The addition of a carbanion to ${\yen}{\acute{a}}{\yen}{\hat{a}}$-unsaturated carbonyl compounds is of importance in the C-C bond formation reactions for modern pharmaceuticals and organic synthesis. Recently, heterogeneous asymmetric catalysis became more attractive area of research because of the easy recovery and separation of the catalyst from the reaction system. Most of synthetic methods for heterogeneous catalysts were grafting or immobilization of homogeneous catalyst onto the solid supports. Trans-1,2-Diaminocyclohexane(DACH) and L-proline ligands have been enormously used as chiral ligands in several catalytic transformation under homogenous conditions. Our group prepared l-proline functionalized mesoporous silica was synthesized under acidic condition using a poly(ethylene oxide)-poly(propylene oxide)-poly(ethylene oxide) triblock copolymer template (EO20PO70EO20, Pluronic P-123, BASF). Furthermore, we successfully directly synthesized trans-1,2 diaminocyclohexane functionalized mesoporous silica by using microwave method. The direct functionalization of chiral ligand into the framework of mesoporous materials is expected to be useful for the heterogeneous asymmetric catalysis. So, we adopt the direct synthesis of chiral ligand functionalized mesoporous silica by using thermal and microwave irradiation. Then, chiral ligand functionalized mesoporous silicas were applied to enantioselective asymmetric catalytic reactions.
Factors affecting non-proficient analytical ability were compared and evaluated by rating of laboratories and round. Analyst Indices between proficient and non-proficient participants were different. Coefficients of determination($R^2$) for standard of toluene, xylene and trichloroethylene of the 4th round between some proficient and non-proficient participants were significantly different(p<0.05). But, there was no difference in the 5th round. Average desorption efficiency of non-proficient participants was 88%-98%, which was lower than 96%-100% of some randomly selected proficient participants. Also non-proficient participants have a large variance of desorption efficiency, 11.79-19.69%. In the 5th round, desorption efficiency of metyl iso-butyl ketone(MIBK) reported by all participants was lower than 90% tested by NIOSH and especially low compared to other analytes. Participants evaluated to be non-proficient in the metal part have 85%-100.84% of average recovery, which was larger variance than 98% of some proficient participants. Although it is difficult to find quantitatively factors causing non-proficiency in analytical ability, pretreatement techniques and experience of analyst seems to be more important factors to produce accurate analytical result.
타이타늄은 지각 구성원소 중 아홉 번째로 풍부한 원소이며, 철과 밀접한 관계를 가지고 있다. 타이타늄 광석으로부터 안료급의 $TiO_2$나 금속 타이타늄 제조를 위한 순수한 $TiCl_4$를 제조하기 위해서는 일메나이트 중에 함유되어 있는 철 성분을 제거하여야 한다. 본 연구에서는 합성 루타일과 $TiO_2$를 제조하는 여러 가지 프로세스를 비교하여 고찰하였다. 대부분의 프로세스는 건식야금과 습식야금을 조합한 것이며, 이러한 프로세스에서는 상당한 량의 철염, 철 산화물 및 폐산이 발생하고 있다. 따라서 일메나이트를 처리하기 위한 새로운 프로세스를 개발하기 위해서는 폐산의 재이용과 철 부산물의 유가 자원화가 중요하다.
지진으로 인한 철도 고가교의 심각한 손상이 발생할 경우 구조물의 복구에 필요한 직접적인 손실과 통행제한에 따른 막대한 사회 간접적 손실이 발생한다. 따라서 철도 고가교 구조물은 적절한 내진성능을 확보하여야 하나, 기존 철도 시설에 대한 내진성능평가 결과 다수의 구조물에 대한 내진보강이 필요한 것으로 나타났다. 본 연구에서는 5개의 고가교 기둥 축소모형을 제작하고, 4개의 기둥에 대하여 기존 보강공법의 단점을 개선한 HT-A 복합플레이트로 기둥을 보강하였다. 축력과 반복횡하중을 동시에 가하는 기둥의 실험을 실시하여 강성, 연성 및 에너지 소산능력 등의 내진성능을 평가한 결과 HT-A 복합플레이트로 보강된 철도 고가교 기둥의 향상된 내진성능을 확인하였다.
본 연구에서는 수용액에서 Pb(II)를 흡착 제거하기 위하여 커피찌꺼기(spent coffee grounds; SCG)와 점토광물인 견운모(sericite)를 혼합하여 복합흡착제(SS)를 제조하였다. FT-IR 분석결과 SS의 주요 관능기는 O-H, C=O와 C-N 그룹이었다. SS의 비표면적, 기공직경 그리고 양이온 치환 용량은 SCG와 sericite보다 크고, 높았다. SS 흡착제 제조를 위한 최적의 조건은 소성온도 $300^{\circ}C$, SCG : sericite 비율 8 : 2, 입자의 크기는 0.3 mm이었다. SS 흡착제를 이용하여 Pb(II)를 제거하기 위한 실험에서는 Langmuir 흡착식이 Freundlich보다 적합하였으며, Langmuir 등온흡착식에 의한 Pb(II)의 최대 흡착용량은 44.42 mg/g이었다. 또한, 열역학 분석에 의하면 SS 흡착제를 이용한 Pb(II)의 흡착 공정은 물리적인 흡착이었으며, 자연적인 발열반응이었다. SS 흡착제의 흡착-탈착 실험에서는 88-92%를 회수할 수 있었으나, 탈착 횟수가 증가할수록 SS 흡착제의 활성사이트는 감소하였다. 위의 실험결과 SS 흡착제는 전처리 없이 저렴하고, 효율적으로 Pb(II)를 수용액에서 흡착 제거할 수 있다.
고려시대의 칠기는 10세기 초에서 14세기에 이르는 동안 다양하게 변화하였으며 화려한 전성기를 이루고 독창성이 돋보이는 나전칠기로 발전하게 되었다. 고려나전칠기는 나전과 대모, 금속선등을 이용한 세밀한 문양과 여기에 화려함을 더하는 묘금기법이 특징이다. 금분을 이용해 선묘를 하여 칠기를 장식하는 묘금기법은 회화적 장식적 측면에서 대단히 화려하지만 묘금에 의한 문양표현을 찾아볼 수 있는 유물은 극히 드물고 묘금기법에 대해 참고할 수 있는 문헌자료도 많지 않다. 본 연구에서는 고려시대 칠기의 묘금을 대상으로 미시경적 관찰을 하여 금분의 특징과 교착제, 교착상태 등에 관해 밝히고 고대기술의 복원연구 자료를 제공하고자 하였다. 연구결과 금분의 입자는 불규칙한 방형과 다각형, 삼각형 모양으로 크기가 2 ㎛에서 20 ㎛까지 다양하게 보이며 금분의 입자는 끝이 말려들어가 중첩되어진 부분이 보이고 전체적으로 금분입자는 종이가 구겨진 듯한 형상과 비슷하게 관찰되었다. 이번 연구를 통해서 고려시대 묘금에서 사용된 금분은 금박을 분말상태로 분쇄하여 만든 금분을 묘금에 사용하였다는 것을 보여준다.
This study was performed as a part of the research on the development of a maskless and electroless process for fabricating metal micro/nanostructures by using a nanoindenter and an electroless deposition technique. $2-{\mu}m$-deep indentation tests on Ni and Cu samples were performed. The elastic recovery of the Ni and Cu was 9.30% and 9.53% of the maximum penetration depth, respectively. The hardness and the elastic modulus were 1.56 GPa and 120 GPa for Ni and 1.51 GPa and 104 GPa for Cu. The effect of single-point diamond machining conditions such as the Berkovich tip orientation (0, 45, and $90^{\circ}$ ) and the normal load (0.1, 0.3, 0.5, 1, 3, and 5 mN), on both the deformation behavior and the morphology of cutting traces (such as width and depth) was investigated by constant-load scratch tests. The tip orientation had a significant influence on the coefficient of friction, which varied from 0.52-0.66 for Ni and from 0.46- 0.61 for Cu. The crisscross-pattern sample showed that the tip orientation strongly affects the surface quality of the machined are a during scratching. A selective deposition of Cu at the pit-like defect on a p-type Si(111) surface was also investigated. Preferential deposition of the Cu occurred at the surface defect sites of silicon wafers, indicating that those defect sites act as active sites for the deposition reaction. The shape of the Cu-deposited area was almost the same as that of the residual stress field.
Since the amount of red mud, generated from aluminum smelting process as a by-product, has increased worldwide, the recycle and metal resource recovery from the red mud is becoming more important. In this study, in order to recycle the red mud as a soil stabilizer to remediate arsenic contaminated soils, neutralization of red mud was investigated. Red mud was neutralized by washing with distilled water and NaCl, CaCl2, FeCl3, and HCl solutions and heating at 200-800℃, and arsenic stabilization characteristics in soils were evaluated with the neutralized red mud. Although washing with distilled water was not effective in neutralizing red mud, the application of the washed red mud to soils lowered the soil pH compared to the application of untreated red mud. Among NaCl, CaCl2, FeCl3, and HCl solutions, washing with FeCl3 showed the most effective in lowering pH of the red mud from pH 10.73 to pH 4.26. Application of the neutralized red mud in soils resulted in quite different arsenic stabilization efficiency depending on soil samples. In M1 soil, which showed relatively high arsenic stabilization efficiency by untreated red mud, the neutralization of red mud resulted in little effect on arsenic stabilization in soil. On the other hand, in M2 soil, which showed low arsenic stabilization efficiency by untreated red mud, the neutralization of red mud increased arsenic stabilization significantly. Soil characteristics such as clay minerals and pH buffering capacity seemed to affect reactions between red mud and soils, which resulted in different effects of the red mud application on soil pH and arsenic stabilization efficiencies.
최근 금속자원 재활용과 환경보호에 대한 기술적 필요성에 의해 구리(Cu)를 주성분으로 하는 동합금으로부터 니켈, 주석 등의 유가금속의 분리/회수에 대한 관심이 높아지고 있다. 본 연구에서는 기존에 발표한 니켈과 주석의 분리연구 결과를 토대로 보다 높은 농도로 분리할 수 있는 공정을 검토하였다. 니켈의 경우 유기용매를 이용하여 동합금에서 니켈을 선택적으로 분리한 후 환원열처리를 통하여 순도 98.0 % 이상의 니켈 금속분말을 성공적으로 제조하였다. 주석의 경우에는 3회의 연속적인 선택적 용해법과 환원열처리를 통하여 주석 분말의 농도를 97.5 % 이상으로 향상시켰다. 제조된 분말의 FE-SEM 및 TEM 분석을 통하여 미세구조 변화여부를 분석하였다.
식물의 저항성과 방어관련물질 유도에 관련된 salicylate가 담배 미분화세포로부터 분리된 isoperoxidase $A_3$의 활성에 미치는 영향을 살펴보고, $Fe^{2+}$ 의 첨가에 의하여 salicylate에 의한 효소활성 억제가 보호되는 양상을 조사하였다. 다양한 농도의 salicylate가 isoperoxidase $A_3$의 활성에 미치는 영향을 조사한 결과 0.48mM salicylate에 의하여 isoperoxidase $A_3$의 활성이 약 20% 감소되었고, 0.6mM salicylate에 의하여 효소활성이 85% 이상 감소되었다. 이러한 결과는 salicylate에 의하여 isoperoxiase $A_3$가 억제됨을 보여준다. Salicylate에 의한 isoperoxidase $A_3$의 억제반응은 pH 의존적으로 일어났을 뿐만 아니라, noncompetitive inhibition 양상을 나타냈다. 뿐만 아니라 salicylate에 의한 isoperoxidase $A_3$의 활성억제는 $Fe^{2+}$ 첨가에 의하여 거의 완벽하게 보호되었다. Isoeroxidase A3로부터 heme부분을 제거하여 apoperoxidase를 제조한 후 여러가지 금속이온이 apoperoxidase의 활성회복에 미치는 효과를 조사하였다. 그 결과 hemin과 $Fe^{2+}$ 첨가에 의하여 apoperoxidase의 활성이 80% 이상 회복되었으나 $Cu^{2+},\;Zn^{2+},\;Co^{2+},\;Mn^{2+}$ 등은 apoperoxidase의 활성을 재구성시키지 못하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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