• 대한약학회:학술대회논문집
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• 대한약학회 2003년도 Proceedings of the Convention of the Pharmaceutical Society of Korea Vol.1
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• pp.288.1-288.1
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• 2003

The determination method of decursin and decursin angelate from Angelicae gigantis Radix, an important crude drug in oriental medicine, was developed and validated by a reverse-phase liquid chromatography. The decursin and decursin angelate, the structural isomer aspyranocoumarin each other, are the main organic constituents in Angelicae gigantis Radix. (omitted)

• Natural Product Sciences
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• 제15권3호
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• pp.144-150
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• 2009

Gradient centrifugal partition chromatography (GCPC) method was developed and applied to isolate 3,5-dimethoxyphenanthrene-2,7-diol (DMP) and batatasin-I (BA-I) from the dichloromethane soluble extract of Dioscorea opposita. In this method, the lower phase of n-hexane-methanol-water system (HMW, 10 : 9 : 1, v/v) was used as a mobile phase A (MpA) and water was used as a mobile phase B (MpB). This gradient CPC method is comparable to that of reversed-phase HPLC method in that the stationary upper-phase of HMW (10 : 9 : 1 v/v) works as if it were reversed-phase silica gel due to its hydrophobic property, while the lower phase (MpA) and water (MpB) functioned as hydrophilic mobile phases. The initial condition of the mobile phase was 20% MpA/80% MpB and maintained for 150 min to obtain DMP (1.2 mg), and then MpA was increased up to 50% to elute BA-I (1.7 mg). The purities of DMP and BA-I were 94.1% and 98.3% with the recovery yields of 83% and 86%, respectively. Similar results were obtained by linear-gradient CPC. The CPC peak fractions were identified by comparing their retention time to those of authentic samples of DMP and BA-I and their spectroscopic data ($^1$H NMR and $^{13}$C NMR) to those of literature values.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제21권1호
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• pp.105-109
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• 2000

High-performance liquid chromatography is suitable for getting thermodynamic information about solute-solvent interactions. We used a squalane impregnated $C_{18}$ phase as a presumably bulk-like stationary phase to secure a simple partition mechanism for solute retention in reversed phase liquid chromatographic system. We measured retention data of some selected solutes (benzene, toluene, ethylbenzene, propylbenzene, butylbenzene, phenol, benzylalcohol, phenethylalcohol, benzylacetone, acetophenone, benzonitrile, benzylcyanide) at 25, 30, 35, 40, 45, and 50 $^{\circ}C$ in 30/70, 40/60, 50/50, 60/40 and 70/30 (v/v%) acetonitrile/water eluents. The van't Hoff plots were nicely linear, thus we calculated dependable thermodynamic values such as enthalpies and entropies of solute transfer from the mobile phase to the stationary phase based on more than four retention measurements on different days (or weeks). We found that the cavity formation effect was the major factor in solute distribution between the mobile and stationary phases in the system studied here. Our data were com-pared with some relevant literature data.

• 분석과학
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• 제5권4호
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• pp.389-399
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• 1992

역상 액체 크로마토그래피에 의하여 $Pd(IEAA-NR)_2$ (R=H, $CH_3$, $C_2H_5$, $n-C_3H_7$, $C_6H_5-CH_2$, $n-C_4H_9$) 킬레이트의 용리 거동을 Micropak MCH-5 분리관을 사용하여 연구하고, 아울러 동시 분리분석에 미치는 흐름속도, 이동상의 세기, 분리관의 온도 등 여러 가지 인자들의 영향을 조사 검토하였다. 용리액으로 methanol/water의 이성분 용매를 사용하였으며, 모든 금속 킬레이트의 용매 세기 인자는 $0{\leq}log\;k^{\prime}{\leq}1$의 범위임을 확인하였고, 각 금속 킬레이트의 log k'과 이성분용매 중의 물의 부피분율을 도시한 결과 직선 관계가 성립하였다. 또한 뱃치법으로 측정한 분포비 ($D_c$)값과 k'값을 도시하여 본 결과 직선관계가 성립됨으로써 금속 킬레이트의 용리 메카니즘이 주로 소용매성 효과, 즉 소수성효과에 기인함을 확인하였다. 또한 금속 킬레이트의 머무름에 미치는 용량 인자와 온도와의 관계를 알아본 결과 좋은 직선성을 나타내고 있으며, 직선의 기울기로부터 엔탈피 (${\Delta}H$)와 엔트로피 (${\Delta}S$)를 구하고, 엔탈피와 용량 인자와의 관계로부터 금속 킬레이트의 머무름이 반드시 엔탈피와 관련되어 있다고 할 수 없으며 구조적 성질과도 관계가 있는 것으로 여겨진다.

• 대한화학회지
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• 제37권12호
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• pp.1035-1046
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• 1993

몇 가지 iron(III)porphyrin 착화합물을 합성하고, 이들에 대하여 역상 액체 크로마토그래피에서의 최적 분리조건 및 용리거동을 조사하였다. 분리관, 흐름속도, 용리액의 조성 등을 변화시킨 실험에서 분리관은 NOVA-PAK $C_{18}$, 용리액은 methanol/water의 이성분 혼합용매를 적당히 조절하였을 때 용량인자가 최적 분리조건인 $0{\leq}logk'{\leq}1$ 범위를 만족시켰다. 용리거동에 관련된 인자들로는 용리액의 세기, 분포비$(D_c)$ 및 분리관의 온도변화에 따른 엔탈피(${\Delta}H^{\circ}$), 엔트로피(${\Delta}S^{\circ}$), 보정온도($\beta$)를 조사하여 분리 메카니즘을 규명하였다. 이성분 용매계에서 용리 세기 및 물의 부피분율과 용량인자(logk')와의 관계를 조사한 결과 이들간에는 직선성이 잘 성립되었으며, 부피비와 용량인자와의 관계에서도 비교적 직선성을 잘 나타내었다. 이러한 결과로부터 시료의 용리 메카니즘이 소용매성 효과에 기인하고 있음을 확인할 수 있었다. 또한 열역학적인 방법으로 용리거동을 조사하기 위하여, van't Hoff plot으로부터 엔탈피, 엔트로피를 구하였다. 엔탈피와 용량인자와의 상관관계를 조사한 결과 iron(III)porphyrin 착화합물과 정지상과의 상호작용은 온도변화에 과계없이 일정함을 알 수 있었고, 정지상과의 소용매성 결합 과정은 등평형 거동을 나타내었다.

• 대한화학회지
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• 제47권6호
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• pp.547-552
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• 2003

코발트와 니켈 이온을 4-(2-피리딜아조)레조루신올(PAR) 리간드와 킬레이트를 만들고 이 금속-PAR 킬레이트들을 역상 모세관 고성능 액체 크로마토그래피(RP-CpHPLC)로 분리와 정량을 하였다. 컬럼은 주로 Vydac C4 모세관 컬럼을, 이동상은 아세토니트릴(MeCN) 수용액을 사용하였다. 머무름 인자, k와 봉우리 높이에 대한 이동상의 pH와 MeCN 농도의 영향을 검토하여 분리와 정량의 최적 조건을 얻었다. 결과, 분리의 최적 이동상은 22.5% MeCN, pH 5.6이었고, Co(II) 이온의 정량은 이 조건에서 할 수 있었다. 그러나 Ni(II) 이온의 정량은 분리와 봉우리의 높이로부타 22.5% MeCN, pH 7.20이 보다 적합함을 확인하였다. 각각의 조건에서 Co(II)와 Ni(II) 이온의 검출한계(D.L., S/N=3)는 각각 $2.0{\times}10{-7}$ M(14.9 ppb)와 $1.0{\times}10{-6}$ M(59.2 ppb)였다.

• 생약학회지
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• 제21권2호
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• pp.148-152
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• 1990

Seven flavonol glycosides from the EtOAc fraction of Ginkgo biloba leaves were identified by high performance liquid chromatography. Separation by reversed phase chromatography on $Lichrosorb^{\circledR}$ RP-18 column was achieved by isocratic elution. The content of the major acylated flavonol glycoside, kaempferol 3-0-[$6'-O-{p}-coumaroyl-{\beta}-_D-glucosyl(1{\rightarrow}2)-{\alpha}-_L-rhamnoside$] was about 8.0% and 0.55% for EtOAc fraction and MeOH extract, respectively.

• 대한화학회지
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• 제34권1호
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• pp.44-50
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• 1990

페놀류의 구조 이성질체의 액체 크로마토그래피적 머무름거동을 이동상의 성질을 변화시켜 조사했다. 역상 액체 크로마토그래피에서 페놀류의 구조이성질체에 대한 머무름거동은 첨가한 용리액의 전해질에 영향을 받았다. 이 머무름거동은 Langmuir의 흡착등온선과 페놀이온과 전해질 이온으로 코우팅 된 정지상 사이의 이온교환과정으로 설명할 수 있다. 이 거동은 전해질의 농도에 따라 두 영역으로 나누어져서 반대이온효과가 나타나는 부분과 동종이온효과가 나타나는 부분으로 설명할 수 있다. 머무름값이 극대가 나타나는 것은 유기용매의 종류에는 관계없이 전해질의 종류와 농도에 따라 다르게 나타났다.

• 약학회지
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• 제37권1호
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• pp.1-8
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• 1993

A procedure for the high-performance liquid chromatographic determination of Nebramycin factors in fermentation broth of Streptoalloteichus hindustanus ATCC 31218 mutant was investigated using pre-column derivatization and LTV detection. The method is based on pre-column derivatization of Nebramycin factors with 2,4-dinitrofluorobenzene(DNFB) in the presence of Tris (hydroxymethyl)aminoethane. The chromatographic separation of derivatives of Nebramycin factors and unknown impurities is achieved using reversed-phase column (NOVA-PAK $C_{18}$, Waters Co.) and AcCN : H$_{2}$O : AcOH (53.0:46.5:0.5) as a mobile phase. The mixture of these derivatives were separated within 35 minutes and the optimum wavelength($\lambda_{max}$ ) of the UV detector was 353 nm. The linearity of response for derivatives of Nebramycin factors is demonstrated for concentrations up to 500 $\mu\textrm{g}$/ml and the relative standard deviation is less than 0.79%. Detection limit was 1.67 ng for the 10 $\mu\textrm{l}$ sample volume employed.

• 공업화학
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• 제8권3호
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• pp.403-409
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• 1997

데옥시리보뉴클레오사이드의 평형상수를 단이론과 모멘트방법에 의해서 일정 용매 조성법 역상 고성능 액체크로마토그래피(Reversed-Phase High Performance Liquid Chromatography)를 이용하여 계산하였다. 이동상은 물을 기본으로 유기용매로서 acetonitrile과 methanol을 사용하였다. 단이론은 선형 흡착식으로부터 나온 모델로 일정한 유속으로 용매가 column의 단을 평형을 이루면서 지나간다는 가정 하에서 이루어졌다. 모멘트 방법은 실험결과로부터 얻은 peak에서 첫 번째 절대 모멘트를 구하여 평형상수를 계산하는 방법이다. 이 두가지 방법에 의한 다섯 가지의 데옥시리보뉴클레오사이드의 평형상수값은 서로 근사하였고, 용량인자를 이용하여 구한 평형상수의 값과도 비슷하였다. 평형상수는 이동상에서의 organic modifier의 양의 semi-log의 관계식으로 표리되었고 단이론에 의해 계산된 용출곡선은 실험값과 잘 일치하였다.