위성체가 작동하는 우주환경인 고진공상태에서는 위성체의 부품에서 발생 할 수 있는 outgassing으로 인해 위성체가 오염되어 위성체의 성능이 저하될 수 있으며, 특히 이차면경(second surface mirror) 및 광학렌즈 등을 오염시킴으로써 위성체 본연의 임무수행 실패라는 결과를 초래할 수도 있다. 따라서 지상에서 위성체의 부품에 대해 고온($85^{\circ}C$ 이상)과 고진공($5.0\times10^{-3}$ Pa 이하)의 상태를 모사하여 오염물질을 제거함으로써 outgassing의 발생을 막고, 아울러 오염근원을 검출할 수 있는 vacuum bake-out 시험이 필수적이라 할 수 있다. 이를 위해서 한국항공우주연구원 우주시험동에 설치된 bake-out 챔버를 이용하여 위성체 부품 중에서 SAR(Solar Array Regulator)와 MLI(Multi Layer Insulator)를 예를 들어 오염측정에 관한 연구를 수행하였다. 항공우주연구원의 bake-out 챔버는 rotary vacuum pump와 booster pump를 이용하여 5.0 Pa의 저진공을 형성하고, 2대의 cryopump를 이용하여$5.0\times10^{-3}$ Pa 이하의 고진공을 생성하게 된다. 또한 $180^{\circ}C$까지의 고온을 모사하기 위하여 챔버 shroud 안쪽에 ceramic 재질로 된 heater가 $30^{\circ}$간격으로 총 48개를 설치되어 있으며, 온도제어는 PID(Proportional Integral Differential) 제어 방식이 이용되었다. Vacuum bake-out 시험시에는 RGA(Residual Gas Analyzer)를 이용하여 각종 오염물질을 검출할 수 있고, TQCM(Thermoelectric Quartz Crystal Microbalance)을 사용하여 발생하는 오염물질의 방출률(outgassing rate)을 측정한다. 또한 필요시에는 IR/UV Spectrometer를 이용하여 witness plate에 흡착된 오염물질의 성분을 분석하여 위성체 부품으로의 적합성을 판단한다. SAR의 bake-out에서는 TQCM 측정결과 오염물질이 시간에 따라 감소추이는 보이지만 꾸준히 배출되고 있는 경향을 나타내고, RGA 분석결과 그 성분이 고분자 화합물로 추정되어 위성체 부품으로 사용하기에는 적절하지 못할 것으로 판단하였다. MLI의 bake-out에서는 RGA 및 witness plate를 이용한 오염측정 결과 특이한 오염물질을 발견할 수 없었다.
스테인레스 스틸 304 재료로 가공된 진공용기의 온도를 $235 ^{\circ}C$까지 올린 후 다시 상온까지 내리는 굽기 과정에서와 세 개의 열음극 전리 진공게이지를 켜거나 탈기체 시켰을 때 이탈하는 기체의 양과 조성을 잔류기체분석기로 측정하여 분석하였다. 굽기 과정에서 이탈된 기체는 주로 $H_2,\; CO,\; H_2O$ 등이었으나 상온에서의 잔류기체는 $H_2$와 CO가 대부분이었다. 게이지를 켜거나 탈가스 시킨 후 용기내의 잔류가스는 $H_2$와 $H_2O$가 대부분이었고 이탈된 기체의 양과 종류는 게이지마다 조금씩 차이가 있음을 알 수 있었다.
플라즈마 이온 주입은 진공 chamber 내에 주입하려는 이온이 포함된 플라즈마를 발생시킨 후 처리하고자 하는 시편에 negative high voltage pulse를 인가함으로써 시편 주위에 형성되어 있는 이온들을 시편에 주입하는 방법이다. 이러한 플라즈마 이온 주입 방법은 금속의 내마모성, 내부식성, 강도 및 경도를 증가시키고, 고분자 화합물의 표면 개질에 있어서 친수성 또는 소수성과 같은 표면 처리를 쉽고 간단하게 처리할 수 있다. 그리고 반도체 공정의 shallow junction doping을 효과적으로 처리할 수 있으며 특히, 대면적의 시편에 균일하게 이온을 주입할 수 있다. 플라즈마 이온 주입 방법에서 중요한 요소는 dose, 즉 이온 주입한 양과 처리하려는 시편에 주입되는 이온의 에너지이다. 여기서, 플라즈마내에 생성된 이온들의 비율을 정확히 안다면 시편에 주입되는 이온의 양과 주입되는 이온의 에너지를 충분히 예견할 수 있다. 질소 플라즈마의 경우에는 N+와 N2+가 생성되므로, 시편에 주입된 질소 이온의 실질적인 이온당 질소 원자수는 1$\times$N+% + 2$\times$N+%가 되고, N2+의 경우는 N+ 주입 에너지의 1/2 로 시편내에 주입되게 된다. 또한 질소 플라즈마의 경우 N2+ 이온이 상대적으로 N+이온보다 많다면 N+가 많은 경우보다 이온 주입 깊이는 얕아지게 된다. 본 실험에서는 Dycor M-100 residual gas analyzer와 potical emission spectrometer (Ocean Optics SQ 2000)를 사용하여 압력과 RF power를 변화시키며 플라즈마내에 생성되어지는 질소 이온의 비율을 측정하였다. 또한 Langmuir probe를 이용하여 속도차에 의한 각 이온들의 존재비율을 계산하였다. 여기에서 질소 가스의 압력이 낮을수록 N+보다 N2+의 존재비율이 높음을 보였다. 이것은 압력이 낮은 영역에서 일반적으로 전자의 평균온도가 높기 때문으로 여겨진다.
Plasma Enhanced Atomic Layer Deposition(PEALD)와 Atomic Layer Deposition(ALD) Techniques는 '정확한 두께 조절' 및 '우수한 균일도'를 가지는 신뢰할 수 있는 진공 기술이다. 본 연구에서는 다공성 구조를 가지는 기판을 대상으로 PEALD와 ALD Techniques을 이용한 $Al_2O_3$ 형성 공정의 증착 특성을 비교하였다. 각 공정은 공통적으로 Tris-Methyl-Aluminium(TMA)을 첫번째 전구체로 사용하였고 purge gas로는 Nitrogen를 사용하였다. 그리고 두번째 전구체로 PEALD 공정에서는 Oxygen Plasma를 사용하였고 ALD 공정에서는 Water를 사용하였다. 복잡한 다공성 구조를 가지는 기판은 $TiO_2$ Nano-Particle paste과 colloidal Silver paste를 소결시켜 제작하여 사용하였다. 각 공정의 차이점을 비교하기 위해서 배기단에 Capacitor Diaphram Gauge(CDG)와 Residual Gas Analyzer(RGA)를 통해서 압력과 잔류 가스를 모니터하였다. 그리고 각 공정을 통해서 porous한 Nano-Particles Network에 형성된 $Al_2O_3$막의 특성을 비교하기 위해서 FE-SEM과 EDX를 통해서 관찰하였다. 또한 좀 더 자세한 비교 분석을 위해서 $Al_2O_3$ 막이 형성된 porous한 Nano-Particles Networks의 각 각의 particles들을 분산시켜 TEM과 AFM를 통해서 관찰하였다. 나아가 전기적 물성의 차이점을 비교하기 위해서 IV 및 CV를 측정하였다. 위의 일련의 비교 실험을 통해서 'PEALD과 ALD을 이용한 다공성 기판의 증착 특성'에 대하여 고찰하였다.
PC/Monitor의 구성 전자부품으로부터 방출되는 휘발성 유기화합물(Volatile Organic Com-pounds,VOCs)를 분석하였다. Mpnitor를 구성하는 전자부품으로부터 연속으로 방출되는 VOCs의 경향을 시료챔버에 직접 연결되어있는 잔류가스 분석기(Residual Gas Analyzer,RG A)로 분석하였으며, 이들 전자부품에서 방출되는 VOCs의 성분을 RGA와 GC-MS로 분석하였다. 정성분석된 VOCs 중 소량으로 방출되거라도 불쾌한냄새와 건강상의 장해를 초래할 수 있는 toluene. xylene, cyclohexanone 및 benzofuran에 대하여 GC-MS로 정량분석하였다. 이러한 분석결과, 전자부품중 PCB(CEM-1)을제외하고 나머지 부품들은 가열시작 후 30분에서 1시간동안 toluene, xylene, cyclohexanone 및 phenol이 다량으로 연속 방출되는 경향을 나타내었으며, 거의 모든 전자부품에서 toluene, xylene, phenol, cyclohexanone 및 benzofuran 등의 물질들이측정시간 범위내에서 가장 빈번하게 방출되었다. 부품들 중 Trans가 가장 높은 VOCs의 방출농도를 보였으며, 전자부품으로부터 정량분석된 VOCs중에는 xylene의 방출농도가 550~2482 ${\mu}g/m^2$로 가장 크게 나타났다.
광자기 디스크의 제조시 기록막내부의 산소함량에 따른 기록 및 자기적 특성의 변화를 연구하였다. 기록막내의 산소함량 변화는 반응성 스퍼터링에 의해 조절하였으며 스퍼터링 전과정 동안 산소의 거동을 in-situ 잔류가스분석기로 조사하였다. 산소함량의 증가에 따라 보자력은 감 소하였으나 수직이방성 및 수직 각형비등은 변화하지 않았다. 대부분의 첨가된 산소는 스퍼터링 과정중 소모되어 Tb원자와 안정한 산화물을 형성하여 자기적 조성의 변화를 초래하였지만 임계기 록크기와 임계외부자계크기에만 약간의 변화를 가져왔을 뿐 디스크의 기록신호잡음비에는 별로 영향을 미치지 않았다. 또한 디스크의 신뢰도면에서도 크게 감소하지 않았다.
금속산화막은 전자부품 및 광학적 응용에 널리 사용되고 있다. 특히 알루미늄의 산화막은 유전체의 재료로 커패시터에 많이 사용되고 있다. 이러한 알루미늄 산화막을 plasma를 이용한 ion plating에 의해 형성하였다.Activated Reactive Evaporation은 화합물의 증착율을 높이는데 좋은 증착법이다. 이러한 증착법에는 reactive ion plating와 ion-assisted deposition 그리고 ion beam sputtering 등이 있다. 본 연구에서는 알루미늄 산화막을 증착시키기 위해 plasma를 이용한 electron-beam법을 사용하였다. Turbo molecular pump로 챔버 내의 진공을 약 10-7torr까지 낸린 후 5$\times$10-5torr까지 O2와 Ar을 주입시켰다. 각 기체의 분압은 RGA(residual gas analyzer)로 조사하여 일정하게 유지시켰다. plasma를 발생시키기 위해 filament에서 열전자를 방출시키고 1kV 정도의 electrode에 의해 가속시켜 이들 기체들과 반응시켜 plasma를 발생시켰다. 금속 알루미늄을 5kV정도의 고전압과 90mA의 전류로 electron beam에 의해 증발시켰다. 기판의 흡착율을 높ㅇ기 위해 기판에 500V로 bias 전압을 걸어 주었다. 증발된 금속 알루미늄 증기들이 plasmaso의 산소 이온들과 활성 반응을 이루어 알루미늄 기판 위에 Al2O3막을 형성하였다. 알루미늄 산화막을 분석하기 위해 XPS(X-ray Photoelectron Spectroscopy)로 화학적 조성을 조사하였는데, 알루미늄의 2p전자의 binding energy가 76.5eV로 측정되었다. 이는 대부분 증착된 알루미늄이 산소 이온과 반응하여 Al2O3로 형성된 것이다. SEM(Scanning electron Microscopy)과 AFM(Atomim Force microscopy)으로 증착박 표면의 topology와 roughness를 관찰하였다. grain의 크기는 10nm에서 150nm이었고 증착막의 roughness는 4.2nm이었다. 그리고 이 산화막에 전극을 형성하여 유전 상수와 손실률 등을 측정하였다. 이와 같이 plasma를 이용한 3-beam에 의한 증착은 금속의 산화막을 얻는데 유용한 기술로 광학 재료 및 유전 재료의 개발 및 연구에 많이 사용될 것으로 기대된다.
Poly (vinylidene fluoride) (PVDF) samples were implanted by using high energy (MeV)F$^{2+}$ and Cl$^{2+}$ ions. We observed that AC dielectric constant of the ion-implanted PVDF samples decreased from 10.5 to 2.5 at 1 kHz as the ion dosage increased from 10$^{11}$ to 3 $\times$ 10$^{14}$ ions/$\textrm{cm}^2$. From differential scanning calorimetry experiments, we observed that PVDF samples become more disordered state through the ion implantation. The decrease of the number of bonding of C-H and C-F and the increase of unsaturated bonding were observed from X-ray photoelectron spectroscopy experiments. The emission of HF and H$_2$ molecules during the ion implantation was detected by residual gas analyzer spectrum. Based upon the results, we analyzed that the low AC dielectric constant of the MeV ion-implanted PVDF samples originated from the reduction of polarization due to the structural change of the CF$_2$ molecules in the MeV ion-implanted PVDF samples.les.
질량 분석기의 질량 스펙트럼에서 높은 피크값을 갖는 스펙트럼에 인접한 낮은 피크값의 스펙트럼은 서로 연결되어 분리가 어렵다. 이러한 스펙트럼간 겹칩은 질량 스펙트럼의 검출 성능과 해상도를 저하시키는 원인이 된다. 본 논문에서는 잔류 가스 분석기의 질량 스펙트럼 검출 성능과 피크값의 정확도를 향상시키는 방법을 제안한다. 이온 신호블록의 특성에 따른 유형 판별과 피크위치오차에 대한 사전 보정은 인접한 스펙트럼에 연결된 낮은 피크값의 스펙트럼 분리 및 검출할 수 있다. 제안된 방법의 성능을 확인하기 위해 질량분석기에서 얻은 실제 이온 신호를 사용하여 제안한 방법과 기존 방법을 비교하였다.
PC/Monitor 제품 및 구성 화학부품들로부터 방출되는 휘발성 유기화합물(volatile organic compounds, VOCs)의 종류와 시간에 따른 방출경향을 분석하였다. 잔류가스 분석기(residual gas analyzer, RGA)와 GC-MS를 이용하여 monitor제품 및 화학부품들로부터 방출되 는 VOCs를 정성분석 하였으며, 정성분석된 VOCs중 toluene,cylclohexanone, benzofuran 및 xylene에 대하여 GC-MS로 정량분석을 수행하였다. 분석결과, 고무제품인 wedge rubber은 60 $^{\circ}C$에서 80$^{\circ}C$로 상승할 때 xylene의 발생율(%)이 2.5배 가량 증가하였지만, 나머지 화학부품들은 VOCs의 방출이 온도의 영향을 별로 받지 않는 것으로 평가되었다. RGA와 GC-MS의 화학부품들에 대한 정성분석 결과는 다소 다르게 나타났으나, 정량분석결과는 cabine의 xylene 농도가 6029.3${\mu}g/m^3$(1.3ppm)으로 최고치를 나타내었고, monitor 제품에서 방출된 toluene,xylene 및 benzofuran의 농도 또한 각각 10.25${\mu}g/m^3$, 690${\mu}g/m^3$, 180${\mu}g/m^3$으로 건강상의 장해를 일으킬 수 있는 수준인 비교적 높은 수치로 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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