• 한국식품위생안전성학회지
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• 제38권2호
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• pp.46-54
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• 2023

경기도에서 유통 중인 위생용품의 안전성을 확인하기 위해 포름알데히드 잔류량에 대해 조사하였다. 포름알데히드는 위생용품에 잔류할 수 있는 유해물질 중 하나이다. 일회용 빨대(종이제) 6건, 일회용 종이냅킨 9건, 화장지 21건, 일회용 행주 13건, 일회용 타월 16건, 식품접객업소용 물티슈 32건, 일회용 면봉 25건, 일회용 기저귀 100건 등 총 222건에 대한 검사 결과, 식품접객업소용 물티슈 3건(1.87-4.45 mg/kg)에서 검출되었으며 규격(20 mg/kg) 대비 약 9-22% 수준이었다. 연구 대상 위생용품은 모두 포름알데히드 개별규격에 적합하였고 안전한 제품이 유통되고 있음을 확인하였다. 「위생용품의 기준 및 규격」 중 포름알데히드 시험법은 유형에 따라 세가지로 구분하여 적용하도록 규정되어 있다. 본 연구에 사용된 시료는 제1법 또는 제2법을 적용하는 유형으로 각 시험법의 유효성 검증을 위해 검출한계, 정량한계, 직선성, 회수율을 검토하였다. 제1법은 제2법에 비해 검출한계와 정량한계가 낮게 나타나 저농도의 포름알데히드 정량이 가능함을 확인하였다. 두 시험법은 모두 상관계수(R²)가 0.9999이상, 회수율이 80%이상, 반복성도 양호한 수준이었다. 제2법 적용 시 일회용 면봉과 일회용 기저귀 중 일부 시료에서 불순물의 영향으로 분석 파장에서 간섭이 확인된 경우가 있어 제1법으로 분석 후 결과를 비교하였다. 그 결과 제1법은 제2법에 비해 불순물의 간섭 없이 분석이 가능하였고, 저농도의 포름알데히드를 검출할 수 있었다. 따라서 향후 위생용품의 종류에 따라 시험법을 구분하여 적용하지 않고 일원화하는 것이 필요해 보인다.

• 농약과학회지
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• 제19권3호
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• pp.210-217
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• 2015

Ipfencarbazone은 tetrazolinone계 화합물로 잡초 세포막의 주성분인 장쇄지방산(VLCFAs) 합성을 억제하여 세포 분열을 저해하는 작용을 하는 제초제이다. 본 연구에서는 국내 신규농약 ipfencarbazone에 대한 안전관리를 위해 농산물 중 ipfencarbazone의 잔류분석법을 개발하였다. 농산물 시료(현미, 대두, 고추, 감귤, 감자) 중 ipfencarbazone을 acetone으로 추출한 뒤 n-hexane을 이용해 분배하고 silica SPE 카트리지를 통한 흡착크로마토그래피법을 이용해 정제하였다. 이를 GC-ECD를 이용해 분석해 정량평가를 하였으며, 재확인을 위해 GC/MS로 분석하였다. 분석법의 직선성은 농도 대비 피크면적과의 결정계수($r^2$)가 0.999 이상으로 우수하였으며, 검출한계 및 정량한계는 각각 0.003, 0.01 mg/kg으로 높은 감도를 나타냈다. 농산물 시료 중 모든 처리구에서 평균 회수율은 80.6%-112.3%(RSD 10% 이내)였고, 경인청과의 실험실간 검증결과에서도 95.1-106.1%를 나타냈다. 모든 결과를 종합해볼 때 개발된 분석법은 모두 CODEX 가이드라인(CAC/GL 40, 2003)의 기준이내를 만족하는 값으로 확인되었다. 따라서 개발된 분석법의 낮은 검출한계 및 정량한계, 우수한 직선성, 회수율 시험을 통한 양호한 정밀성 및 재현성 등을 종합해볼 때 이는 농산물 중 ipfencarbazone을 분석하기 위한 공정분석법으로 사용되기에 적합할 것으로 판단된다.

• 농약과학회지
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• 제19권3호
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• pp.161-173
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• 2015

본 연구는 한국의 주요 농식품 수입대상국인 중국과 동남아국가에서 사용하고 있는 국내 미등록 농약 중 GC/ECD 및 GC/NPD로 분석 가능한 농약 24종에 대하여 농산물안전성 분석을 위한 다성분 잔류분석법을 확립하고자 오렌지, 현미, 바나나를 대표 농산물로 선정하여 식품공전상의 다종농약 다성분 동시분석법 적용 시험을 실시하였다. 시료의 추출은 acetonitrile을 사용하였고, 추출 후 잔류물은 Florisil SPE cartridge를 이용해 정제한 다음, GC/ECD 및 GC/NPD로 기기분석 하였다. 분석법의 유효성 확인을 위해 농산물 시료에 첨가농도 0.02~0.05, 0.2 mg/kg 수준에서 위의 분석법을 적용하여 회수율 실험을 진행하였으며 분석법의 정량한계는 0.02~0.05 mg/kg, 직선성은 0.05~5 mg/kg 범위에서 $R^2$ > 0.99 이상으로 나타났다. GC/ECD로 분석한 평균 회수율은 공통적으로 분석되지 않은 3성분(ethiprole, picloram, sulcotrione) 및 회수율 초과한 성분을 제외한 농약에 대해 0.02(0.05) mg/kg 수준에서 70.3%~114.1%로 나타났고, 0.2 mg/kg 수준에서 71.9%~117.6%로 나타났다. GC/NPD로 분석한 평균 회수율은 0.02 mg/kg 수준에서 71.2%~119.9%, 0.2 mg/kg 수준에서 82.7%~115.0%로 나타났으며 20% 이내의 변이계수 조건을 충족시켰다. 잔류분석의 확인분석을 위해 GC/MS를 이용하여 GC/ECD 및 GC/NPD로 분석된 성분에 대한 total-ion chromatogram (TIC)을 획득하고 각 성분의 mass spectrum을 해석하여 각 성분의 재확인을 위한 이온을 선정하였다. 본 연구에서 검토된 농약 24종 중 19종은 식품공전상의 잔류농약분석법의 적용이 가능하여 수입농산물의 분석에 사용될 수 있을것으로 판단된다.

• 분석과학
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• 제27권3호
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• pp.172-180
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• 2014

Pyrazole계 살균제 fenpyrazamine은 복숭아 (2.0 mg/kg), 포도 (5.0 mg/kg) 및 감귤 (2.0 mg/kg)에 잔류허용기준이 설정된 신규농약으로 농산물 중 fenpyrazamine 잔류량을 측정하기 위해 고성능 액체크로마토그래프를 이용한 정확하고 신뢰성 있는 효율적인 공정 시험법을 확립하고자 하였다. 추출용매는 acetonitrile로 선정하였으며, 액-액 분배 단계에서 dichloromethane과 물의 분배로 극성불순물을 제거하였고, 정제단계에서는 silica cartridge를 이용하여 hexane/acetone 용매 조성으로 다양한 매트릭스 간섭 물질로부터 fenpyrazamine을 효과적으로 정제할 수 있었다. 확립된 시험법으로 7종의 대표농산물[과일류 (복숭아, 포도, 감귤), 채소류 (고추), 서류 (감자), 콩류 (대두), 곡류 (현미)]에 처리농도 0.05, 0.5, 5.0 mg/kg으로 각각 5 반복의 회수율 실험을 시행한 결과 회수율 범위가 71.8~102.7%이었고, 분석오차가 10% 미만으로 시험법의 정확성을 확인하였으며, LC-MS를 통한 재확인 과정을 수행함으로써 시험법의 신뢰성과 선택성을 확보할 수 있었다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 농산물에 잔류하는 fenpyrazamine을 분석하기 위한 공정 시험법으로 활용할 수 있을 것으로 판단된다.

• 한국식품과학회지
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• 제41권5호
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• pp.483-489
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• 2009

국내유통 녹차 100품목 중 조사대상 61종 농약의 잔류실태를 조사한 본 연구의 결과는 다음과 같다. 총 100품목의 시료 가운데 22품목의 시료에서 bifenthrin, chlorpyrifos, dicofol, EPN, chlorfenapyr, tebuconazole, cyhalothrin, difenoconazole 및 tebufenpyrad 등 9종의 농약이 검출되었다. bifenthrin이 1개 품목(검출치: 0.12 ppm, 기준: 0.3 ppm), chlorpyrifos가 3개 품목(검출치: 0.24-0.78 ppm, 기준: 2.0 ppm), dicofol이 2개 품목(검출치: 1.64-4.19 ppm, 기준: 50.0 ppm), EPN이 1개 품목(검출치: 0.13 ppm, 기준: 0.05 ppm), chlorfenapyr가 16개 품목(검출치: 0.01-1.23 ppm, 기준: 3.0 ppm), tebuconazole이 1개 품목(검출치: 0.71 ppm, 기준: 5.0 ppm), cyhalothrin이 5개 품목(검출치: 0.05-0.3 ppm, 기준: 2.0 ppm), difenoconazole이 1개 품목(검출치: 0.23 ppm, 기준: 2.0 ppm), tebufenpyrad가 2개 품목(검출치: 0.06-0.07 ppm, 기준: 2.0 ppm)이었고 이 가운데 2종 이상의 잔류농약이 검출된 것은 7개 품목이었다. 기준치를 초과한 것은 EPN(검출치: 0.13 ppm, 기준: 0.05 ppm) 1종이었고 나머지는 기준치 이하를 보여주었다. 검출 품목의 지역별 분포는 보성산이 5품목, 제주가 14품목이었고, 기타 국내산이 3품목이었다. 검출 품목의 제품유형별 농약 검출수와 종 수는 잎차(leaf green teas)의 경우 우전이 3품목, 1종, 세작이 2품목, 1종, 중작이 3품목, 2종 및 대작이 1품목, 1종이었고 가루녹차(milled green teas)의 경우는 5품목, 6종, 티백(green tea bag)의 경우는 8품목, 6종 이었다. 농약 종 수와 검출율에 있어 가루녹차와 티백이 잎차보다 훨씬 큰 것으로 나타났는바 가루녹차와 티백이 일반 국민이 다소비하는 품목이라는 점에서 중점관리가 필요하다 할 것이다. 녹차에 잔류하는 농약의 잔류수준은 EPN을 제외하고는 비교적 안전한 수준으로 인체에 크게 위협이 되지 않는 수준인 것으로 판단되었다. 검출 농약 중 dicofol과 EPN은 차류의 잔류농약허용기준에 포함되지 않은 농약으로서 향후 관리가 필요한 것으로 사료된다.

• 농약과학회지
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• 제15권2호
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• pp.114-124
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• 2011

본 연구는 2007년부터 2009년까지 서울지역에서 유통 중인 채소류 91종 18,069건에 대해 GC와 HPLC 및 GC-MSD를 이용한 다성분 동시분석법으로 잔류 농약을 분석하여 농약의 잔류실태를 파악하였다. 채소류 중 잔류농약 검출비율은 2007년 11.2%, 2008년 8.5%, 2009년 12.0%로 나타났으며, 잔류허용기준초과비율은 2007년 4.6%, 2008년 2.8%, 2009년 2.1%로 감소하는 경향을 나타내었다. 농약 잔류허용기준을 초과한 농약성분은 각각 2007년 43종, 2008년 30종, 2009년 36종이었으며, 이 중 2007년에는 azoxystrobin이 71회, 2008년에는 procymidone이 29회, 2009년에는 endosulfan이 24회로 가장 많았다. 3년 동안 연도별로 10건 이상 분석한 채소류의 시료수 대비 농약 잔류허용기준 초과비율은 겨자채가 가장 높게 나타났다. 검출빈도가 높은 농약성분에 대해 연도별 농약 잔류량을 비교한 결과 diazinon, endosulfan, paclobutrazol, procymidone 검출량이 통계적으로 유의한 차이가 있는 것으로 나타났다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제31권3호
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• pp.186-193
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• 2016

Oxathiapiprolin은 병원균의 포자형성과 효모성장을 저해하여 노균병을 방제하는 piperidinyl thiazole isoxazoline 계열 살균제로 2015년 국내 사용등록이 요청된 신규약제이다. 본 연구에서는 oxathiapiprolin의 신규등록과 관련해 안전관리를 위한 공정시험법 마련이 요구되어 농산물 중 잔류분석법을 개발하였다. 농산물 중 oxathiapiprolin은 acetonitrile로 추출한 뒤 분배효율 향상을 위해 1 N sodium hydroxide (NaOH)를 이용해 염기성으로 조절하여 비해리 상태로 만든 뒤 dichloromethane으로 액액분배하였으며 분배추출액은 silica SPE 카트리지로 정제한 뒤 HPLC-UVD로 분석하였다. 개발된 분석법의 검출한계(LOD) 및 정량한계(LOQ)는 각각 0.003, 0.01 mg/kg이었고, 대표농산물 5종(고추, 감귤, 감자, 대두, 현미) 중 oxathiapiprolin의 평균 회수율은 86.7-112.7%(상대표준편차, $RSD{\leq}10%$)으로 나타났다. 이는 잔류물 분석에 관한 CODEX 가이드라인(CAC/GL 40)을 만족하는 것으로 확인되었다. 따라서 개발된 분석법은 국내외 유통 농산물 중 oxathiapiprolin의 안전평가를 위한 잔류량 적부 판정에 있어 공정시험법으로 사용되기에 적합할 것으로 판단된다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제35권2호
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• pp.136-145
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• 2020

본 연구에서는 유통 중인 분말 농산물가공품의 안전성확보를 위하여 대형마트, 온라인 쇼핑몰에서 수거한 104건을 대상으로 다종농약다성분분석법으로 검사 가능한 잔류농약 373종 및 금속성 이물을 검사하였다. 품목별 수거현황은 향신식물 33건(31.7%), 과일류 31건(29.8%), 채소류 25건(24.0%), 서류 5건(4.8%) 순이었다. 잔류농약은 전체 104건 중 7건에서 잔류허용기준 이내로 검출되어 6.7%의 검출률을 보였으며 기준을 초과한 부적합 제품은 없었다. 깔라만시분말에서 chlorpyrifos, malathion, permethrin, 노니분말에서 fenoxanil, 쑥분말에서 tebuconazole, 파프리카분말에서 tetraconazole, 신선초분말에서 etofenprox가 검출되었는데 이는 농산물중의 잔류농약이 가공품으로 이행되었을 것으로 보인다. 금속성 이물은 22.1%(23건)의 검출률을 보였으며 기준을 초과한 제품은 계피분말, 강황분말, 새싹보리분말, 쑥분말 등 16건이 발생하여 분말 농산물가공품에서는 금속성이물의 관리가 무엇보다 중요할 것으로 판단된다. 금속성 이물(쇳가루)은 단단한 건조 농산물을 분말로 만드는 분쇄과정에서 금속성 재질의 롤밀, 칼날 등의 마찰로 인해 미세한 쇳가루가 발생하면서 분말 농산물가공품에 섞여 들어가는 것으로 추정된다. 분말 농산물가공품의 안전관리를 위해서는 원재료인 농산물의 안전성 확보를 기본으로 건조원료의 분쇄과정 중 발생하는 금속성 이물의 최소화, 금속성 이물 제거 장치의 설치, 분말 농산물가공품의 정기적인 모니터링 등의 체계적인 관리를 통해 제품의 안전성을 확보할 수 있을 것으로 기대된다.

• Journal of Nutrition and Health
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• 제44권5호
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• pp.443-452
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• 2011

서울 지역에서 2007년부터 2009년까지 유통 중인 채소류에 대해 농약 잔류수준을 분석하여 검출빈도가 높은 농약을 대상으로 2008년도 국민건강영양조사 자료에서 서울시민의 채소섭취량을 산출하여 채소류 섭취에 따른 농약성분의 노출수준을 평가하였다. 1) 채소류 중 잔류농약 검출비율은 2007년 11.2%, 2008년 8.6%, 2009년 12.0%로 나타났으며, 잔류허용기준초과비율은 2007년 4.6%, 2008년 2.8%, 2009년 2.1%로 감소하는 경향을 나타내었다. 2) 서울시민과 서울시민을 제외한 한국인의 채소류 섭취량은 통계적으로 유의한 차이가 나타나지 않았으며, 일일 평균 섭취량이 각각 288.12 ${\pm}$ 214.8 g, 287.28 ${\pm}$ 231.6 g으로 비슷한 것으로 나타났다. 3) 농약이 검출된 37종의 채소류에 대해 서울시민의 채소류 섭취량을 산정한 결과, 일일 총 채소섭취량은 182.81 g이었고, 남자 191.84 g, 여자 175.99 g으로 남자의 섭취량이 더 높은 것으로 나타났다. 성인의 경우 일일 총 채소류 섭취량은 252.36 g이었으며 성인남자는 306.43 g, 성인여자는 219.78 g으로 성인남자가 더 높은 것으로 나타났다. 4) 농약이 검출된 채소류 섭취에 따른 다종농약 성분에 대한 성인의 위해지수는 모두 1보다 작아 채소류 섭취에 기인한 다종 농약노출의 위해는 매우 낮은 수준이며, 위해지수는 2007년에 2.76E-02로 가장 높게 나타났고 2009년에는 1.69E-02로 감소하였다. 이는 채소류 중 잔류농약 허용기준초과율의 감소추세와 일치하였다. 본 연구는 채소류에만 국한된 연구이지만 잔류농약으로 인한 안전성을 확보하기 위해서는 지속적인 모니터링과 함께 신뢰성 있는 식이 섭취량 조사와 이에 따른 위해성 평가를 효과적으로 실시하여 과학적 근거를 축적하는 것이 필요할 것으로 생각된다.

• Journal of Nutrition and Health
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• 제43권4호
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• pp.404-412
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• 2010

2009년 1월부터 12월까지 서울 강남지역 시장, 대형 마트 및 백화점 등에서 유통되고 있는 채소류에 대해 잔류농약을 분석하여 잔류농약 위해성 평가를 실시하였다. 1) 유통 채소류 6,583건에 대하여 동시 다성분 잔류농약 모니터링 결과, 엽채류가 4,972건 (75.5%)으로 가장 높은 비율을 차지하였으며 과채류 629건 (9.6%), 엽경채류 581건 (8.8%), 근채류 401건 (6.1%)순이었다. 전체 채소류 중 농약 검출율은 12.7% (834건)이었고, 이중에서 잔류허용기준을 초과한 시료는 2.1% (136건)으로 나타났다. 채소류 중 들깻잎이 농약 검출률과 허용기준 초과율이 가장 높게 나타났다. 2) 유통 채소류 중 농약 잔류허용기준을 3회 이상 초과한 농약은 총 16종이었으며 이 중 endosulfan이 24회로 가장 많았다. 이는 전체 부적합 횟수 중 16.0%를 차지하였으며, 다음으로 diniconazole 22회, paclobutrazol 15회, kresoxim-methyl 9회, etoprophos 8회, diazinon 7회, chlorpyrifos 5회, carbendazim이 5회 잔류허용기준을 초과하였다. 이들 농약은 최저잔류 허용기준이 대체적으로 다른 농약보다 낮은 경우가 많았으며, 잔류허용기준을 초과한 상위 3개 농약이 40.7%로 거의 절반을 차지했다. 가장 많이 검출된 농약은 procymidone으로 189건의 시료에서 검출되었다. 3) 농약잔류량과 채소류 평균섭취량 및 ADI로 부터 위해 지수 (HI)를 산출하였다. 결정론적 방법에 의한 위해도는 diethofencarb 7.33%, indoxacarb 5.13%, EPN 3.96%, diniconazole 3.92%, chlorothalonil 3.09%였으며 기타 농약은 모두 3% 이하로 나타났다. 몬테카를로 시뮬레이션 분석결과 잔류농약의 위해도 분포는 결정론적 분석결과와 비슷한 값을 나타내었으나, 95% 신뢰구간의 폭은 매우 넓게 나타났다. 그러나 위해도지수가 0.07~9.49% 범위에 있어 농약잔류허용기준을 초과한 성분에 기인한 인체 위해도는 낮아 대체적으로 안전한 수준으로 판단된다. 하지만 본 연구는 채소류에만 국한된 연구이므로 잔류농약이 포함된 농산물 섭취로 인한 안전성 확보를 위해서는 농약잔류 허용 기준이 합리적으로 설정되어야 할 뿐만 아니라 위해성 평가 및 모니터링이 효과적으로 수행되어야 할 것이다.