• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제18권6호
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• pp.640-643
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• 1997

Pure titanium dioxide $(TiO_2)$ films were prepared by pulsed laser deposition on a single crystal Si(100) substrate. We have investigated the growth of crystalline titanium dioxide films with respect to substrate temperature and ambient oxygen pressure. The structural properties of the films were analyzed by X-ray diffraction. We found that the anatase as well as the rutile phases could be formed from the original rutile phase of the target $TiO_2$. At 0.75 torr of ambient oxygen pressure, the structure of $TiO_2$ film was amorphous at room temperature, anatase between 300 and 600 ℃, a mixture of anatase and rutile between 700 and 800 ℃, and only rutile at 900 ℃ and above. However, at a low ambient oxygen pressure, the rutile phase became dominant; the only rutile phase was obtained at the ambient oxygen pressure of 0.01 torr and the substrate temperature of 800 ℃. Therefore, the film structures were largely influenced by substrate temperature and ambient oxygen pressure.

• 한국분말야금학회:학술대회논문집
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• 한국분말야금학회 2006년도 Extended Abstracts of 2006 POWDER METALLURGY World Congress Part 1
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• pp.466-467
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• 2006

The anatase particle was facetted at the free surface and a neck formation between the anatase particles prior to the phase transformation occured. This resulted in the severe lattice distortion at the region of the interface near the neck and this can act as the nucleation sites for the phase transformation. The grain growth of rutile particles after the phase transformation grew very fast by the sweeping phenomena of grain boundary. Therfore, It leaded to the microstructure without the rutile phase located in anatase particle.

• 한국결정성장학회지
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• 제31권4호
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• pp.166-173
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• 2021

TiO₂의 rutile 상은 anatase 상에 비해서 고온에서 안정한 상을 형성하지만 anatase의 안정한 온도 영역은 합성조건에 따라 변화된다. 본 연구에서는 TiOSO₄와 에탄올과 증류수의 혼합용매를 사용하여 Sol-gel법으로 나노 사이즈의 TiO₂를 합성하여 pH 및 열처리 온도를 따른 anatase와 rutile의 상변화에 대하여 조사하였다. 제조한 TiO₂의 pH(3, 5, 7, 9)와 열처리 온도(500, 600, 700, 800, 900℃) 조건을 변화시켜 anatase와 rutile의 비율 변화를 관찰하였다. XRD, FE-SEM 분석을 통해 이와 같은 변화를 관찰한 결과, 500℃에서는 anatase TiO₂, 900℃에서는 rutile TiO₂가 관찰되었다. 이 중간 온도인 600, 700, 800℃에서는 pH에 따라 anatase와 rutile의 비율이 변화한다. 700℃를 기준으로 pH = 3, 5는 anatase TiO₂의 비율이 더 크고, pH = 7, 9는 rutile TiO₂의 비율이 더 크다는 결론을 얻었다.

• Composites Research
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• 제31권6호
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• pp.365-370
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• 2018

One of the critical parameters to improve the output power for triboelectric nanogenerators (TENGs) is the surface charge density. In this work, we modify the tribo-material of TENG by introducing the $TiO_x$ embedded Polydimethylsiloxane (PDMS) in anatase and rutile phase. The effect of dielectric constant and electronic structure of the $TiO_x$ on the capacitance of TENG and the output power as well are discussed. The surface charge density is increased as the control of the dielectric constant in difference weight percent of $TiO_x$ and PDMS. As the results of that, the 5% $TiO_x$ rutile phase and 7% $TiO_x$ anatase phase embedded PDMS exhibit the highest TENG output. The peak value of voltage/current obtained from $TiO_x$ rutile and anatase phase are ${\sim}180V/8.2{\mu}A$ and $211.6V/8.7{\mu}A$, respectively, at the external force of 5 N and working frequency of 5 Hz, which gives over 12-fold and 15-fold power enhancement compared with the TENG based on the pristine PDMS film. This study provides a better understanding for TENG performance enhancement from the materials view.

• 한국결정학회지
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• 제12권3호
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• pp.177-181
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• 2001

TiO₂박막의 초친수성 특성을 열처리에 따른 박막의 결정구조 변화와 연관지어 연구하였다. 박막은 Sol-Gel법을 이용하여 실리콘 (100)웨이퍼 위에 제조하였다. 1차 소결후, 500℃에서 후열처리한 시편은 anatase 상을, 1000℃에서 열처리한 시편은 rutile 상을 가지며 그 중판 온도인 750℃에서 열처리한 경우는 anatase와 rutile상이 혼재 되어 있다. 이 후열 처리한 시편들은 UV를조사하지 않아도 친수성을 보였고, 특히 750℃에서 열처리한 시편은 5°이하의 초친수성을나타내었다. 친수성을 가지는 시편들은 암실처리 중 서서히 퇴화되어 소수성을 띄게되지만, UV를 조사하면 1시간 이내에 급격히 초진수성을 회복하는 우수한 특성을 보였다.

• 한국재료학회지
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• 제8권3호
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• pp.224-228
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• 1998

비정량적 조성을 가진 비정질 산화타이타늄 박막을 반응성 스퍼터링으로 제조한후, $500^{\circ}C$~$600^{\circ}C$에서 10분-3시간 열처리후 냉각속도를 달리하였을 때의 상변태과정을 고찰하였다. 10분-30분정도의 단기간의 열처리후 급냉한 경우에는 Mageneli상이 관찰되어 비정상정 상($TiO_{2-x}$)이 산화되는 속도가 결정화속도보다 훨씬 느린 것으로 생각되었다. 그러나 열처리 유지시간이 증가하면 $500^{\circ}C$에서 부터의 느린 냉각과정에서는 Magneil가 anatase로 변화하며 변태한 anatase는 저온에서는 rutile로 변화하지 않았으나 $500^{\circ}C$~$300{\circ}C$의 온도 구간을 비교적 빠르게 냉각하면 Matneli상은 직접 rutile상으로 변화할 수 있는 것으로 고찰되었다. 또한 $600^{\circ}C$에서 냉각시에도 rutile상이 형성됨으로서 rutile상은 $500^{\circ}C$이상의 고온에서도 이 상ㅇ르 거치지 않고 변태할 수 있는 것으로 분석된다. 결정화 및 산화과정은 부피의 변화를 야기하여 박막의 표면 형상의 변화도 가져옴이 관찰되었다.

• 한국재료학회:학술대회논문집
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• 한국재료학회 2003년도 추계학술발표강연 및 논문개요집
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• pp.111-111
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• 2003

The peroxo titanic acid solution was successfully prepared using titanium trichloride as a precursor. The basic properties of the TiO2 film prepared by the solution were investigated in view of phase change, bandgap energy, crystalline size etc. The film displayed amorphous TiO$_2$ at room temperature, anatase above 281$^{\circ}C$ and a mixture of anatase and rutile at 99$0^{\circ}C$, The crystalline size increases with annealing temperatures, while the bandgap energies decrease due to the quantum size effect and the formation of rutile phase which has low bandgap energy. As a result of TG-DTA, it was found that annealing treatment at 99$0^{\circ}C$ for 2h formed a mixtures of anatase and rutile through three steps: (1) the removal of physically adsorbed water (2) the decomposition of peroxo group (3) amorphous-anatase or anatase-rutile phase transformation.

• 한국재료학회지
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• 제6권8호
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• pp.852-857
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• 1996

반응성 스퍼터링법을 이용하며 산화티타늄 박막을 10%~60%의 산소분압하에서 증착하고 열처리 온도와 시간에 따른 박막의 결정화 특성을 고찰하였다. 증착직후에 형성된 비정질 상은 열처리시 산소분압이 15% 이상인 경우에서는 $900^{\circ}C$에서는 rutile로，$500^{\circ}C$에서는 anatase상으로 각각 결정화되었으나 산소 결핑성 비정량도가 심한 10%의 경우에는 온도와 무관하게 장시간의 열처리에서는 rutile 상으로 결정화되었다. 이 경우에 결정화 초기에 형성되는 상은 박막의 산화진행속도가 느린 $500^{\circ}C$이하의 온도에서는 Magneli상 ($Ti_6O_{2n-1}$)이，$50^{\circ}C{sim}600^{\circ}C$ 에서는 비정량적인 anatase상이 형성 되었다. 따라서 초기에 형성된 상이 비정량적일 경우 산화의 진행에 따라서 최종적으로 가장 안정한 상인 rutile상으로 변화하며 초기에 정량적인 상이 형성되면 열처리시 상변화 없이 성장이 계속될 수 있음을 알 수 있다.

• 한국분말재료학회지
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• 제23권5호
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• pp.353-357
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• 2016

In this study, $TiO_2$ powders are synthesized from ammonium hexafluoride titanate (AHFT, $(NH_4)_2TiF_6$) as a precursor by heat treatment. First, we evaluate the physical properties of AHFT using X-ray diffraction (XRD), particle size analysis (PSA), thermogravimetric analysis (TGA), and field-emission scanning electron microscopy (FE-SEM). Then, to prepare the $TiO_2$ powders, is heat-treated at $300-1300^{\circ}C$ for 1 h. The ratio of anatase to rutile phase in $TiO_2$ is estimated by XRD. The anatase phase forms at $500^{\circ}C$ and phase transformation to the rutile phase occurs at $1200^{\circ}C$. Increase in the particle size is observed upon increasing the reaction temperature, and the phase ratio of the rutile phase is determined from a comparison with the calculated XRD data. Thus, we show that anatase and rutile $TiO_2$ powders could be synthesized using AHFT as a raw material, and the obtained data are utilized for developing a new process for producing high-quality $TiO_2$ powder.

• 한국세라믹학회지
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• 제49권5호
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• pp.469-474
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• 2012

The crystallinity and phase ratio of anatase to rutile in $TiO_2$ were estimated by x-ray diffraction (XRD) and x-ray absorption spectroscopy (XAS). Traditionally, the structural characterization of $TiO_2$ powders has been carried out by XRD techniques, which are comparatively easy in use and analysis. However, materials with amorphous phase, nano-sized or nano-structured crystallinities cannot be fully characterized by XRD because XRD analysis has a limit for abnormal contributions of the nano-crystal such as the surface contribution. From the comparison with the experimental and calculated Ti K-edge XAS spectra, we found the possibility of efficient estimation in the crystalinites and the phase ratio of anatase to rutile for nano-sized $TiO_2$ mixture.