In this study, clay sampled from Yangsan$.$Mulkum site were used to analyze mineral properties. Mineral and chemical properties of clay were investigated through X-ray fluorescence spectrometer(XRF), X-Ray Diffraction(XRD), and Scanning Electron Microscope(SEM) analysis. The result of this test represents that Yangsan$.$Mulkum clay are composed of quartz, albite, anorthite, orthocalse and illite.
The purpose of this study is to examine mineralogical properties of the soft clay that is distributed widely in Samsan area, Ulsan. XRD analysis were examined to find the quantities of the clay minerals. And XRF, SEM and EDX analysis were also examined to investigate the chemical compositions and the structures of the clay. The properties of the samples from 2 sites in Samsan area were that the minerals of the clay were illite, kaolinite, chlorite, smectite and etc.. The plenty of illite has 38 to 53% of content in whole study area. And kaolinite had 18 to 30%, chlorite had 15 to 25%, and smectite had 4 to 12% of content, respectively. The results of SEM observation showed that appearances of Ulsan clay were sheet, plannar or needle form. Ulsan clay included the salt crystal of cubic and the foraminifera, which were related with the content of organ.
본 연구에서 우리는 다양한 컬러의 담수양식진주(화이트, 오렌지, 퍼플 등)을 사용하여, 담수진주의 컬러를 변화시켜 가치향상을 목적으로 다양한 온도 및 시간별로 열처리를 실시하였다. 진주의 손상을 최대한 막고 컬러를 향상시킬 수 있는 최적의 조건(온도 및 시간)을 정립하여, 그에 따른 진주의 컬러변화, 광택, 성분분석, 내부구조 등의 변화를 UV-Vis, ED-XRF, SEM 등을 사용하여 비교 관찰하였다. 결론적으로 우리는 열처리를 통하여 담수양식진주의 컬러와 광택 및 상품가치를 높일 수 있는 가장 적합한 조건을 제시하고자 하였다.
The calcination characteristic of waste eggshell were examined by thermal gravimetric analysis (TGA), qualitative and quantitative analysis by X-ray fluorescence, and microstructural analysis by scanning electronic microscopy(SEM). The calcined sample was lager grain and pore size.
본 연구는 대형불화 현장 조사에 비파괴 조사장비 중 하나인 휴대용 라만 분광기를 적용하고 그 결과를 HH-XRF 데이터와 상호 비교하여 장곡사 미륵불 괘불탱에 사용된 채색 재료를 동정하였다. 대형불화에 사용된 채색 재료 분석시, 현장에서 주로 휴대용 현미경과 HH-XRF를 이용한다. 하지만 채색 재료가 경원소로 구성되어 있거나 여러 안료가 중첩 또는 혼합 채색된 경우, 비파괴 분석 데이터만으로는 해석에 한계가 있다. 또한 문화유산이라는 특성상 수습할 수 있는 시료의 양은 제한적이어서 XRD, SEM-EDS 및 라만 분광을 이용한 정밀 분석을 수행하는데 어려움이 있다. 따라서 현장 조사 시 HH-XRF 분석 데이터를 보완할 분석기술이 필요하다. 장곡사 미륵불 괘불탱을 대상으로 백색, 적색, 황색, 녹색, 청색 색상별 채색 재료에 대하여 HH-XRF로 성분을 분석하고 휴대용 라만 분광기를 적용하여 분자구조를 확인하였다. 분석결과, 백색은 연백, 적색은 진사, 석간주, 황색은 등황, 석황, 녹색은 염화동, 청색은 쪽이 사용된 것을 확인할 수 있었다. 휴대용 라만 분광기를 적용함으로써 데이터에 대한 교차검증뿐 아니라 HH-XRF로 확인이 어려웠던 혼합 채색된 안료에 대한 식별과 유기안료에 대한 정보를 획득하는데 도움이 되었다. 또한 대형불화 등 회화문화유산의 비파괴 현장 조사에 휴대용 라만이 다양하게 활용될 수 있을 것으로 판단된다.
A ceramic is used as a key material in various fields. Accordingly, the use of scanning electron microscopy is increased for the purpose of evaluating the reliability and defects of advanced ceramic materials. The scanning electron microscope is developed to overcome the limitations of optical microscopy and uses accelerated electrons for imaging. Various signals such as SE, BSE and characteristic X-rays provide useful information about the surface microstructure of specimens and, the content and distribution of chemical components. The development of electron guns, such as FEG, and the improved lens system combined with the advanced in-lens detectors and STEM-in-SEM system have expanded the applications of SEM. Automated SEM-EDS analysis also greatly increases the amount of data, enabling more statistically reliable results. In addition, X-ray CT, XRF, and WDS, which are installed in scanning electron microscope, have transformed SEM a more versatile analytical equipment. The performance and specifications of the scanning electron microscope to evaluate ceramics were reviewed and the selection criteria for SEM analysis were described.
국립중앙박물관 소장 고려시대 칠기 6점을 대상으로 엑스선 X-ray 촬영과 현미경 조사, SEM-EDS 분석 등 과학적인 조사를 실시하여 고려시대 칠기의 재질 및 제작기법의 특징을 연구하였다. 조사 결과 칠제합 덕수 4123을 제외한 나머지 고려시대의 칠기 유물은 목심 木心 표면에 직물 織物을 입혀 옻칠을 한 목심저피칠기 木芯紵皮漆器 양식으로 만들어졌음이 밝혀졌다. 화형합과 송엽형합의 목심은 뚜껑의 천판 天板 이나 몸체 바닥판의 외각에 두께가 얇은 띠 모양의 목재를 돌려 감아 기벽을 만들었다. 또한 꽃모양 칠제배 덕수 4124는 권태 捲胎 양식 樣式과 유사하게 띠 모양의 목재를 나선형으로 감아올려 기벽을 형성한 후 바닥을 판재로 막고 굽을 달아 칠기 잔의 형태를 만든 것으로 나타났다. 현미경을 이용한 광학적 조사에서는 목재나 직물심 위에 골분 骨粉을 혼합한 골회 骨灰 옻칠을 먼저 하고, 그 위에 다시 옻칠을 중첩하여 바르는 칠기법이 공통적으로 확인되었다. SEM-EDS 및 μ-XRF 미소부 형광X-ray 분석 결과 꽃모양 칠제배 덕수 4124 표면에는 진사 辰砂: HgS를 섞은 주칠 朱漆이 사용된 것으로 나타났다. 또한 뚜껑에 반점 무늬가 있는 송엽형 칠제합 덕수 4190은 석황 石黃: As2S3을 섞은 황색 칠을 도장하고 그 위에 연매 煙煤를 혼합한 흑색칠로 불규칙한 반점을 찍어 독특한 무늬를 표현한 것으로 조사되었는데 이 칠제합의 측면에 발라진 주칠에는 진사와 연단 鉛丹: Pb3O4을 혼합한 옻칠이 사용된 것으로 나타났다.
모든 전기전자제품에 대한 유해 중금속 규제법(RoHS)이 유럽과 중국 등 세계 각 나라에서 시작 되면서 이에 대한 중요성이 대두되고 있다. 이와 관련하여, 현재 세계 전기전자 협회(IEC)에서 발표된 IEC 62321 문건은 기존의 표준 분석 규격들과 마찰이 있을 수 있다. 반면에, IEC기술위원회(TC 111) 에서 발표된 시료 채취 및 처리 방법(sampling)에 관한 일반공개규격(Publicly Accessible Specification: PAS)은 기존 규격들과 상호보완적으로 응용될 수 있다. 이 실험에서는 PAS에 준하여 휴대폰시료를 분리 및 분해하는 방법을 찾고, 기존의 분석장치를 이용한 스크리닝방법과 비교하고자 하였다. X선 형광분석법(XRF)은 시료의 전 처리가 필요 없어서, 신속한 분석이 가능하므로 스크리닝에 탁월한 기능을 보여준다. 하지만 이 방법은 표면의 유해물질 정보만 알 수 있으며, 심각한 매트릭스 간섭과 정량을 위한 다양한 표준물질이 없다는 제약이 따르기 때문에, 이를 보완할 수 있는 방법이 필요하다. 본 연구에서는 레이저 박리 유도결합플라스마 질량분석장치(LA-ICP-MS), 에너지 분산형 XRF (ED-XRF) 와 전자주사현미경 에너지분산 X선분광기(SEM-EDX)를 휴대폰 스크리닝에 적용하여 보았으며, 유해중금속이 검출된 일부 부품의 경우에는 흑연로 원자흡수분광분석법(GF-AAS)을 수행하여 농도를 측정하였다. 이 실험결과, 배터리 일부 부품의 경우, GF-AAS와 XRF의 Pb 측정결과는 각각 0.92%와 5.67%로서 차이가 많이 나는 것을 알 수 있었다. 또한, XRF의 상대편차 범위 23-168%는 LA-ICP-MS의 편차 범위인 1.9-92.3% 보다 월등히 큰 것으로 나타났다. 결론적으로, 스크리닝 목적으로 XRF 분석방법을 이용하였다 할지라도, 정확한 함량을 얻기 위하여 GF-AAS의 분석을 수행해야 할 것으로 판단된다. 그리고, 기존 IEC 문건의 스크리닝 방법에는 언급되어 있지 않으나, 본 연구에서는 LA-ICP-MS가 전기전자제품 내에 있는 유해물질들에 대한 정보를 신속하게 얻을 수 있는 스크리닝 방법으로 활용될 수 있음을 확인하였다.
전세품인 청동기를 대상으로 ICP-AES, SEM-EDS와 두 종류의 P-XRF (Bench top type, Gun type)를 이용하여 성분분석과 미세조직 관찰을 실시하였다. 또한 전세품 청동기의 성분 함유량을 분석하는 과학적 분석을 이용하여 특이원소의 검출에 따른 청동기의 진위 판별에 대한 적용성 연구를 실시하였다. ICP-AES의 분석 결과 청동기는 3원 합금(Cu-Sn-Pb계)의 청동으로 Ag, As, Co, Fe 등의 미량 성분이 검출되었으며 특이 원소(Zn 등)는 검출되지 않았다. P-XRF 분석결과 ICP-AES 분석결과와 비교하였을 때 Cu의 함유량은 10~25% 낮고, Sn 함유량은 10~20% 높게 검출되었다. 이는 탈주석 현상으로 Sn의 함유량이 높은 산화주석($SnO_2$) 화합물이 청동기 표면에 존재하여 영향을 주는 것으로 판단되었다. 그리고 SEM-EDS 분석결과 Pb의 편석 현상을 확인할 수 있었다. 이러한 과학적 분석 방법을 이용하여 청동 소지층과 부식층(표면)의 성분 조성 관계가 서로 다르게 나타나는 것을 확인하였다. 청동유물은 미세조직 및 성분분석 결과만으로 진위판별에 대한 결과를 적용하기가 어려웠다. 따라서 매장 환경 및 유물의 보존 상태 등에 따라 부식생성물질이 서로 다른 양상을 보이는 것에 착안하여 부식생성물질에 대한 추가적인 연구와 고고미술사적인 비교연구를 통하여 진위여부를 확인할 수 있을 것으로 사료된다.
본 연구는 산화칼슘 개질제로 제강슬래그를 사용하여 연약점토와 혼합 시 발생하는 화학적 성분의 변화가 수경성 및 양생시간에 따른 압축강도 발현 특성을 파악하고자 XRF시험과 SEM 촬영, 베인전단강도, 일축압축강도시험을 수행하였다. 제강슬래그로부터 용출되는 칼슘(Ca)은 점토 내 Ca 함량을 증가시키고, SiO2 및 Al2O3 성분과의 화학적 반응으로 칼슘실리카게이트 수화물 (CaO-SiO2-H2O) 반응으로 점토의 피막층이 형성되어 결정체 입자수를 증가시킨다. 따라서, 중량혼합비 Rss 30%(제강슬래그 30% + 점토 70%) 상태에서 초기 비활성영역의 베인전단강도는 4.4~18.4kN/m2로 나타났다. 활성영역의 경우 양생시간 480시간 경과 시 최대일축압축강도는 431.8kN/m2까지 증가되었으며, 이는 포졸란 반응에 의해 점토의 겉보기 점착(Attraction) 강도를 증가시킨다. 본 연구를 통해 토목현장에서 제강슬래그의 재활용을 위해 연약점토와 혼합 시 제강슬래그의 혼합율(Rss)에 따라 연약점토는 강도발현이 되므로 활용성을 높일 수 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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