절을 통한 추출법 및 HLB 카트리지를 이용한 정제법을 최적화하여 LC-MS/MS에 의한 분석법을 확립하였다. 가스가 마이신의 시험법 정량한계는 0.01 mg/kg이며 5종의 농산물에 0.01, 0.1 및 0.5 mg/kg의 처리농도로 회수율 실험을 한 결과 평균 회수율은 71.2~95.4%이었고, 상대표준 편차는 12.1% 이하로 조사되었다. 이러한 검증 결과는 국제식품규격위원회 가이드라인(CAC/GL 40-1993, 2003)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 확인하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 국내 및 수입 농산물 중 가스가마이신의 안전 관리를 위한 공정시험법으로 활용될 수 있으며 잔류물의 정의 및 잔류허용기준을 설정하는 데 기초자료로써 활용 가능할 것이다.