100 residual pesticides in 1,565 medicinal herbs being on sale in Seoul was analyzed by a simultaneous multiresidue method. The recovery ratio was 71.0~119.7%. The detection rate of pesticide residues was 5.3% and the rate of excess to Maximum Residue Limits (MRLs) was 0.9% of the total samples. The medicinal herbs which had the high detection rate of residual pesticides were Alismatis Rhizoma, Citri Unshii Pericarpium, Lycii Fructus and Zyzyphi Fructus. The medicinal herbs detected pesticide over Maximum Residue Limits (MRLs) were Alismatis Rhizoma (4), Cnidii Rhizomain (4), Chrysanthemi Zawadski Herba (1), Citri Unshii Pericarpium (1), Lycii Radix Cortex (1), Menthae Herba (1), Schisandrae Fructus (1) and Taraxaci Herba (1). The residual pesticides which had the high detection frequency were cypermethrin, chlorpyrifos, phenthoate, endosulfan, isoprothiolane, chlorothalonil and chlorfenapyr. Estimated Daily Intake (EDI) of detected pesticides was compared to Acceptable Daily Intake (ADI) in order to assess risk. Ethoprophos detected in Cnidii Rhizomain showed the highest %ADI, 26.85. And pyraclofos and endosulfan in Cnidii Rhizomain, endosulfan and isoprothiolane in Alismatis Rhizoma and cyprodinil in Taraxaci Herba showed more than 1 %ADI, but others showed below 1 %ADI.
The purpose of this study is to monitor the pesticide residues in frozen fruits and vegetables distributed and sold in online and offline markets in Korea. For the study, 107 samples of 34 types of frozen fruits and vegetables were examined, and a total of 341 pesticide residues were analyzed by using multiclass pesticide multi-residue methods of the Korean Food Code. As a result, pesticide residues were detected from 16 of 64 frozen fruits samples and 15 of 43 frozen vegetables samples. Conclusively, residues were detected from 31 samples in total, showing a detection rate of 29.0%. Specifically, pyridaben exceeded the Maximum Residue Limits (MRLs) based on the Positive list system (PLS) in one of the frozen radish leaves, and the violation rate was 0.9%. Detection on frozen fruits and vegetables was made 23 times for 11 types and 36 times for 21 types. In total, 28 types of pesticide residues were detected 59 times. Fungicides were detected the most in frozen fruits, while insecticides were detected the most in frozen vegetables. The most detected pesticides were the insecticide, acaricide chlorfenapyr (5) and the fungicide boscalid (5). Chlorfenapyr was detected only in frozen vegetables, and boscalid was detected in frozen fruits except one.
Jinpi(Aurantii nobilis Pericarpium) is one of the most important material of oriental herbal medicine which is made from the peel of mandarin by washing with hot water and drying. Pesticides have necessarily used for mandarin cultivation according to their preharvest intervals (PHIs) but their maximum residue limits (MRLs) and PHIs for Jinpi are not established yet. This study is to know residue amount of organophosphorus insecticides in Jinpi and to establish the MRLs and PHIs for fenitrothion and phenthoate in Jinpi. Fenitrothion was sprayed once, twice and three times with 7 days interval before harvest. Its residue amount ranged from 0.14 to 1.17 mg/kg in mandarin, 0.59 to 4.02 mg/kg in its peel and 1.66 to 22.38 mg/kg in Jinpi. In case of phenthoate, it was sprayed with 10 days interval for 10 days before harvest. Its residue amounts in mandarin, its peel, and Jinpi ranged from 0.16 to 0.65, 0.69 to 2.41 and 1.69 to 11.3 mg/kg, repectively. Proposed MRLs of fenitrothion and phenthoate for Jinpi are suggested to 22.39 and 11.30 mg/kg, respectively. So we recommend PHIs of the pesticides that fenitrothion can be sprayed 3 times 7 days before harvest and in case of phenthoate, sprayed 3 times 10 days before harvest.
Kim, Dong-Ho;Jang, Han-Sub;Choi, Gu-Il;Kim, Hyun-Jung;Kim, Ho-Jin;Kim, Hyo-Lin;Kim, Keun-Sung
Journal of Food Hygiene and Safety
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v.28
no.1
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pp.63-68
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2013
Ethyl carbamate (EC) is a contaminant generated in the fermentation processes of various fermented foods. In this study, residue levels of EC in 95 alcoholic beverage samples were determined by using Gas Chromatography/Tandem Mass Spectrometry (GC/MS/MS). All the samples were purified by a liquid-liquid extraction (LLE) method using dichloromethane. The LLE method enables an improvement in time and cost to detection and specificity over the conventional extraction methods. The limits of detection and quantification (LOD and LOQ) to analyze EC were 1.3 and 4.0 ng/mL, respectively. The recovery rates of EC were ranged from 90.0 to 97.5% at the levels of 50, 100, and 500 ug/L. Among traditional grain-based alcoholic beverage samples (n = 34), the average residue levels of EC in takju, yakju, and cheongju were 0.63, 7.01, and 14.11 ug/L, respectively. Among fruit-based alcoholic beverage samples (n = 48), those of EC in japanese apricot spirits, bokbunjaju, grape wines, and other fruit wines were 79.18, 1.66, 2.64, and 2.39 ug/L, respectively. Among distilled or diluted alcoholic beverage samples (n = 13), those of EC in soju (distilled or diluted), general distillates, liquors, and brandies were 0, 3.30, 8.20, and 8.52 ug/L, respectively. Therefore, this study reports that the residue levels of EC in the alcoholic beverages, distributed in the current domestic markets, did not reach its maximum allowed levels of 30 and 400 ug/L established for grape and fruit wines in Canada, respectively.
In recent years, Allium victorialis has been extensively used as a pharmacological agent for various diseases in the form of anti-arteriosclerotic, anti-diabetic and anti-cancer. Allium victorialis is severely affected by various fungal diseases since it naturally grow in the shady and humid environments in Korea. In this case, different types of fungicides are applied to control the fungal diseases in Allium victorialis. The present study was aimed to determine the residual characteristics of two fungicides namely tebuconazole and fludioxonil on Allium victorialis. For this study, the fungicides were drenched soil on Allium victorialis in the cultivation area Pyeongchang by the standard (two thousand fold) and double (thousand fold) dilutions. At the end of $15^{th}$, $30^{th}$ and $40^{th}$ days samples were collected for residue analysis. Residues of tebuconazole and fludioxonil were analyzed using GC/NPD (Gas Chromatography/Nitrogen Phosphorus Detector) and their recovery were found to be 108.8~119.5% and 91.3~104.8%, respectively. The method of limits of quantification for both fungicides was $0.01mg\;kg^{-1}$. Further, the results of this study shows that the residue levels of both fungicides on Allium victorialis were <$0.01{\sim}0.12mg\;kg^{-1}$ and $0.01{\sim}0.09mg\;kg^{-1}$ and their % ADI (% Acceptable Daily Intake) were 17.44% and 25.75%, respectively. Based on the results obtained in this study, we suggest that the residue levels of both of the fungicides on Allium victorialis are safe and these fungicides can also be used to control fungal diseases in Allium victorialis.
We tested for residual pesticide levels in agricultural products purchased from 5 provinces within the middle region of Korea during 2006. A Total of 488 samples of 23 different types of agricultural products were analyzed by GC/MS, GC-NPD, and LC/MS/MS. We used multi-analysis methods to analyze for 231 different pesticide types; a single residual pesticides were detected in 92 samples (18.9%), of which 9 samples (1.9%) exceeded the Korea Maximum Residue Limits (MRLs). we detected pesticide residue in more than 50% of the pepper leaf and welsh onion samples. For the welsh onions, 16 among the 30 analyzed samples contained pesticide residue, and 4 samples exceeded the Korea MRLs. Among the 234 kinds of pesticides we tested for, 42 were detected, and 21 of them were detected more than twice. Six pesticide residue types, including cypermethrin, iprodione, fludioxonil, ethoprophos, flutolanil, and lufenuron, exceeded the MRLs. No residual pesticides were detected in 396 of the samples (81.1%), and the residual pesticide levels in 83 samples (17.0%) were lower than the Korea MRLs, indicating that 98.1% of the samples were relatively safe.
This study was conducted to monitor 284 pesticides residue level in 2,914 commercial agricultural products in the northern area of Seoul in 2011 by the multi class pesticide multiresidue analysis methods in Korea Food Code using GC, HPLC, GC-MSD and, LC-MSD. The detection rate of pesticide residues were 14.8% (431/2,914). The order of agricultural products in which the pesticide residues were detected was perilla leaves 40.0% (28/70), chamnamul 35.5% (11/31), amaranth 30.0% (3/10) and spinach 27.7% (38/137) etc. The percentage of products that exceeded the MRLs (maximum residue limits) were 1.0% (31/431). Those products that exceeded MRLs were ginseng (6), perilla leaves (4), leek (4), welsh onion (3) and sedeum (3) etc. The 59 kinds of the pesticides were detected on this study, 21 pesticides of them were detected over MRLs. Detection rate of fungicides (56.4%) was higher than that of insecticides (42.1%). And procymidone was detected with considerable high frequency. Additionally, residual residual violates pesticides were in the order of tolclofos-methyl, endosulfan, dimethomorph, diniconazole and fludioxonil. According to the agricultural marketing channels, detection and excess rate of them were monitored. Detection and excess rate of samples circulated in agricultural traditional market were highest. The estimated daily intakes (EDI) of the pesticides were compared to personal acceptable daily intakes (PADI) in order to risk assessment by food consumption. Diazinon in Korean cabbage showed the highest %ADI, 2.9901 and others showed below 3.0 %ADI. Overall, these results indicate that residue levels of pesticides detected were evaluated as safe.
This study was carried out to investigate the residue patterns of two insecticides, lambda-cyhalothrin and deltamethrin, commonly used for lettuce, under greenhouse conditions. The pesticides were sprayed with dilution of recommended and doubled doses onto lettuce. Their detection limits were $0.001\;mg{\cdot}kg^{-1}$ and mean recoveries at the fortification levels of 0.2 and $1.0\;mg{\cdot}kg^{-1}$ were from 101.17 to 104.25 and from 99.70 to 103.77%, respectively. The pesticides were gradually decreased in lettuce with time. Biological half-lives of lambda-cyhalothrin and deltamethrin were 1.7 and 1.4 days at the recommended dose and 1.8 and 1.4 days at the doubled dose, respectively. Initial residue amounts of lambda-cyhalothrin and deltamethrin at the recommended and doubled doses exceeded their MRLs. However, the residue levels of the pesticides in the crop sampled at harvest were less than their MRLs. The ratios of the estimated daily intake (EDI) to acceptable daily intake (ADI) by intake the crop harvested 10 days after spraying were less than 1% of their ADIs.
Kim, Ji-young;Choi, Yoon Ju;Kim, Jong Su;Kim, Do Hoon;Do, Jung Ah;Jung, Yong Hyun;Lee, Kang Bong;Kim, Hyo Chin
Korean Journal of Environmental Agriculture
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v.37
no.4
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pp.283-290
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2018
BACKGROUND: Pesticide residue analysis is an essential activity in order to establish the food safety of agricultural products. Analytical approaches to the food safety are required to meet internationally the guideline of Codex (Codex Alimentarius Commission, CAC/GL 40). In this study, we developed a liquid chromatograph-tandem mass spectrometer (LC-MS/MS) method to determine the herbicide clopyralid in food matrixes. METHODS AND RESULTS: Clopyralid was extracted with aqueous acetonitrile containing formic acid and the extracts were mixed in a citrate buffer consisted of magnesium sulfate anhydrous, NaCl, sodium citrate dihydrate and disodium hydrogencitrate sesquihydrate followed by centrifugation. The supernatants were filtered through a nylon membrane filter and used for the analysis of clopyralid. The method was validated by accuracy and precision experiments on the samples fortified at 3 different levels of clopyralid. LC-MS/MS in positive mode was employed to quantitatively determine clopyralid in the food samples. Matrix-matched calibration curves were inearranged from 0.001 to 0.25 mg/kg with r2 > 0.994. The limits of detection and quantification were determined to be 0.001 and 0.01 mg/kg, respectively. There covery values of clopyralid for tified at 0.01 mg/kg in the control samples ranged from approximately 82 to 106% with relative standard deviations below 2 0%. CONCLUSION: The method developed in this study meets successfully the Codex guideline for pesticide residue analysis in food samples. This, the method could be applicable to determine pesticides in foods produced domestically and internationally.
Uptake of the triazole fungicides, fluquinconazole and tetraconazole from shoot part of onion was assessed by determining residual amounts of applied fungicides in edible and shoot parts of onion after the foliar application. Combined product of fluquinconazole and tetraconazole (14:7, v/v) as a 21% active ingredient of suspended emulsion formulation was diluted at ratio of 500 and 200 times and sprayed on the shoot part of onion after sealing its root part with absorbent paper. At 10 days after the pesticide application, fluquinconazole residue in the shoot part was the greatest as 5.2 mg/kg at 200 times-dilution treatment, while tetraconazole residue in this part was the smallest as 1.2 mg/kg at 500 times-dilution treatment. On the other hand, the pesticide residues in edible parts of onion at all the treatments were less than limits of detection, 0.01 mg/kg. However, fluquinconazole residues in the edible part of onion divided into three groups such as 1st, 2nd, and 3rd layers were detected at concentrations of 0.04 or 0.24 mg/kg, and these results show the different distribution of pesticides in onion depending on divided layers. In addition, chopped onions were soaked in pesticide solutions prepared with dilution of 1,000 times, cooked using three food processing types such as boiling, stir frying, and pickling, and the pesticide residues in them were analyzed. The analyzed results showed the largest pesticide dissipation in onion followed boiling process (76.9~92.6%).
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[게시일 2004년 10월 1일]
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