The preparation of $TiO_2$ fine particles from $TiCl_4$ and oxygen by the vapor-phasereaction was investigated at $850^{\circ}C$ with an emphasis on the effect of its experimental conditions on the crystal type of the products. Anatase $TiO_2$ particles prepared by experiment were used to study anatase-rutile transition by calcination temperature, the additives and gas atmosphere. The results were as follows. The kinetics of anatase-rutile transition was well agreed with A vrami equation, and the activation energy of transition was 35kcal/mol. The addition of CuO in anatase $TiO_2$ particles accelerated the anatase-rutile transition, and its transition was retarded in vaccum.
TiO$_{2}$ 광촉매 구조 변환에 따른 실험을 행하기 위해 sol-gel 법으로 17%, 59%, 91% rutile과 pure anatase를 제조하였다. Rutile의 비율이 증가할수록 비표면적은 감소하였고, 입자크기는 증가하였다. Pure anatase 보다 rutile이 포함된 TiO$_{2}$ 광촉매가 가시광영역에서 흡수률이 더 뛰어났으며 분해효율도 좋은 것으로 나타났다.
In this study, $TiO_2$ powders are synthesized from ammonium hexafluoride titanate (AHFT, $(NH_4)_2TiF_6$) as a precursor by heat treatment. First, we evaluate the physical properties of AHFT using X-ray diffraction (XRD), particle size analysis (PSA), thermogravimetric analysis (TGA), and field-emission scanning electron microscopy (FE-SEM). Then, to prepare the $TiO_2$ powders, is heat-treated at $300-1300^{\circ}C$ for 1 h. The ratio of anatase to rutile phase in $TiO_2$ is estimated by XRD. The anatase phase forms at $500^{\circ}C$ and phase transformation to the rutile phase occurs at $1200^{\circ}C$. Increase in the particle size is observed upon increasing the reaction temperature, and the phase ratio of the rutile phase is determined from a comparison with the calculated XRD data. Thus, we show that anatase and rutile $TiO_2$ powders could be synthesized using AHFT as a raw material, and the obtained data are utilized for developing a new process for producing high-quality $TiO_2$ powder.
TiO2 thin films were prepared by reactive magnetron sputtering on glass substrate and subjected into investigation about their hydrophilic properties. Varing Ar/O2 ration and post annealing at 50$0^{\circ}C$ for 12h anatase and rutile phases of TiO2 films were obtained. Hydrophilic properties were evaluated by determination of contact angle of water droplet on TiO2 surface. On as-annealed TiO2 films water droplet spreaded widely with ~0$^{\circ}$contact angle. Sonication(60 Hz, 28kHz 40kHz) and following dark room treatments turned these hydrophilic TiO2 films into hydrophobic state. All of hydrophobic films were converted recersibly into their original state after UV illumination. Hydrophobic states of anatase films were saturated after sonication and remain same during dark room treatment. But it was found that the conversion into hydrophobic state of rutile films progressed. further after sonication. Therefore it was concluded that Ti3+/Ti+4 ratio is the key to determine hydrophilicity of TiO2 surface so that different surface structure of polymorphs could lead to unique characteristics.
Photocatalyst reaction has limit of its usage because application range mostly centered on atmosphere purification area. Thus, it is true that an alternative plans are necessary to increase usage of $TiO_2$ as photocatalyst material. (1) The result of flow felt according to $TiO_2$ replacement rate has shown that both of anatase type and rutile type over 12% deviated from desired flow, $110{\pm}5mm$. Consequently, the range below 9% will be suitable when the anatase type $TiO_2$ if used for functional additives if workability is considered. (2) After compressive strength test, replacement rate 6-9% is estimated as suitable range if $TiO_2$ is used as compressive strength material. Rutile type and anatase type are suitable for in early-age strength and long-age strength respectively. (3) It was revealed that bending strength was dramatically decreased when replacement rate was increased. The main reason were the increase of $TiO_2$ doesn't influence hydration reaction and the decrease of bending strength. (4) The result from the water purification properties test using ion-chromatograhpy has shown that the condition with anatase type $TiO_2$ was normally better than rutile type on the same replacement rate.
동시스퍼터법을 이용하여 Ta이 도핑된 $TiO_2$ 박막을 석영 및 ITO 기판위에 제작하였다. Ta의 도핑량은 동시스퍼터법에 의하여 조절되는 Ta 금속선 길이에 의하여 제어 되었다. Ta이 도핑된 $TiO_2$ 박막은 rutile상에서 anatase상으로 구조변화를 유발 시키며 고용체를 형성했다. Ta의 도핑량이 증가함에 따라 rutile상 보다는 anatase상이 많은 것으로 나타났다. XPS 분석에 따르면 도핑된 Ta은 금속이 아닌 $Ta_2O_5$의 산화물을 형성하는 것으로 나타났다. Ta이 도핑된 $TiO_2$ 전극에서는 자외선(UV) 영역을 포함하여 가시광(VIS) 영역의 빛의 조사에 광전류응답 특성을 발현하였다. 가시광선 영역에서 발현된 광전류 응답 특성은 Ta 도핑에 의하여 $TiO_2$ 밴드갭내에 불순물 준위의 형성에 기인한 것으로 사료된다.
The TiO2 powder with the values of the large specific surface area more than 150$m^2$/g has been prepared with the homogeneous precipitation process below 5$0^{\circ}C$ and its formation mechanism was investigated using the SEM, TEM and Raman Spectroscopy. With the spontaneous hydrolysis of aqueous TiOCl2 solutions, all the precipitates were fully and homogeneously crystallized with the rutile TiO2 phase simply by heating, which as transformed to the anatase TiO2 phase as increasing the addition of SO42- ions to the aqueous TiOCl2 solution. The precipitates were formed with spherical secondary particles which consisted of acicular, spherical and mixed primary particles corresponding to the rutile, anatase and mixed phases, respectively. It can be thought that the formation and phase determination of crystalline TiO2 powders even at ambient temperature would be related with the existence of the capillary force. This force might be varied depending on the shape change of the primary particles.
The redox properties of a homogeneously-precipitated $TiO_2$ rutile powder with a BET surface area of ~$200 m^2$/g, consisting of an acicular primary particle, were characterized using photocatalytic reaction in aqueous 4-chlorophenol, Cu-EDTA and Pb-EDTA solutions under ultraviolet irradiation, compared to those of commercial P-25 X$200 m_2$ powder with a spherical primary particle as well as home-made anatase $TiO_2$ powder with ~$200 m^2$/g BET surface area. Here, the anatase powder also includes mainly the primary particles very similar to the acicular shapes of the rutile $TiO_2$ powder. The rutile powder showed the fastest decomposition rate and the largest amount in the photoredor, compared with the anatase or P-25 powder, while the anatase powder unexpectedly showed the slowest rate and the smallest amount in the same experiments regardless of almost the same surface area. From results, the excellent photoredox abilities of this rutile powder appears to be due to specific powder preparation method, like a homogeneous precipitation leading to direct crystallization from the solution, regardless of their crystalline structures even when having the similar particle shape and surface area.
자외선 차단기능과 제균 기능을 갖는 합성 $TiO_2$-복합체에 대해 압력의 영향을 체크하기 위해 고압실험을 시행하였다. 복합체 분말시료는 아나타제와 루틸 및 염화은으로 구성되어 있으며, 입자크기는 34 nm 정도로 결정되었다. 아나타제와 루틸 모두 약 14~16 GPa 구간에서 $ZrO_2$ (배델레이트)-형태의 결정구조로 상변이하며, 본 실험의 최고압력인 22.7 GPa까지 상변이는 계속된다. 압력을 모두 제거하여 상압 상태가 되면, 루틸은 ${\alpha}-PbO_2$ 구조로 상변이하며 아나타제는 고압의 $ZrO_2$-결정구조가 유지되는 것으로 판단된다. 염화은의 회절피크는 낮은 압력에서 사라지는 것이 관찰되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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