• 제목/요약/키워드: SEM-XRF analysis

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석탄광산배수처리슬러지에 Na와 S를 첨가하여 개량한 흡착제의 세슘 흡착 특성 규명 (Identification of Sorption Characteristics of Cesium for the Improved Coal Mine Drainage Treated Sludge (CMDS) by the Addition of Na and S)

  • 전소영;김단우;변정현;신대현;양민준;이민희
    • 자원환경지질
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    • 제56권2호
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    • pp.125-138
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    • 2023
  • 수계 내 세슘(cesium: Cs)을 제거하기 위하여 개발된 대부분의 기존 Cs 흡착제들은 원재료 값이 고가라는 단점과, 해수와 같이 높은 이온 강도와 낮은 Cs 농도를 가지는 대규모의 오염수를 실질적으로 정화하는데 한계를 가지고 있었다. 본 연구에서는 석탄광산배수를 처리하는 과정에서 생성되는 슬러지(CMDS)에 Na와 S를 첨가하여 친환경적이고 높은 Cs 제거 효율을 가지는 Cs 흡착제를 개발하였다. Fe 및 Ca 함량이 풍부한 CMDS를 1차 소재로 사용하였고, 열처리 과정으로 Na와 S를 첨가하여 새로운 Cs 흡착제를 제조하였다(이하 본 연구에서 개발한 흡착제는 Na-S-CMDS라 명명함). Na-S-CMDS의 Cs 흡착능 및 흡착 기작을 평가하기 위해 실험실 규모의 실험과 흡착 동역학 및 등온 모델링 연구를 수행하였으며, XRF, XRD, SEM/EDS, XPS 등의 분석을 통해 Na-S-CMDS의 물리화학적, 광물학적 특성을 조사함으로써 Cs 흡착 기작을 규명하였다. 흡착 배치 실험 결과, Cs은 빠르게 Na-S-CMDS에 흡착되어 1시간 내 평형에 도달하였으며, 낮은 Cs 농도(0.5 mg/L) 조건에서도 높은 Cs 제거 효율(> 90.0%)을 보였다. 흡착 등온 모델링 결과, 단일 흡착을 가정하는 Langmuir 흡착 등온 모델에 대응되는 경향을 보였으며, 흡착 동역학 모델링 결과 흡착 경향이 유사 2차 속도(pseudo second order kinetic) 모델과 일치하는 경향을 보였고, 이러한 결과는 단순한 물리적 흡착보다 이온 교환과 같은 화학적 흡착이 우세함을 의미한다. 고농도의 Cs 용액으로 반응시킨 Na-S-CMDS의 XRF/XRD 분석 결과, Na-S-CMDS 내 Na 함량은 감소하고 흡착 전 존재하던 erdite (NaFeS2·2(H2O))가 관찰되지 않는 것을 통해, Na+과 Cs+ 사이에서 활발한 이온 교환 반응이 진행되었음을 알 수 있었다. XPS 분석 결과, Na-S-CMDS에서 Cs와 S 사이의 강한 결합 작용이 관찰되었으며, 이러한 Cs와 S(또는 S-복합체)내 결합에너지 감소도 Na-S-CMDS의 Cs 흡착능을 증가시키는 요인으로 판단되었다. 본 연구를 통해 기존에 폐기물로 처리되었던 석탄광산배수슬러지를 개량하여 제조한 Na-S-CMDS는 기존의 Cs 흡착제보다 제조 비용이 저렴하고, 해수 및 지하수와 같이 이온 강도는 높지만 Cs 농도가 낮은 대규모 오염 수계에서도 Cs 흡착능이 높게 유지되어, 현장에서 효과적인 Cs 흡착제로 사용할 수 있을 것으로 기대한다.

포항분지 영일층군 이암층의 수리지질학적 차폐능 평가: 수은 모세관 압입 시험의 결과 분석을 중심으로 (Evaluation of Hydrogeologic Seal Capacity of Mudstone in the Yeongil Group, Pohang Basin, Korea: Focusing on Mercury Intrusion Capillary Pressure Analysis)

  • 김선옥;왕수균;이민희
    • 자원환경지질
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    • 제53권1호
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    • pp.23-32
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    • 2020
  • 이산화탄소 지중저장은 대규모로 포집된 이산화탄소를 지하 심부의 지질구조 내로 주입하여 대기중 방출을 제한하려는 지구온난화 대응기술이다. 본 연구에서는 국내 최초의 이산화탄소 지중주입 실증 연구 지역인 포항분지의 지하 800 m 이하에서 시추된 심부 코어 시료를 대상으로 FE-SEM, XRD, XRF, MICP 등 분석을 수행하여 덮개암층을 구성하는 이암의 광물학적 특성을 규명하고 이산화탄소 지중저장의 안정성과 신뢰성에 직접적인 영향을 미치는 수리지질학적 차폐능을 정량적으로 평가하고자 하였다. 광물학적 분석 결과 포항분지 영일층군 이암층은 주로 석영, K-장석, 사장석과 소량의 황철석, 방해석, 점토 광물로 이루어져 있는 것으로 나타났다. 수은 모세관 압입 시험 분석 결과, 시료는 대체적으로 균일한 입자 구성과 공극 분포를 가지고 있었으며, 산정된 공극률과 공기 투과도 사이에서 뚜렷한 상관관계는 나타나지 않았다. 산정된 공극진입압력과 돌파압력을 적용한 허용가능 CO2 기둥 높이는 이산화탄소 주입 대상층의 두께에 비해 현저하게 높은 것으로 나타났다. 이러한 결과는 포항분지 영일층군의 이암층이 이산화탄소 지중저장 주입실증 사업에서 시범 주입되는 이산화탄소의 누출을 억제하기에 충분한 차폐능을 보유하고 있음을 보여주었다. 그러나, 본 연구의 결과는 제한된 수량의 시료를 분석·평가한 것으로서 그에 상응하는 제한된 의미를 지닌다. 따라서, 실제적인 이산화탄소 지중저장 과정에서 수행되는 덮개암층의 차폐능 평가를 위해서는 지층 전체 규모에 대한 다수의 시료 채취와 그에 대한 다면적 분석과 평가가 이루어져야 할 것으로 판단된다.

나주 복암리 정촌 고분 출토 화살통 장식의 제작 방법 연구 (A Study of the Making of Ornamental Metal Quiver Fittings in the Ancient Tombs of Jeongchon, Bogamri, Naju)

  • 이혜연
    • 헤리티지:역사와 과학
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    • 제53권2호
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    • pp.242-253
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    • 2020
  • 나주 복암리 정촌 고분 1호 석실에서 화살통 장식 6점이 출토되었다. 유기물로 만들어진 화살통은 매장 상태에서 부식되어 없어지고 금속으로 만들어진 화살통 장식물만 남게 된다. 정촌 고분 화살통 장식은 형태적으로 2점씩 쌍을 이루며, 출토 위치에 따라 화살통 2점을 장식한 것으로 추정된다. 화살통 장식은 화살의 방입부(方立部)를 꾸며주는 대륜상금구와 방입부와 허리띠를 연결하는 배판(背板)을 장식하는 판상금구로 나누어진다. 1호 석실 목관2에서 출토된 화살통 장식은 대륜상금구만 확인되었으며 1호 석실 동남쪽에서 확인된 화살통 장식은 허리띠에 사용된 추정 대구, 판상금구, 대륜상금구가 확인되었다. 화살통 장식의 분석 결과, 철제 판에 금동 판을 접합한 철지금동장식제(鐵地金銅裝飾製)이며 표면을 정(釘)으로 점을 찍어 선과 문양을 만든 것을 알 수 있다. 성분 분석 결과(XRF), 금동 표면은 24~40wt% Au, 50~93wt% Cu가 검출되어 금도금 표면에 청동 부식물이 형성되었음을 확인하였다. 금도금 층의 SEM-EDS 분석 결과 광택을 내기 위한 작업선이 확인되었다. 또한 7~9wt% Hg가 검출되고 도금 층에 아말감 덩어리가 확인되어 아말감 도금한 것을 알 수 있었다. CT와 FT-IR 분석 결과 대륜상금구는 철제 판 아래 견직물이 2중으로 겹쳐 있으며 그 아래 옻칠편도 붙어 있었다. 이는 대륜상금구를 방입부에 부착할 때 직물을 덧대어 밀착력과 장식성을 높였으며, 옻칠 된 방입부 표면이 함께 떨어진 것으로 추정된다. 반면, 판상금구는 철제 판 아래 유기물이 두껍게 붙어 있다. 재질을 확정하기 어려우나 배판의 잔재로 보인다. 이러한 나주 정촌 고분 출토 화살통 장식의 특징은 4세기 후반~5세기 후반의 백제, 신라, 가야 문화권과 유사한 형식을 보여주며 당시 수준 높은 고대 금속 공예 제작 기술을 확인할 수 있었다.

몽골 숨 톨고이 출토 지류 유물의 과학적 분석 및 보존처리 (Scientific Analysis and Conservation Treatment on the Buddhist Scriptures of Paper Relics Excavated from Sum Tolgoi, Mongolia)

  • 배수빈;양민정;권윤미;유지현;정희원
    • 보존과학회지
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    • 제37권6호
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    • pp.723-737
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    • 2021
  • 본 연구에서는 17세기 '숨 톨고이(Sum tolgoi)' 건축 유적지에서 출토된 지류 경전을 대상으로 재질의 성분 및 구조에 대해 분석하고 이를 바탕으로 보존처리를 진행하였다. 경전은 흙먼지와 이물질이 많고 형태를 알 수 없을 정도로 뭉쳐 있는 상태로 훼손, 결실, 변색 등이 확인되었다. 티베트어로 쓰인 경전은 UV-Vis 분석 결과 쪽과 먹을 종이 바탕에 사용한 것으로, 고대 몽골어 경전은 흑색의 필사 재료가 먹으로 추정되었다. SEM-EDS와 Micro-XRF 분석 결과를 통해 연단(Pb3O4)과 진사(HgS) 혼합 또는 진사(HgS)로 적색 외곽선을 긋고 은니로 경전의 내용을 적었음이 확인되었다. 글씨의 은니는 칼슘과 함께 염화은(AgCl)이 확인되었으며, 황색선에서는 칼슘(Ca)과 석황(As2S3)이 확인되었다. 고대 몽골어 경전의 종이는 초본류 섬유와 인피섬유가 혼합된 특징을, 티베트어 경전은 인피섬유의 특징을 나타냈다. 방사성 탄소동위원소 연대측정 결과, 경전의 바탕으로 사용된 종이가 15-17세기에 제작된 것으로 분석되었다. 경전의 보존처리는 출토된 종이의 형태 변형과 취약함으로 인한 2차 손상을 예방하기 위해 보강지(Pre-coated paper) 제작 및 보강 방법에 대한 실험을 바탕으로 진행하였으며, 처리 후 경전의 보관 및 앞·뒤로 기록된 경전 내용을 확인할 수 있도록 마운팅하고 중성지로 상자를 제작하였다. 이번 보존처리는 보존처리 가역성의 원칙에 따른 새로운 보존처리 재료와 방법을 적용한 연구 결과이다.

화학적 풍화에 의한 결정질 암석내의 미세조직 발달특징과 암반공학적 의미 (Characterization of Microtextures formed by Chemical Weathering in Crystalline Rocks and Implications for Rock Mechanics)

  • 추창오;정교철
    • 지질공학
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    • 제21권4호
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    • pp.381-391
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    • 2011
  • 암석의 풍화작용은 암석의 강도를 약화시키고 궁극적으로는 지질공학적 대상물의 안정성을 저하시키게 된다. 화학적 풍화지수와 같이 암석의 풍화등급을 이용하여 암반의 안정성을 평가하는 여러 가지 지표가 널리 사용되고 있다. 본 연구에서는 편광현미경 관찰, XRF 전암분석에 의한 화학적 풍화지수, X-선회절 (XRD)분석에 의한 광물의 종류와 함량분석, 전자현미경(SEM/EDS)에 의한 미세조직 분석, BET측정법에 의한 기공크기와 비표면적 분석, 미소촛점 X-선 CT 등을 이용하여 결정질 암석(편마암, 화강암)의 풍화정도와 미세조직, 공극의 특성을 분석하였다. 이차광물의 생성과 미세구조의 발달특정은 광물의 용해, 침전, 파쇄반응과 같이 복합적인 요소에 의하여 영향을 받게 된다. 그러므로 단순히 전암분석치를 이용하여 계산하는 풍화지수(CIA, CWI 등)와 같은 기존의 화학적 풍화지표들은 암석의 풍화정도를 제대로 반영하지 못함이 밝혀졌다. 따라서 이 외에도 광물조성비, 미세조직, 미세공극의 특성을 고려한 새로운 평가기법이 요구된다.

주물사업장 주공정별 발생하는 분진의 석영함유량 및 크기분포 연구 (Analysis of Quartz Content and Particle Size Distribution of Airborne Dust from Selected Foundry Operations)

  • 피영규;노영만;이광묵;김형아;김용우;원정일;김현욱
    • 한국산업보건학회지
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    • 제7권2호
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    • pp.196-208
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    • 1997
  • This study was performed to estimate quartz contents in the both bulk and airborne dust samples and to determine particle size distribution of airborne dust from the selected foundry operations. Total dust samples were collected by a 37mm cassette and respirable by a 10 mm nylon cyclone. Particle size distributions were determined by a Marple's 8-stage cascade impactor at the melting, molding, shakeout and finishing operations. The presence of elements in the dust samples were confirmed by the scanning electron microscopy equipped with the energy dispersive x-ray spectrometry. The quartz contents were estimated using the intensity of the absorption peak of quartz at 799 cm-l by the Fourie Transformed Infrared Spectroscopy (FTIR). The results were as follows: 1. The analysis of data from cascade Impactor showed bimodal distributions of particle size at the melting, molding and shakeout operations. Mass median aerodynamic diameters for the distributions determined by histogram were $0.48-1.65{\mu}m$ for small and $13.43-19.58{\mu}m$ for large modes. In the dust samples collected at the finishing operations, however, only a large mode of $18.89{\mu}m$ was found. 2. The percentages of total to respirable dust concentration calculated from the impactor data ranged from 42 % to 66 %. The average concentrations of respirable dust by cyclone were $0.85-1.28mg/m^3$ collected from the workers, and were $0.23-0.56mg/m^3$ from the areas surveyed. Dust concentrations of personal samples were statistically significantly higher than those of area samples. The highest dust concentration was obtained from the personal samples of the finishing operation. 3. The mean percentages of silicon and oxygen estimated by SEM-EDXA in the bulk samples ranged from 35.83 % to 36.02 % and from 39.93 %-41.64 %, respectively. 4. The average quartz contents estimated by FTIR in the respirable dust from personal samples ranged from 4.32 % to 5.36 % and 4.54 % to 4.70 % in the bulk samples. No statistical difference of quartz content was found between foundry operations. In this study, quartz content was quantified by FTIR. Although no statistically significant difference in quartz content between airborne and bulk, samples and between different foundry operations was found, it is recommended that quartz content in the individual sample of respirable dust be analyzed and the results be used either to select an applicable quartz limits or to calculate the exposure limit. Further studies, however, are needed to compare the results by FTIR and XRD since it is reported that the quartz content determined by FTIR is different from that by XRD.

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치성광여래 무신도의 과학적 분석 및 보존처리 연구 (A Study on the Conservation and Management of the Painting of Shamanistic Spirits in Chiseonggwang Buddha)

  • 이현정;서정호
    • 보존과학회지
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    • 제37권6호
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    • pp.712-722
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    • 2021
  • 본 연구의 목적은 박락과 오염이 심하여 보존 상태가 좋지 않은 치성광여래 무신도에 대한 과학적 조사를 기초로 보존처리를 진행한 논문이다. 연구 방법으로는 상태 조사와 과학적 장비를 이용하여 무신도의 재질과 제작 방법을 파악하였다. 사용 장비로는 색차계와 실체현미경 그리고 휴대용 현미경, P-XRF, FT-IR, SEM-EDS를 이용하여 배접지와 바탕재의 종류와 채색 안료 성분분석을 하였다. 분석결과 배접지는 펄프지, 바탕재는 합성섬유인 폴리에스테르로 확인되었다. 또한 사용 안료는 적색 안료인 연단[Red Lead, Pb3O4], 백색 안료인 호분[Oyster Shell White, CaCO3]을 제외하고 나머지는 합성안료로 확인되었다. 또한, 19세기 후반 무신도에서 주로 확인되는 녹색안료인 에메랄드그린[Emerald Green, Cu(C2H3O2)2·3Cu(AsO2)2]이 검출되었다. 이와 같은 분석을 통하여 확인된 재질 및 안료를 사용하여 치성광여래 무신도의 보존처리를 진행하여 보존하고자 하였다.

Mo 패턴을 이용한 3-D 구조의 Cu2ZnSn (SxSe1-x)4 (CZTSSe) 박막형 태양전지 제작 (3-D Structured Cu2ZnSn (SxSe1-x)4 (CZTSSe) Thin Film Solar Cells by Mo Pattern using Photolithography)

  • 조은진;강명길;신형호;윤재호;문종하;김진혁
    • Current Photovoltaic Research
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    • 제5권1호
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    • pp.20-24
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    • 2017
  • Recently, three-dimensional (3D) light harvesting structures are highly attracted because of their high light harvesting capacity and charge collection efficiencies. In this study, we have fabricated $Cu_2ZnSn(S_xSe_{1-x})_4$ based 3D thin film solar cells on PR patterned Molybdenum (Mo) substrates using photolithography technique. Specifically, Mo patterns were deposited on PR patterned Mo substrates by sputtering and the thin Cu-Zn-Sn stacked layer was deposited over this Mo patterns by sputtering technique. The stacked Zn-Sn-Cu precursor thin films were sulfo-selenized to form CZTSSe pattern. Finally, CZTSSe absorbers were coated with thin CdS layer using chemical bath deposition and ZnO window layer was deposited over CZTSSe/CdS using DC sputtering technique. Fabricated 3-D solar cells were characterized by X-ray diffraction (XRD), X-ray fluorescence (XRF) analysis, Field-emission scanning electron microscopy (FE-SEM) to study their structural, compositional and morphological properties, respectively. The 3% efficiency is achieved for this kind of solar cell. Further efforts will be carried out to improve the performance of solar cell through various optimizations.

업싸이클링된 암모늄 파라텡스텐의 열적 및 화학적 분해법 비교 (Comparing Thermal and Chemical Decomposition of Up-Cycled Ammonium Paratungstate(APT))

  • 정준기;온진호;김성진;박상엽
    • 한국재료학회지
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    • 제25권6호
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    • pp.274-278
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    • 2015
  • The possibility of using the chemical precipitation method of up-cycled ammonium paratungstate (APT) was studied and compared with the thermal decomposition method. $WO_3$ particles were synthesized by chemical precipitation method using a 1:2 weight ratio of APT: Di-water. For thermal decomposition, APT powder was heated for 4h at $600^{\circ}C$ in air atmosphere. The reaction products were characterized by X-ray diffraction (XRD), X-ray fluorescence spectrometer (XRF), particle size analyzer (PSA), and field emission-scanning electron microscopy (FE-SEM). Thermogravimetric analysis (TGA) of the up-cycled APT allowed for the identification of the sequence of decomposition and reduction reactions that occurred during the heat treatment. TGA data indicated a total weight loss of 10.78% with the reactions completed in $658^{\circ}C$. The XRD results showed that APT completely decomposed to $WO_3$ by thermal decomposition and chemical precipitation. The particle size of the synthesized $WO_3$ powders by thermal decomposition with 2 h of planetary milling was around $2{\mu}m$ During the chemical precipitation process, the particle size of the synthesized $WO_3$ powders showed a round-shape with ${\sim}0.6{\mu}m$ size.

Nd/YAG레이저를 이용한 포항중성리신라비 표면오염물 제거와 보존처리 (Conservation of Removing Surface Contaminants on Silla monument at Jungsung-ri using Nd:YAG Laser Cleaning System)

  • 이태종;김사덕;이주완;오정현;이명성
    • 헤리티지:역사와 과학
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    • 제44권4호
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    • pp.142-153
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    • 2011
  • 포항중성리신라비는 2009년 경상북도 포항시에서 발견되었다. 부정형 형태를 가진 비석의 크기는 최대높이 105cm, 너비 47.6~49.6cm, 두께 13.8~14.7cm, 무게는 115kg이다. 비석은 흑운모화강암이며 보존처리 공정은 훼손지도 제작, 표면 오염물 세척, 에틸실리케이트를 이용한 강화처리 순서로 진행하였다. 레이저를 이용한 검은색 표면 오염물 제거를 위해 표면의 60%이상을 덮고 있는 검은색 오염물을 분석하였다. 분석목적은 오염물 확인 뿐 만 아니라 동일한 오염물을 가진 암석을 확보하여 예비세척을 실시하기 위해서다. 암석 확보를 위한 현장조사 중 경주남산 시료를 p-XRF로 분석한 결과 역시 중성리신라비와 유사하게 Mn이 높게 검출되었다. 중성리신라비와 같이 동일 오염물로 확인된 암석을 10개의 샘플로($5cm{\times}5cm$) 제작하여 Nd/YAG Laser로 예비 세척하였다. 포터블현미경을 이용한 표면 관찰 결과 파워 460mJ, 파장 1,064nm, 방사횟수는 $25cm^2$당 1,800~2,300회가 가장 효과적이었다. 위의 조건을 감안하여 비석 전체를 세척 후 강화처리 하였으며 보존처리에 대한 평가는 색차계 측정 및 성분분석을 통해 오염물 제거 정도를 확인하였다. 색차계 측정 결과 명도($L^*$)값이 $33{\rightarrow}49$로 상승하여 밝아진 것을 수치로 확인하였으며 성분분석 결과 Mn 함량이 $50,000{\pm}5,000ppm{\rightarrow}10,000{\pm}2,000pmm$로 80%가량 감소하여 오염물 역시 줄어들었음을 알 수 있다.