• 한국식품영양학회지
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• 제16권4호
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• pp.372-378
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• 2003

SDE 및 SPME를 이용하여 계피로부터 추출한 휘발성 향기성분을 GC/MSD 분석한 결과 terpenes 20종, alcohol 3종, carbonyl 5종, esters 2종으로 총 30개의 휘발성 성분을 확인하였다. 이들 중 trans-cinnamaldehyde (86.4%), cis-cinnamaldehyde(0.9％), hydrocinnamaldehyde (0.1%) 등의 carbonyl 화합물이 peak area% 기준으로 약 88.2%로 계피 중 대부분을 차지하는 것으로 나타났다. 또한 식물체의 향기성분 분석에 많이 이용되는 SPME fiber 4종류를 비교 분석한 결과 terpen류 화합물들은 PDMS fiber에서 추출효율이 가장 좋았으며, cinnamyl alcohol과 같은 다소 극성인 화합물의 경우 DVB/CAR/PDMS fiber와 PA fiber에서 추출 효율이 가장 좋은 것으로 나타났다. SPME법에서 최적 조건을 설정하기 위해 추출온도와 추출시간을 달리하면서 비교 분석한 결과 copaene, murolene, cadinene, cis-cinnamaldehyde 등의 area% 값은 온도와 시간이 커질수록 증가한 반면에 trans-cinnamaldehyde의 area% 값은 감소하였다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제14권1호
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• pp.76-83
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• 1999

Solid phase microextraction (SPME) was used for the determination of 6 standard solvents (methanol, isopropanol, methyl ethyl ketone, ethyl acetate, cyclohexane, toluene) in food packaging materials. SPME method is a solvent-free sample preparation technique in which a fused silica fiber coated with polymeric organic liquid is introduced into the headspace above the sample. SPME method using fiber coated polydimethylisiloxane (PDMS) was compared with static headspace (SHS) method used as a reference. It was found that the optimal adsorption condition using PDMS-SPME method was 2$0^{\circ}C$ for 15 minutes for the standard solvents. Detection limits, linearity, reproducibility and recovery of both SHS and PDMS-SPME methods have been determined using 6 standard solvents. Both methods were characterized by high reproducibility and good linearity. Using SHS methods, the mean recovery of the 6 standard solvents was ranged from 75.5% to 105.8% with a mean relative standard deviation (RSD) of 0.3% to 4.8%. With PDMS-SPME method, the mean recovery of the 6 standard solvents was ranged from 86.7% to 108.3% with a mean RSD of 0.4% to 2.5%. The detection limits of both methods were the same for toluene, cyclohexane and methyl ethyl ketone; those of PDMS-SPME method were higher than those of SHS method for methanol, isopropanol and ethyl acetate. PDMS-SPME fiber shoed excellent adsorption for non-polar solvents such as toluene, while it showed relatively low adsorption for polar solvents such as methanol.

• 한국식생활문화학회지
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• 제18권1호
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• pp.69-74
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• 2003

우리나라의 고유한 향신료로 활용되고 있는 소엽의 휘발성 향기성분 분석에 적합한 solid phase microextraction(SPME) fiber를 선정하기 위하여 carboxen/polydimethylsiloxane(CAR/PDMS)과 polydimethylsiloxane(PDMS)의 2종류 fiber를 이용하여 향을 추출한 후 GC/MS로 분석하였다. CAR/PDMS fber에 소엽의 향을 흡착시켜 분석한 결과, 39종의 성분이 확인되었으며, PDMS fiber를 이용하였을 때는 20가지의 향기성분이 확인되었다. 특히 PDMS fiber를 사용하였을 때 CAR/PDMS fber를 이용하였을 때 보다 perillaldehyde (40.50%), limonene (27.32%), E,E-,${\alpha}-famesene$ (10.22%) 및 ${\beta}-caryophyllene$ (8.02%)의 소엽의 주요 향기성분이 선택적으로 많이 확인되었다. 따라서 방향성 식용식물인 소엽의 향기를 SPME법으로 추출할 때는 PDMS fiber가 적합하다고 판단된다.

• 분석과학
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• 제16권6호
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• pp.458-465
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• 2003

수용액 시료 중 휘발성 지방산을 HS (headspace)-SPME (Solid phase microextraction)를 이용하여 간편하고 빠르게 분석하는 방법에 대하여 연구하였다. 1-Pyrenyldiazomethane (PDAM)을 이용한 화이버 내 유도체화를 통하여 휘발성 지방산의 검출감도를 향상시킬 수 있었으며, SPME 추출조건으로 pH, 염 효과 및 초음파 추출에 대하여 조사하였다. 본 연구에서 개발된 방법을 기반으로 실제 폐수 중 휘발성 지방산을 추출하여 기체크로마토그래피/질량분석기-선택이온검색법으로 정량 분석하였다.

• 대한환경공학회지
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• 제35권12호
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• pp.906-917
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• 2013

본 연구에서는 고상 미세추출법(HS-SPME)을 적용하여 대기환경시료 중 VOCs 분석을 위한 응용성을 평가하고자 하였다. 광범위한 VOCs 검출을 위한 최적 HS-SPME 분석 조건(CAR/PDMS fiber, 30분 시료노출, 도출된 분석조건)에서 VOCs의 검출 한계 농도는 저분자량 화합물인 경우 1~3 ppbv 내외였고, BTEXs 계열 화합물들의 경우에는 0.0005 ppbv 이하의 매우 낮은 농도까지 검출 가능하였다. 다만 fiber들 간의 흡착효율 재현성 평가결과, 동일 fiber에 대하여 1~9.2% (n = 3), 서로 다른 fiber들에 대하여서는 5.9~13.5% (n = 5)의 오차를 보였다. 도출된 분석조건을 이용하여 매립지 가스 중 BTEX를 포함한 35여종의 VOCs를 성공적으로 정량분석하였다.

• 한국지하수토양환경학회:학술대회논문집
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• 한국지하수토양환경학회 2003년도 총회 및 춘계학술발표회
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• pp.405-408
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• 2003

The soild phase microextraction(SPME)fiber which contains 100${\mu}{\textrm}{m}$ polydimethyl siloxane of a stationary phase was used for the analysis of volatile organic compounds contained in aqueous solution. volatile organic compounds, which were spiked in blank water and extracted by the headspace SPME techique, were analyzed by gas chromatography/flame ionization detector(GC/FID). The optimu condition of SPME fiber is determined that the analytes were extracted for 40min from extracts by using PDAfS100${\mu}{\textrm}{m}$ fiber. This new method could have wide application for the analysis of VOCs in aqueous solution.

• 한국대기환경학회지
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• 제23권1호
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• pp.39-49
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• 2007

In this study, the performance characteristics of solid phase microextraction (SPME) were investigated for three major odorous groups that consist of 10 individual compounds ([1] volatile organic compounds (VOC): benzene, toluene, p-xylene and styrene, [2] reduced sulfur compounds (RSC): hydrogen sulfide, methyl mercaptan, dimethylsulfide (DMS), dimethyldisulfide (DMDS), and carbon disulfide, and [3] amine: trimethylamine (TMA)). For the purpose of a comparative analysis, two types of SPME fiber ([1] polidimethylsiloxane/divinilbenzene (P/D) and [2] $Carboxen^{TM}$/polidimethylsiloxane (C/P)) were test ε d against each other for a series of standards prepared at different concentration levels (100, 200, and 500 ppb). To compare the analytical performance of each fiber, all standards were analyzed for the acquisition of calibration data sets for each compound. The results of P/D fiber generally showed that its calibration slope increased as a function of molecular weight across different VOCs; however, those of C/P fiber showed a fairly reversed trend. Besides, we confirmed that the application of SPME is limited to many sulfur compounds; only two compounds (DMS and DMDS) are sensitive enough to draw calibration results out of SPME. The calibration data for RSC show generally enhanced slop values for C/P relative to P/D fiber. However, in the case of TMA, we were not able to find a notable difference in their performance.

• 한국약용작물학회지
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• 제9권3호
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• pp.192-197
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• 2001

간편하고 효과적인 정유성분 분석을 위해 SPME fiber를 선별하고 산초와 초피의 개체 정유성분 분석에 적합한 SPME fiber를 찾고자 실험한 결과는 다음과 같다. 단일물질별 흡착율은 PDMS, PDMS/DVB, CAR/PDMS 가 우수했다. 10종의 단일물질 표준품 혼합액 흡착 실험에서 직접주입 했을때와 가장 유사한 결과를 보인 것은 PDMS, PDMS/DVB fiber이였다. 최종 선발된 PDMS와 PDMS/DVB를 이용하여 24종의 단일물질 표준품 흔합액 흡착과 직접주입시를 비교한 결과 이들 간에 차이가 없었다. 또한 GC주입구의 split ratio별 성분의 검출에서도 차이가 없었다. 흡착시간이 길어질수록 분자량이 큰 성분의 흡착율이 높아지는 경향을 보였지만, 직접주입시와 비교해 볼 때 적절한 흡착시간은 30-40분이였다. SDE 추출물을 이용한 산초와 초피나무 개체 정유성분 분석에는 산초와 초피 모두 PDMS/DVB가 흡착시간 30-40분에서 분자량이 큰 sesquiterpene류까지 흡착하는데 유리하였다.

• 분석과학
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• 제13권3호
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• pp.277-281
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• 2000

16종의 휘발성 유기화합물을 blank water에 첨가하고 고정상으로 $100{\mu}m$ polydimethyl siloxane을 입힌 solid phase microextraction(SPME) fiber를 사용하는 headspace SPME방법으로 추출하여 gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS)로 분석하였다. 이 방법의 평균회수율은 97%, 평균상대표준편차는 4.7%, 그리고 검출한계는 $0.01-0.5{\mu}g/l$를 나타냈다. 즉 SPME 방법을 이용한 수용액 중의 휘발성 유기화합물의 결과는 현재 많이 사용되고 있는 기존의 다른 방법보다 우수하고 편리한 방법으로 나타났다.

• 분석과학
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• 제21권2호
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• pp.93-101
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• 2008

SPME 분석기법은 헤드스페이스(Headspace: HS) 방식으로 기체상태의 흡착을 유도하거나, 액상시료에 직접 접촉하는 방식으로 분석대상 물질을 추출할 수 있다. 본 연구에서는 CAR/PDMS fiber를 이용하여, 액상시료의 VOC 분석을 시도하였다. 3 가지 변수 (흡착온도, 흡착시간, 교반여부)의 강약을 동시에 감안한 8가지 조합조건에서 분석효율을 조사하였다. (1) 용출온도: 30 대비 $50^{\circ}C$. (2) SPME fiber 시료노출시간: 10과 30 min. (3) 교반적용 여부: 무 교반 대비 1200 rpm. 8가지의 조합형 분석조건에서 HS-SPME 방식을 적용하여분석한 결과, S50-30 (stirring speed: 1200 rpm, exposure temp: 50oC, exposure time: 30 min)에서 가장 분석효율이 높게 나타났다. 가장 좋은 감도를 보인 S50-30방식의 분석 회수율을 GC에 직접주입하는 방식을 임의의 기준으로 평가하였을 때, 성분에 따라 상대 회수율이 45.5~68.5%로 나타났다. 본 연구의 결과, 3가지 변수 중에서 교반여부는 검량 특성을 결정짓는 가장 중요한 인자로 나타났다.