대한용접접합학회 2002년도 Proceedings of the International Welding/Joining Conference-Korea
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pp.450-455
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2002
Cu-cored Sn-Ag solder balls were fabricated by coating pure Sn and Ag on Cu balls. The melting behavior and the solderability of the BGA joint with the Ni/Au coated Cu pad were investigated and were compared with those of the commercial Sn-Ag and Sn-Ag-Cu balls. DSC analyses clarified the melting of Cu-cored solders to start at a rather low temperature, the eutectic temperature of Sn-Ag-Cu. It was ascribed to the diffusion of Cu and Ag into Sn plating during the heating process. After reflow soldering the microstructures of the solder and of the interfacial layer between the solder and the Cu pad were analyzed with SEM and EPMA. By EDX analysis, formation of a eutectic microstructure composing of $\beta$-Sn, Ag$_3$Sn, ad Cu$_{6}$Sn$_{5}$ phases was confirmed in the solder, and the η'-(Au, Co, Cu, Ni)$_{6}$Sn$_{5}$ reaction layer was found to form at the interface between the solder and the Cu pad. By conducting shear tests, it was found that the BGA joint using Cu-cored solder ball could prevent the degradation of joint strength during aging at 423K because of the slower growth me of η'-(Au, Co, Cu, Ni)$_{6}$Sn$_{5}$ reaction layer formed at the solder, pad interface. Furthermore, Cu-cored multi-component Sn-Ag-Bi balls were fabricated by sequentially coating the binary Sn-Ag and Sn-Bi solders on Cu balls. The reflow property of these solder balls was investigated. Melting of these solder balls was clarified to start at the almost same temperature as that of Sn-2Ag-0.75Cu-3Bi solder. A microstructure composing of (Sn), Ag$_3$Sn, Bi and Cu$_{6}$Sn$_{5}$ phases was found to form in the solder ball, and a reaction layer containing primarily η'-(Au, Co, Cu, Ni)$_{6}$Sn$_{5}$ was found at the interface with Ni/Au coated Cu pad after reflow soldering. By conducting shear test, it was found that the BGA joints using this Cu-core solder balls hardly degraded their joint shear strength during aging at 423K due to the slower growth rate of the η'-(Au, Cu, Ni)$_{6}$Sn$_{5}$ reaction layer at the solder/pad interface.he solder/pad interface.
The paper studies spark plasma sintering (SPS) of industrially used UO2-based fuel containing integral fuel burnable absorber (IFBA) of neutrons Gd2O3. Densification dynamics of pristine UO2 powder and the one added with 2 and 8 wt% of Gd2O3 under ultrasonication in liquid has been studied under SPS conditions at 1050, 1250, and 1450 ℃. Effect of sintering temperature on phase composition as well as on O/U stoichiometry has been investigated for UO2 SPS ceramics. Sintering of uranium dioxide added with Gd2O3 yields solid solution (U,Gd)O2, which is isostructural to UO2. SEM with EDX and metallography were implemented to analyze the microstructure of the obtained UO2 ceramics and composite UO2-Gd2O3 one, particularly, open porosity, defects, and Gd2O3 distribution were studied. Microhardness, compressive strength and density were shown to reduce after addition of Gd2O3. Obtained results prove the hypothesis on formation of stable pores in the system of UO2-Gd2O3 due to Kirkendall effect that reduces sintering efficiency. The paper expands fundamental knowledge on pros and cons of fuel fabrication with IFBA using SPS technology.
Statement of problem. The success of the bonding between electroforming gold and resin is dependent on the surface-conditioning technique but its effective technique has net been studied widely. Purpose. The purpose of the study was to evaluate the bond strength between the electroforming gold and resin with varying the surface-conditioning technique. Materials and methods. Sixty rectangular shaped metal specimens were made and one side of each specimen were gold hard plated. The sand-blasted specimens were divided into four experimental groups with fifteen specimens in each group and were treated as follows. Group 1: Silicoating (Rocatec, 3M ESPE)+ Sinfony (3M ESPE), Group 2: SR Link+ SR Adoro (Ivoclar Vivadent), Group 3: Tin plating (Microtin, Danville Engineering)+ SR Link+ SR Adoro, Group 4: Tin plating (Micro tin, Danville Engineering)+ Silicoating (Rocatec)+ Sinfony. Shear bond strength at metal-resin interface were measured using universal testing machine. Energy Dispersive x-ray analysis was done and scanning electron microscope images were taken and observed. Results and Conclusion. The following conclusions were drawn. 1. The mean shear bond strength values in order were 11.69MPa (Group 2), 22.35MPa (Group 3), 22.40MPa (Group 1) and 27.71MPa (Group 4). There was no significant difference in Group 1, Group 3 and Group 4(P>0.05). 2. In the EDX line analysis, the Au was detected on the surface of all specimen. $SnO_2$ showed on the surface of Group 2 and $SiO_2$ was detected on the surface of Group 1. 3. Increasing of roughness by sandblasting(Group 2), formation of micro-irregularities and tin crystals by electrolytic tin plating(Group 3) and formation of surface irregularities and $SiO_2$ layer(Group 1,4) were observed in SEM photo. 4. Tin plating(Group 3) and Rocatec treatment(Group 1) showed clinically effective shear bond strength(>20MPa), but when the two surface conditioning method were used together higher bond strength were achieved.
STATEMENT OF PROBLEM. Zirconia-based restorations have the common technical complication of delamination, or porcelain chipping, from the zirconia core. Thus the shear bond strength between the zirconia core and the veneering porcelain requires investigation in order to facilitate the material's clinical use. PURPOSE. The purpose of this study was to evaluate the bonding strength of the porcelain veneer to the zirconia core and to other various metal alloys (high noble metal alloy and base metal alloy). MATERIAL AND METHODS. 15 rectangular ($4\times4\times9mm$) specimens each of zirconia (Cercon), base metal alloy (Tillite), high noble metal alloy (Degudent H) were fabricated for the shear bond strength test. The veneering porcelain recommended by the manufacturer for each type of material was fired to the core in thickness of 3mm. After firing, the specimens were embedded in the PTFE mold, placed on a mounting jig, and subjected to shear force in a universal testing machine. Load was applied at a crosshead speed of 0.5mm/min until fracture. The average shear strength (MPa) was analyzed with the oneway ANOVA and the Tukey's test ($\alpha$= .05). The fractured specimens were examined using SEM and EDX to determine the failure pattern. RESULTS. The mean shear strength ($\pm\;SD$) in MPa was 25.43 ($\pm\;3.12$) in the zirconia group, 35.87 ($\pm\;4.23$) in the base metal group, 38.00 ($\pm\;5.23$) in the high noble metal group. The ANOVA showed a significant difference among groups, and the Tukey' s test presented a significant difference between the zirconia group and the metal group. Microscopic examination showed that the failure primarily occurred near the interface with the residual veneering porcelain remaining on the core. CONCLUSION. There was a significant difference between the metal ceramic and zirconia ceramic group in shear bond strength. There was no significant difference between the base metal alloy and the high noble metal alloy.
The characteristics of hydrogen storage have been investigated in the Ti-Cr-Mo and Ti-Cr-V ternary alloys with bcc structure. The alloys were melted by arc furnace and remelted 4-5 times for homogeneity. The lattice parameters, microstructures and phases of the alloys were examined by SEM, EDX and XRD, and the Pressure-Composition isotherms of the alloys were measured. From these data the relationship of the maximum and effective hydrogen storage capacities vs. chemical composition, lattice parameter and the radius of tetrahedral site were analyzed and discussed. The results showed that all of these alloy, in the range of the this study, had mainly bcc solid solutions with small amount of Ti segregation due to a lower melting point of Ti compared with other elements. Lattice parameters of the alloys were very near to the atomic average values of lattice parameters of the constituent elements. It was also found that maximum hydrogen storage capacities of the Ti-Cr-Mo alloys increased with increasing Ti content and the radius of tetrahedral site but the effective hydrogen storage capacities decreased after showing the maximum. The hydrogen storage capacities of the Ti-Cr-V alloys were almost same even though the V contens were quite different from alloy to alloy and this could be attributed to the almost same Ti/Cr ratio of the alloys. The maximum effective hydrogen storage capacity of the Ti-Cr-Mo alloys was revealed at Ti content of about 40${\sim}$50 at% and radius of tetrahedral site of 0.43${\sim}$0.45 nm. The Ti-Cr-V alloys showed the hydrogen storage capacities of 3.0 wt% and effective hydrogen storage capacities of 1.5 wt%.
High-k materials have been paid much more attention for their characteristics with high permittivity to reduce the leakage current through the scaled gate oxide. Among the high-k materials, $ZrO_2$ is one of the most attractive ones combing such favorable properties as a high dielectric constant (k= 20 ~ 25), wide band gap (5 ~ 7 eV) as well as a close thermal expansion coefficient with Si that results in good thermal stability of the $ZrO_2$/Si structure. During the etching process, plasma etching has been widely used to define fine-line patterns, selectively remove materials over topography, planarize surfaces, and trip photoresist. About the high-k materials etching, the relation between the etch characteristics of high-k dielectric materials and plasma properties is required to be studied more to match standard processing procedure with low damaged removal process. Among several etching techniques, we chose the inductively coupled plasma (ICP) for high-density plasma, easy control of ion energy and flux, low ownership and simple structure. And the $BCl_3$ was included in the gas due to the effective extraction of oxygen in the form of $BCl_xO_y$ compounds. During the etching process, the wafer surface temperature is an important parameter, until now, there is less study on temperature parameter. In this study, the etch mechanism of $ZrO_2$ thin film was investigated in function of $Cl_2$ addition to $BCl_3$/Ar gas mixture ratio, RF power and DC-bias power based on substrate temperature increased from $10^{\circ}C$ to $80^{\circ}C$. The variations of relative volume densities for the particles were measured with optical emission spectroscopy (OES). The surface imagination was measured by scanning emission spectroscope (SEM). The chemical state of film was investigated using energy dispersive X-ray (EDX).
PURPOSE. The aim of this preliminary study was to investigate, for the first time, the effects of addition of titania nanotubes ($n-TiO_2$) to poly methyl methacrylate (PMMA) on mechanical properties of PMMA denture base. MATERIALS AND METHODS. $TiO_2$ nanotubes were prepared using alkaline hydrothermal process. Obtained nanotubes were assessed using FESEM-EDX, XRD, and FT-IR. For 3 experiments of this study (fracture toughness, three-point bending flexural strength, and Vickers microhardness), 135 specimens were prepared according to ISO 20795-1:2013 (n of each experiment=45). For each experiment, PMMA was mixed with 0% (control), 2.5 wt%, and 5 wt% nanotubes. From each $TiO_2$:PMMA ratio, 15 specimens were fabricated for each experiment. Effects of $n-TiO_2$ addition on 3 mechanical properties were assessed using Pearson, ANOVA, and Tukey tests. RESULTS. SEM images of $n-TiO_2$ exhibited the presence of elongated tubular structures. The XRD pattern of synthesized $n-TiO_2$ represented the anatase crystal phase of $TiO_2$. Moderate to very strong significant positive correlations were observed between the concentration of $n-TiO_2$ and each of the 3 physicomechanical properties of PMMA (Pearson's P value ${\leq}.001$, correlation coefficient ranging between 0.5 and 0.9). Flexural strength and hardness values of specimens modified with both 2.5 and 5 wt% $n-TiO_2$ were significantly higher than those of control ($P{\leq}.001$). Fracture toughness of samples reinforced with 5 wt% $n-TiO_2$ (but not those of 2.5% $n-TiO_2$) was higher than control (P=.002). CONCLUSION. Titania nanotubes were successfully introduced for the first time as a means of enhancing the hardness, flexural strength, and fracture toughness of denture base PMMA.
Statement of problem : Titanium is widely used as an implant material lot artificial teeth. Also, studies on surface treatment to form a fine passive film on the surface of commercial titanium or its alloys and improving bioactivity with bone have been carried out. However, there is insufficient data about the biocompatibility of the implant materials in the body. Purpose: The purpose of this study was to examine whether the precipitation of apatite on titanium metal is affected by surface modification. Materials and methods: Specimens chemically washed for 2 minute in a 1:1:1.5 (in vol%) mixture of 48% HF 60% $HNO_3$ and distilled water. Specimens were then chemically treated with a solution containing 97% $H_2SO_4$ and 30% $H_2O_2$ at $40^{\circ}C$S for 1 hour, and subsequently heat-treated at $400^{\circ}C$ for 1 hour. All specimens were immersed in the HBSS with pH 7.4 at $36.5^{\circ}C$ for 15 days, and the surface were examined with TF-XRD, SEM, EDX and XPS. Also, commercial purity Ti specimens with and without surface treatment were implanted in the abdominal connective tissue of mice for 4 weeks. Conventional aluminium and stainless steel 316L were also implanted for comparison. Results and conclusions : The results obtained were summarized as follows. 1. An amorphous titania gel layer was formed on the titanium surface after the titanium specimen was treated with a $H_2SO_4$ and $H_2O_2$ solution. The average roughness was $2.175{\mu}m$ after chemical surface treatment. 2. The amorphous titania was subsequently transformed into anatase by heat treatment at $400^{\circ}C$ for 1 hour. 3. The average thickness of the fibrous capsule surrounding the specimens implanted in the connective tissue was $46.98{\mu}m$ in chemically-treated Ti, and 52.20, 168.65 and $100.95{\mu}m$ respectively in commercial pure Ti, aluminum and stainless steel 316L without any treatment.
리튬의 삽입과 탈리가 가능한 탄소전극은 첫 싸이클 동안 카본전극 계면에 solid electrolyte interface가 형성된다. 초기 충전과정에서의 용매분해로 형성된 막은 전지의 성능에 영향을 미치게 되며, 이러한 용매분해는 초기 비가역 용량의 주된 요인중의 하나이다. 본 연구에서는 초기 비가역 반응을 억제하기위해 카본 표면 위에 부동태 막 형성을 위한 첨가제로서 $Li_{2}CO_{3}$을 사용하였다. $Li_{2}CO_{3}$ 첨가 효과를 시간대 전압법, 순환 전압-전류법, 그리고 임피던스법을 이용하여 조사하였고, 또한 SEM, EDX 그리고 XRD를 통해 표면 현상과 조성의 변화를 관찰하였다. 1 M $LiPF_{6}$/EC : MA (1 : 3, v/v) 전해질 용액에 $Li_{2}CO_{3}$의 첨가는 전극 표면에서의 용매분해 억제를 통하여 초기 비가역 용량을 감소시킴을 확인하였다.
한국산 벤토나이트에 0.2 M $AlCl_3{\cdot}6H_2O$ 수용액과 0.5 M NaOH 수용액을 혼합하여 제조한 수산화 알루미늄 올리고머를 층간 삽입시켜 다공성의 Al-pillared clay를 합성하여 특성 분석 및 열 안정성을 조사하였다. 합성한 aluminum-pillared clay는 수산화 알루미늄 올리고머의 OH/Al의 몰비가 0.25~2.25로 증가할수록 비표면적은 $104{\sim}228m^2/g$으로 증가하였고, 미세세공 면적과 미세세공 부피도 비표면적과 함께 증가하였다. 또한 BJH식으로 계산된 기공분포로부터 약 $40{\AA}$ 정도의 mesopore도 많이 생성되었음을 알 수 있었다. 이 결과는 수산화 알루미늄 올리고머가 층간 삽입되어 층간 공간을 확장하고 알루미늄 산화물이 층간에 지주가 되어 기공이 잘 발달하였기 때문인 것으로 생각된다. 또한 OH/Al 몰비가 클수록 층간기둥이 잘 발달되어 기공이 더욱 증가되었음을 알 수 있었다. OH/Al의 비가 큰 수산화 알루미늄 올리고머 용액으로 제조된 Al-pillared clay는 층간 지주들이 많이 생성되므로서 층간 기둥 밀도를 증가시켜 열안정성을 향상시킨 것으로 생각된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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