• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제30권11호
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• pp.2603-2607
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• 2009

$LiNi_{0.5-x}Co_{2x}Mn_{0.5-x}O_{2}$ (x = 0, 0.1, 1/6, 1.2, 0.3) were synthesized by the solid-state reaction method. The crystal structure was analyzed by X-ray powder diffraction and Rietveld refinement. $LiNi_{0.5-x}Co_{2x}Mn_{0.5-x}O_{2}$ samples give single phases of hexagonal layered structures with a space group of R-3m for x = 0.1, 1/6, 0.2, and 0.3. The lattice constants of a and c-axis were decreased with the increase in Co contents in samples. The thickness of MO2 slab was decreased and inter-slab distance was increased with the increase in Co contents in $LiNi_{0.5-x}Co_{2x}Mn_{0.5-x}O_{2}$. According to XPS analysis, the valence states of Mn, Co, and Ni in the sample are mainly +4, +3, and +3, respectively. The discharge capacity of 202 mAh/g at 0.1C-rate in the potential range of 4.7 - 3.0 V was obtained in $LiNi_{0.3}Co_{0.4}Mn_{0.3}O_2$ sample, and $LiNi_{0.4}Co_{0.2}Mn_{0.4}O_2$ gives excellent cycle performance in the same potential range.

• 전기화학회지
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• 제16권3호
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• pp.157-161
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• 2013

다공성 $LiMn_{0.6}Fe_{0.4}PO_4$ (LMFP)를 졸-겔법을 이용하여 합성하였고, 원료물질을 양론비로 혼합한 후 혼합물을 $600^{\circ}C$에서 10시간 동안 가열하여 입자 표면 전체에 전도성 탄소물질이 균일하게 형성된 LMFP을 제조하였다. LMFP의 결정구조는 리트펠트법에 의해 조사하였고, 표면구조와 기공특성은 주사전자현미경, 투과전자현미경, BET로 분석하였다. 제조된 LMFP는 표면적이 크고, 입자 표면에는 웹(web) 형태의 다공성 탄소층이 균일하게 형성되어 있는 것을 확인하였다. 상온에서 LMFP를 양극으로 사용하여 0.1 C의 전류밀도에서 초기방전용량은 152 mAh/g, 에너지밀도는 570 Wh/kg로 높았고 사이클 성능도 장기적으로 안정적이었다. 졸-겔법에 의해 제조된 LMFP는 높은 기공도와 균일한 탄소코팅에 의한 시너지효과로 이온확산이 용이하여 우수한 전기화학적 특성을 나타내었다.

• 한국세라믹학회지
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• 제48권5호
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• pp.471-478
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• 2011

Investigations of crystal structure and phase transition of $Pb(Zr_{0.52}Ti_{0.48})O_3$ ceramics doped with A-site substitution impurity (La, Nd) or B-site substitution impurity (Sb, Nb) at 2 mol% concentration were carried out. X-ray diffraction patterns of impurities doped $Pb(Zr_{0.52}Ti_{0.48})O_3$ ceramics have been measured at pressures up to ~5 GPa with diamond anvil cell and synchrotron radiation. The patterns were obtained at room temperature using methanol-ethanol mixture as pressure-transmitting media. In order to refine the crystal structure, Rietveld analysis has been performed. The structures of impurities doped $Pb(Zr_{0.52}Ti_{0.48})O_3$ ceramics are tetragonal in space group P4mm at ambient pressure and are transformed into a cubic phase in space group Pm$\bar{3}$m as the pressure increases. In this study, when A-site substitution donor $La^{3+}$ or $Nd^{3+}$ ion was added to $Pb(Zr_{0.52}Ti_{0.48})O_3$ ceramics, the phase transition phenomena showed up at the pressure of 2.5~4.6 GPa, but when B-site substitution donor $Nb^{5+}$ or $Sb^{5+}$ ion was added to it, the phase transition appeared at relatively lower pressure of 1.7~2.6 GPa.

• Journal of the Korean Physical Society
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• 제73권10호
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• pp.1555-1560
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• 2018

$AlFe_2B_2$ produced by using a conventional arc melter has a ferromagnetic material with a Curie temperature ($T_C$) of around 300 K, but the arc-melt generates paramagnetic $Al_{13}Fe_4$ impurities during the synthesis of $AlFe_2B_2$. Impurities are brought to cause a decrease in magnetocaloric effects (MCEs). To investigate the effects of $Al_{13}Fe_4$ impurities on MCEs, we prepared and compared ascast and acid-treated samples, where the acid treatment was performed to remove the $Al_{13}Fe_4$ impurities. For the structural analysis, powder X-ray diffraction was carried out, and the measured data were subjected to a Rietveld refinement. The presence of $Al_{13}Fe_4$ impurities in the as-cast sample was observed in the phase analysis measurements. Magnetic properties were investigated by using Superconducting Quantum Interference Device (SQUID) measurements for the as-cast and the acid-treated $AlFe_2B_2$ samples. From isothermal magnetization measurements, Arrott plots were obtained showing that the transition of $AlFe_2B_2$ has a second-order magnetic phase transition (SOMT). The $T_C$ and the saturation magnetization increased for the acid-treated sample due to removal of the paramagnetic impurities. As a consequence, the magnetic entropy change ($-{\Delta}S$) increased in the pure $AlFe_2B_2$ samples, but the full width at half maximum in the plot of $-{\Delta}S$ vs. T decreased due to the absence of impurities.

• 한국자기학회지
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• 제14권2호
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• pp.76-82
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• 2004

Brownmillerite 산화물 $Ca_{1-x}$Sr$_{x}$FeO$_{2.5}$ (x = 0, 0.3, 0.5, 0.7, 1.0)의 결정학적 및 자기적 성질을 알아보기 위해 x-선회절 분석법과 Mossbauer 분광법을 이용하였다. 먼저 적정 조성의 전구체(precursor)를 합성한 후 산소가 결핍된 분위기에서 열처리함으로서 여분의 산소가 제거된 다결정 시료분말을 얻었다. Rietveld방법을 사용한 x-선 분석 결과, 시료의 결정구조는 공간군 Pcmn(x = 0, 0.3), Icmm(x = 0.5, 0.7, 1.0)인 orthorhombic 구조를 가지며, Sr의 함량이 증가함에 따라 격자상수가 모두 증가하였다. Neel 온도(T$_{N}$)이하에서의 Mossbauer 스펙트럼은 조성에 관계없이 면적비 1:1인 날카로운 12선이 관측되었다. 분석 결과 이들은 팔면체 자리와 사면체 자리의 Fe 이온에 기인하며 각각 -0.3 mm/s와 0.4 mm/s 정도의 전기4중극자 분열 값을 갖는 것으로 나타났다. T$_{N}$ 이상에서의 Mossbauer 스펙트럼은 조성에 관계없이 1.6 mm/s 정도의 전기4중극자 분열 값을 갖는 이중선으로 나타났다. T$_{N}$은 Sr의 함량이 증가함에 따라 760K에서 710K까지 단조 감소하였다. 두 공명흡수선의 면적 비는 조성에 관계없이 거의 1:1로 나타났다. Debye온도 분석결과 Fe이온이 사면체자리에서 더 견고하게 결합되어 있음을 알았다.어 있음을 알았다.

• 한국결정성장학회지
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• 제8권3호
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• pp.478-486
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• 1998

$CaCO_3,\;LaO_3,\;Nd_2O_3\;TiO_2의 혼합물을 1673K에서 소결하여 마이크로파 유전체 세라믹스재료로 응용이 가능한 (1-x)$CaTiO_3-x(La_{1/3}Nd_{1/3}TiO_3\;(0\letextrm x\le0.8)$계를 합성하였다. (1-x))$CaTiO_3-x(La_{1/3}Nd_{1/3}TiO_3\;(0\lex\le0.8)$계의 격자 정수는 x가 증가함에 따라 증가하였다. XRD의 Rietveld profile-analysis를 통하여 (1-x))$CaTiO_3-x(La_{1/3}Nd_{1/3}TiO_3\;(0\le \textrm {x} \le0.8)$계의 결정구조를 해석하였다. $0\le \textrm {x}\le0.8$의 모든 영역에서 양이온 $La^{3+},Nd^{3+}$는 $Ca^{2+}$ 자리에 점유하였다. x=0.6까지는 $CaTiO_3$와 같은 공간군 Pnma를 그대로 유지하였으며, x가 증가함에 $TiO_6$의 비틀림과 변형은 점차 감소하였다. x=0.8에서는 새로운 공간군 $Pmn2_1$으로 결정구조의 변화를 보였다. (1-x)$CaTiO_3-x(La_{1/3}Nd_{1/3}TiO_3\;(0\le \textrm {x}\le0.8)$계의 비유전율($\epsilon$r)은 x가 증가함에 따라 지수 함수적으로 감소하였다. 공진 주파수의 온도계수($\tau_f$)는 x=0.6까지 증가함에 따라 감소하였으나 x=0.8에서는 결정구조의 변화와 더불어 다시 증가하였다. Q.$\tau_f$값은 x=0.2에서는 13800(GHz)을 나타낸 후 0$0.4\le \textrm {x}\le0.8$ 영역에서는 2000 (GHz)의 매우 낮은 값을 나타내었다.

• 대한화학회지
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• 제47권6호
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• pp.614-618
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• 2003

고상반응으로 $Sr_2Ru_{1-x}Cu_xO_{4-y}(0.0{\le}x{\le}0.5)$ 화합물을 합성하였다. X-선 회절 분석 결과에 대한 Rietveld 정밀화로부터 합성된 $Sr_2Ru_{1-x}Cu_xO_{4-y}$ 화합물은 $0{\le}x{\le}0.30$의 Cu 치환 범위에서는 모두 단일상의 정방정계 구조를 갖는 $K_2NiF_4$ 형태의 구조를 취하지만, $0.4{\le}x{\le}0.5$의 범위에서는 미량의 $Sr_2CuO_3$ 화합물의 회절 피이크가 관찰되는 이중상을 갖는 화합물로 존재한다는 사실을 알 수 있었다. $Sr_2RuO_4$ 화합물의 Ru자리에 Cu 이온을 부분적으로 치환할 때의 전이금속 이온인, Ru와 Cu이온의 원자가 상태는 X-선 전자 분광법으로 확인하였다. $Ru\; 3p_{3/2}$ 전자와 $Cu\; 2p_{3/2}$ 전자의 결합에너지 측정으로부터 $Ru^{4+},\;Cu^{2+}$를 갖는 것으로 확인되었다. $Sr_2RuO_4$ 화합물의 Ru 자리에 치환하는 Cu 이온의 농도를 증가할수록 $Ru-O1({\times}4)$ 와 $Ru-O_2({\times}2$)의 결합길이 차이가 ${\Delta}=0.1329 {\AA}Sr_2RuO_4$ 경우)에서 ${\Delta}=0.0383 {\AA}(Sr_Ru_{0.7}Cu_{0.3}O_{4-y}$ 경우)으로 변하며, c/a 역시 감소하는 경향을 나타내고 있다. 따라서, $Sr_2RuO_4$ 화합물의 Ru 자리에 Cu 이온을 치환함에 따라 $RuO_6$ 팔면체의 국부 대칭성의 변화에 의해 결정구조가 정방정계로의 변화를 수반하면서, 이에 따른 $Sr_2Ru_{1-x}Cu_xO_{4-y}$의 전달특성이 금속에서 반도체로 변화한다.

• 자원환경지질
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• 제45권2호
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• pp.79-88
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• 2012

최근 개발된 상용 X-선원들은 기존 선원들에 비하여 비약적으로 증가된 휘도와 집속율을 보임으로써 다양한 형태의 연구실 규모의 분말회절 분석을 가능하게 하고 있다. 더욱이, 개선된 소프트웨어 및 시료환경 장치와 더불어 2차원 검출기의 성능향상은 다양한 온도, 압력하에서의 상전이 현상 및 이온교환 반응과 같은 새로운 형태의 실시간 및 시간분해 회절실험을 가능하게 하고 있다. 본 논문에서는 (1) 나트로라이트의 이온교환 특성에 관한 실시간 측정, (2) 이온교환된 나트로라이트의 탈수 및 열팽창 특성에 관한 실시간 측정, (3) 이온교환된 나트로라이트의 정수압(靜水壓) 하에서의 상전이 현상의 관찰 등의 내용을 소개하고자 한다. 측정된 회절자료의 양과 품질은 각 반응의 진행경로를 확인할 수 있게 하고 선택된 자료의 리트벨트 분석을 통해 구조해석까지 가능케 한다. 이와 같은 형태의 개별 연구실 기반 실시간 회절분석 연구는 추후 연관되어 수행될 방사광가속기를 이용한 보다 특화된 실험에 대한 사전 예측성을 더욱 증가시킬 것으로 사료된다.

• 한국세라믹학회지
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• 제53권2호
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• pp.194-199
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• 2016

Presently, for the cement industry, studies that seek to reduce $CO_2$, because of the development of the plastic industry and demand for reduction of energy use, have been actively conducted among them, studies attempting to use Gamma-$C_2S({\gamma}-C_2S)$ to fix $CO_2$ have been actively conducted. The ${\gamma}-C_2S$ compound has an important function in reacting to $CO_2$ and stiffening through carbonatization in the air. The ${\gamma}-C_2S$ compound, reacting to $CO_2$ in the air, generates $CaCO_2$ within the pore structure of cement materials and densifies the pore structure this leads to an improvement of the durability and to the characteristic of resistance against neutralization. Therefore, in this experiment, in order to synthesize ${\gamma}-C_2S$, limestone sludge and waste foundry sands are used these materials are plasticized for 30 or 60 minutes at $1450^{\circ}C$, and are prevented from being cooled in the temperature range of $30{\sim}1000^{\circ}C$ when they are about to be cooled. XRD analysis and XRF analysis are used to determine the effects of this process on ${\gamma}-C_2S$ synthesization, the temperature at which a thing is plasticized, and the conditions for cooling that obtain in the plasticized clinker also, in order to confirm the $CO_2$ capture function, analysis of the major hydration products is conducted through an analysis of carbonatization depth and compressive strength, and through MIP analysis and XRD Rietveld analysis. As a result of these analyses, it is found that when ${\gamma}-C_2S$ was synthesized, the clinker that was plasticized at $1450^{\circ}C$ for one hour demonstrated the highest yield rate the sample with which the ${\gamma}-C_2S$ was mixed generated $CaCO_3$ when it reacted with $CO_2$ therefore, carbonatization depth and porosity were reduced, and the compressive strength was increased.

• 한국자기학회지
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• 제17권1호
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• pp.38-42
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• 2007

단일상의 $KFeO_2$ 분말을 ball-mill법을 이용하여 제조 하였다. 결정학적 및 자기적 성질을 x-선 회절법, 중성자 회절 실험, 뫼스바우어 분광법으로 연구 하였다. x-선 및 중성자 회절실험 분석 결과 $KFeO_2$ 시료의 결정구조는 격자상수 $a_0=5.557{\AA},\;b_0=11.227{\AA},\;c_0=15.890{\AA}$을 갖는 단일상의 orthorhombic구조로 분석 되었다. 또한 시간변화에 따른 $KFeO_2$의 강한 흡습성으로 인한 급격한 변화를 확인할 수 있었다. 뫼스바우어 스펙드럼 결과 1 set(6-line)으로 분석되었다. 극저온(4.2 K)과 상온에서의 초미세자기장값(hyperfine field)은 각각 519, 489 kOe이었으며, 이성질체 이동치(isomer shift)는 0.19, 0.05 mm/s로 나타났다. $KFeO_2$의 스핀과 여기에 의한 T/Tc<0.7 이하의 초미세자기장 $H_{hf}(T)$의 변화는 $[H_{hf}(T)-H_{hf}(0)]/H_{hf}(0)=-0.16(T/Tc)^{3/2}-0.25(T/Tc)^{5/2}$로 얻어졌다.