저온연소법을 이용하여 이산화티탄과 이트륨 이온이 첨가된 이산화티탄을 합성하였다. 합성조건에 따른 입자의 크기와 모양, 결정성 등에 미치는 영향을 알아보았고, 또한 제조된 촉매의 메틸렌블루의 광분해 활성을 조사하였다. XRD 분석 결과로부터 염기성 조건에서 합성된 경우에는 아나타제형 구조만 나타났으나 산성 및 중성에서는 아나타제와 루틸형이 혼합되어 나타났다. CA/TTIP 비에 관계없이 아나타제형 구조만 나타났으며, CA/TTIP 비가 증가할수록 입자의 크기는 작아지는 것을 볼 수 있다. 소성온도가 $600^{\circ}C$ 이상에서는 아나타제 결정구조가 루틸 결정구조로 변환되기 시작하였다. 한편, 입자들의 모양은 소성온도가 높아질수록 구형으로 변화되었으며, 입자의 크기가 증가하였다. 광촉매 반응의 활성은 CA/TTIP 몰비가 증가할수록, 염기성 조건에서 제조한 경우에 더 높게 나타났으며, $500^{\circ}C$에서 소성시킨 경우에 가장 높은 활성을 보여주었다. 그리고 1 mole% 이트륨 이온을 첨가 시킨 것이 가장 높은 광촉매 활성을 보여주었으며, 상업용 촉매인 P-25 경우보다 높은 활성을 보여주고 있다.
The effect of Cu coating on the sensing properties of nano $SnO_2:Cu$ based sensors for the $CH_4$, $CH_3CH_2CH_3$ gas was studied. This work was focussed on investigating the change of sensitivity of nano $SnO_2:Cu$ based sensors for $CH_4$, $CH_3CH_2CH_3$ gas by Cu coating. Nano sized $SnO_2$ powders were prepared by solution reduction method using stannous chloride($SnCl_2{\cdot}2H_2O$), hydrazine($N_2H_2$) and NaOH and subsequent heat treatment. XRD patterns showed that nano $SnO_2$ powders with rutile structure were grown with (110), (101), (211) dominant peak. The particle size of nano $SnO_2:Cu$ powders at 8 wt% Cu was about 50 nm. $SnO_2$ particles were found to contain many pores, according to SEM analysis. The sensitivity of nano $SnO_2:Cu$ based sensors was measured for 5 ppm $CH_4$ gas and $CH_3CH_2CH_3$ gas at room temperature by comparing the resistance in air with that in target gases. The sensitivity for both $CH_4$ and $CH_3CH_2CH_3$ gases was improved by Cu coating on the nano $SnO_2$ surface. The response time and recovery time of the $SnO_2:Cu$ gas sensors for the $CH_4$ and $CH_3CH_2CH_3$ gases were 18~20 seconds, and 13~15 seconds, respectively.
본 연구에서는 불순물이 포함된 Al 기판으로부터 두 단계의 양극산화 (anodization) 법에 의해 균일한 나노기공을 갖는 AAO(Anodic Aluminum Oxide)을 제조하였다. 생성된 AAO템플릿 위에 Deposition-Precipitation(DP)방법을 사용하여 수직으로 형성된 $TiO_2$ 나노섬유에 Au를 첨가시켜 2 wt.% $Au/TiO_2$ 나노섬유룰 제조하였다. 두 단계의 양극산화를 통해 규칙적으로 배열된 AAO 기공 형상과 기판 위에 수직으로 배향된 $TiO_2$ 나노섬유의 형상을 SEM을 통해 확인하였다. 또한 $Au/TiO_2$ 나노섬유의 특성은 XRD와 Raman 분석을 통하여 $TiO_2$의 아나타제(anatase)와 루타일(rutile) 결정구조와 $TiO_2$ 나노섬유에 담지된 Au의 존재를 확인하였다. 또한 일산화탄소(CO) 산화반응을 통해 AAO(Anodic Aluminum Oxide)기판 위에 형성된 $TiO_2$와 2 wt% $Au/TiO_2$ 나노섬유의 광촉매적 활성을 비교하였다.
희토류 원소를 기반으로한 알루미늄산 형광체에 담지된 산화티탄은 졸겔방법 으로 제조되었다. 이렇게 제조된 산화티탄 나노입자의 재료물성을 분석하기 위해 XRD, FT-IR, DRS UV-Vis, TEM 측정을 실시하였다. 형광체에 담지된 산화티탄 입자의 소결 전후의 XRD분석결과는 600도 이상의 온도에서 아나타제에서 루틸로 상변화가 일어나지 않았다. 600도 이상의 온도에서 지속적인(장시간) 열처리 후에도 형광체에 담지된 산화티탄이 결정화도가 높은 아나타제로 존재 하는 것은 형광체 지지체와 담지된 산화티탄의 서로 다른 결정입계에 의하여 결정성장과 상변화에 필요한 치밀화가 억제되기 때문으로 판단된다. DRS측정결과 형광체에 담지된 산화티탄은 산화티탄이 없는 형광체에 비하여 보다 긴 장파로 쉬프트한 것은 밴드갭 에너지의 환원을 나타낸다. 이러한 형광체에 담지된 산화티탄의 FT-IR 스펙트럼은 피크의 위치가 더 높은 파수로 이동하였다. 이것은 산화티탄 입자와 지지체 사이의 공유결합이 관계하기 때문 이라 판단된다. TEM 이미지는 형광체 지지체에 다른 입자 크기로 담지되어 있는 산화티탄의 분산, 결정화 및 입자 형상을 나타낸다.
전구체로서 알콕사이드[Tetraethyl orthosilicate (TEOS), Titanium (IV) isopropoxide (TiP)]를 사용하여 졸-겔 방법으로 전기방사에 적합한 졸을 제조한 후, $(1-x)SiO_2-(x)TiO_2$계 복합 나노섬유를 제조하였다. 제조된 광활성 무기나노섬유의 표면 및 구조적 특성은 X-선회절분석(XRD), 주사전자현미경(SEM), 투과전자현미경(TEM), 열중량분석 및 미분주사칼로리미터분석 (TGA-DSC), 적외선분광분석((FT-IR)을 통하여 확인하였다. $(1-x)SiO_2-(x)TiO_2$계에서 $TiO_2$ 양이 증가하면 전기방사된 복합섬유직경은 증가하였으며, 저온에서 안정한 아나타제 $TiO_2$ 결정에서 루타일로의 상전이는 $1000^{\circ}C$에서의 열처리 후에도 고루 분산되어 있는 $SiO_2$로 인해 $0.6SiO_2-0.4TiO_2$계까지는 아나타제상으로 존재하였다. $SiO_2-TiO_2$계 복합체 나노섬유의 광활성은 메틸렌블루 광분해 실험 및 UV-vis/DRS 분석을 통해 자외선 영역에서 나타남을 확인하였다.
Ha Heon-Seok;Kim Chang-Whe;Lim Young-Jun;Kim Myung-Joo
대한치과보철학회지
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제44권3호
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pp.343-355
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2006
Statement of problem. The success of osseointegration can be enhanced with an implant that has improved surface characteristics. Anodic oxidation is one of the surface modifying method to achieve osseointegration. Voltage of anodic oxidation can change surface characteristics and cell activity Purpose. This study was performed to evaluate MG63 cell responses such as affinity, proliferation and to compare surface characteristics of anodic oxidized titanium in various voltage. Material and method. The disks for cell culture were fabricated from grade 3 commercially pure titanium,1 m in thickness and 12 mm in diameter. Surfaces of 4 different roughness were prepared. Group 1 had a machined surface, used as control. Group 2 was anodized under 220 V, group 3 was anodized under 300 V and group 4 was anodized under 320 V. The microtopography of specimens was observed by scanning electron microscope (JSM-840A, JEOL, Japan) and atomic force microscope(Autoprobe CP, Park Scientific Instrument, USA). The surface roughness was measured by confocal laser scanning microscope(Pascal, LSM5, Zeiss, Germany). The crystal structure of the titanium surface was analyzed with x-ray diffractometer(D8 advanced, Broker, Germany). MG63 osteoblast-like cells were cultured on these specimens. The cell morpholgy was observed by field emission electron microscope(Hitachi S-4700, Japan). The cell metabolic and proliferative activity was evaluated by MTT assay Results and conclusion. With in limitations of this in vitro study, the following conclusions were drawn. 1. In anodizing titanium surface, we could see pores which did not show in control group. In higher anodizing voltage, pore size was increased. 2. In anodizing titanium surface, we could see anatase. In higher anodizing voltage, thicker oxide layer increased crystallinity(anatase, anatase and rutile mixed). 3. MG63 cells showed more irregular, polarized and polygonal shape and developed more lamellipodi in anodizing group as voltage increased. 4. The activity of cells in MTT assay increased significantly in group 3 and 4 in comparison with group 1 and 2. However, there was no difference between group 3 and 4 at P<0.05. Proliferation of MG63 cells increased significantly in pore size($3-5.5{\mu}m$) of group 3 and 4 in comparison with in pore size($0.2-1{\mu}m$ ) of group 2.
본 연구에서는 염산처리에 의하여 표면 개질된 활성탄소 섬유에 TNB (titanium n-butoxide) 용액을 침투시켜 $ACF/TiO_2$ 광촉매를 제조하였다. 염산 처리에 의하여 표면 기능기가 증가된 다공성 탄소에 형성된 $TiO_2$의 특성화에 연구의 관점을 두었다. TNB가 $TiO_2$로 변화되는 산처리 효과는 $ACF/TiO_2$ 광촉매제조에 상당히 중요한 요소임을 확인하였다. 표면 특성분석 결과로부터, BET 비표면적과 전체 동공부피는 산처리 양이 증가함에 따라 표면의 이산화티탄 화합물 형성과 함께 감소함을 나타내었다. 염산처리에 의해 형성된 $ACF/TiO_2$ 계에 대한 X-선 회절 변화로부터, 염산을 처리하지 않은 FT와 0.05, 0.1 M 처리된 FT1, FT2의 3가지 시료의 경우, 주요한 회절선의 피크는 아나타제의 결정상을 나타내었으며, 0.5M 처리된 FT3의 경우 아나타제와 루타일의 두 가지 형상이 나타났다. SEM 결과로부터, 전처리 하기전과 후에 활성탄소섬유 주변에 형성된 화합물들의 분포가 현저하게 다름을 알 수 있었으며, 이러한 현상은 산처리 효과의 우수성을 설명하고 있다. EDX 결과에 의하면, 모든 시료의 스펙트럼은 C, Ti와 O의 피크가 주요한 특징적 피크로 크게 나타났음을 보여 주고 있다. 마지막으로 MB (methylene blue)의 제거 효율에 근거하여, MB 농도 감소는 활성탄소섬유의 흡착효과와 $TiO_2$의 우수한 광분해 효과에 대한 두 가지 복합적인 결과로 설명할 수 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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