공침법을 이용하여 구조 조촉매인 $SiO_2$가 첨가된 Fe계 촉매와 $SiO_2$가 첨가되지 않은 Fe계 촉매를 제조하였고, 이러한 두 가지 촉매를 이용하여 $250^{\circ}C$의 온도 및 1.5 MPa의 압력에서 Fischer-Tropsch 합성반응을 수행하였다. $SiO_2$를 첨가한 Fe계 촉매가 $SiO_2$를 첨가하지 않은 Fe계 촉매보다 현저히 우수한 촉매활성을 나타내었고, 144시간의 반응시간동안 뛰어난 촉매안정성을 나타내었다. X-선 회절 및 $N_2$의 물리흡착을 통하여 촉매의 결정구조 및 세공구조를 분석한 결과, $SiO_2$를 첨가할 경우 Fe계 촉매의 분산도가 향상되는 것을 발견할 수 있었다. 또한 $H_2$-TPR(temperature-programmed reduction) 분석결과를 통해, $SiO_2$를 첨가할 경우 $260^{\circ}C$ 이하의 저온 영역에서 $Fe_2O_3$의 $Fe_3O_4$ 및 FeO로의 환원이 촉진되는 것을 확인하였다. 반면 $CO_2$-TPD(temperature-programmed desorption) 분석결과에 의하면, $SiO_2$를 첨가한 결과 촉매의 표면 염기도는 감소하였다. 따라서 $SiO_2$를 첨가한 촉매가 $SiO_2$를 첨가하지 않은 촉매보다 우수한 촉매성능을 나타내는 것은, $SiO_2$를 첨가함에 따라 촉매의 분산이 증진되고 환원이 촉진된 것이 주요 원인인 것으로 생각된다.
바이오매스 가스화 시 발생하는 타르의 개질 연구가 다양한 Ni 촉매를 이용하여 수행되었다. 바이오매스 타르의 주요 성분인 톨루엔을 이용하여 실험실 규모의 수증기개질을 수행하였다. 고정층 형태의 개질기를 이용하였고 반응온도 범위는 400-800 ℃로 변화시켰다. Ni 촉매에 증진제로 Ru (0.6 wt%)와 Mn 또는 K (1 wt%)를 적용하였다. Ni/Ru-K/Al2O3 촉매가 Ni/Ru-Mn/Al2O3 촉매보다 전반적으로 높은 톨루엔 개질 전환 성능을 보였으며, X-선 회절분석과 열중량분석을 통해 촉매의 안정성을 확인하였다. 실험실 규모 연구 결과를 바탕으로 모노리스와 펠렛 형태의 촉매를 제작하고 1 톤/일 규모의 바이오매스 가스화 시스템에 적용하였다. 모노리스 촉매의 경우 Ni/Ru-K/Al2O3 촉매가 고온에서 특히 우수한 성능을 보였으며, Ni/Ru-Mn/Al2O3 촉매는 운전 시간 경과에 의한 활성저하가 관찰되었다. 펠렛 촉매의 경우 Ni/Ru-K/Al2O3 는 587 ℃에서 66.7%의 타르 전환율을 보였으며, 사용된 촉매의 재생 후 타르 개질 성능을 비교하였다. 본 연구에서 사용된 촉매 중 Ni/Ru-K/Al2O3 펠렛 촉매가 가장 우수한 촉매 활성과 안정성을 보였다.
압축천연가스 자동차에서 배출되는 메탄의 산화를 위한 Pd 촉매의 특성을 조사하였다. 알루미나에 담지된 Pd 촉매와 La과 Ce의 조촉매가 첨가된 촉매들을 함침법으로 제조하였다. 메탄산화 반응은 U-튜브 흐름 반응기에서 공간속도(GHSV)가 $72000h^{-1}$이고 반응온도가 $200{\sim}800^{\circ}C$ 범위에서 실험을 수행하였다. 촉매는 XRD, XPS, BET 표면적 및 수소화학흡착 실험에 의하여 특성화되었다. $Pd/{\gamma}-Al_2O_3$ 촉매 제조시 전구체로 $Pd(NO_3)_2$를 사용하고 $600^{\circ}C$로 소성하였을 때 $CH_4$ 산화의 활성이 가장 높았다. 소성된 $Pd/{\gamma}-Al_2O_3$ 촉매에서 palladium은 대부분 PdO로 존재하였으며, 이것의 메탄 산화 반응 활성이 환원된 촉매에 대부분 존재하는 Pd 금속 보다 높았다. 넓은 범위의 redox ratio에서 실험을 반복하면 $Pd/{\gamma}-Al_2O_3$ 촉매의 활성이 감소하고 높은 활성을 보이는 window 영역이 좁아지는 특성을 보였다. 조촉매로 Ce가 첨가된 촉매는 오히려 메탄 산화 활성이 감소하였으며, 조촉매로 La 이 첨가된 $Pd/La/{\gamma}-Al_2O_3$ 촉매는 담체와 Palladium의 열적 안정성이 향상되어 $1000^{\circ}C$에서 aging된 후에도 우수한 활성을 보였다. 또한 $Pd/La/{\gamma}-Al_2O_3$ 촉매의 NO에 의한 $CH_4$ 제거 반응 특성에서 산소가 존재하지 않는 경우 redox ratio가 1.2 근처에서 메탄이 모두 제거되었으나 산소가 존재하면 메탄 제거율이 크게 감소하였다.
전자산업 중 반도체 및 LCD 공장과 같이 폐수에 불소가 다량 함유되어 있는 경우, 불소처리를 위하여 과잉으로 사용되는 소석회에 의하여 처리수의 잔류 칼슘농도가 높으며, 높은 잔류칼슘 농도는 폐수의 재이용 시 일반적으로 채택되는 membrane 공정의 불안정한 운전을 초래하게 된다. 따라서, 전자폐수의 재이용을 위하여 신뢰성 있으며, 경제적인 칼슘제거기술의 개발이 절실히 필요한 실정이다. 본 연구에서는 캐비테이션을 이용한 Hyperkinetic Vortex Crystallization(HVC) 공정을 적용하여 폐수중의 칼슘 이온의 calcification 속도를 촉진하였으며, HVC 공정 적용 시 기존 소다회법에 비하여 동일 약품 주입농도에서 31% 높은 칼슘제거효율을 보였다. 또한, 전자산업 폐수의 재이용을 위한 경제적인 칼슘제거효율인 70%를 달성하기 위한 최적 소다회 주입농도는 유입수 대비 530 mg/L였다. 반응조 내 동질의 반응 핵인 calcite seed 농도가 칼슘제거효율에 큰 영향을 주며, 최대 칼슘제거효율을 달성하기 위한 calcite seed 농도는 $800\sim1,200mg$ SSA이였다. 또한, 소다회 주입에 따른 calcite 발생량은 평균 0.30 g SS/g $Na_2CO_3$였다. HVC 케비테이션 생성장치의 설계 시 HVC 장치 통과횟수를 $2\sim5$회 범위에서 안전율을 고려하여 용량선정을 하여야 한다. HVC 공정을 이용한 연속회분식 운전 결과, 유입수 칼슘농도 변화폭은 $74\sim359$ mg/L(평균 173 mg/L)로 매우 컸던 반면, 처리수 칼슘농도는 $30\sim72$ mg/L(평균 49 mg/L)로 비교적 안정적인 처리효율을 보여주었다. 본 연구결과 HVC 공정은 화학약품 사용량의 절감 및 이에 따른 화학슬러지 발생량의 감소를 기대 할 수 있는 친환경기술로 유지관리비를 최소화할 수 있는 장점이 있었다.
헬륨-3는 높은 반응효율, 장시간 사용가능성, 감마선에 대한 낮은 반응확률 등과 같은 장점들을 가지고 있기 때문에 대부분의 중성자 검출기의 반응물질로 사용되어 왔다. 그러나 지난 몇 년 사이 전세계적인 헬륨-3의 부족으로 인해 기체의 수급이 어려워지고 있고 이에 따라 가격이 급격히 증가하게 되었다. 이러한 이유로 헬륨-3 대체 물질들을 이용한 고효율의 중성자 검출기의 개발에 대한 연구가 많은 연구그룹에 의해 활발히 진행되기 시작하였다. 이러한 연구에서는 다양한 물질들을 이용하고 있으며, 이 중에서 붕소-10은 다른 대체물질과 비교할 때 상대적으로 높은 중성자 반응확률, 낮은 감마반응효율, 물질의 안정성, 가격적 이점 그리고 기존 헬륨-3를 이용한 검출기의 계측회로의 재활용 가능성 등과 같은 장점들 때문에 많은 연구그룹에서 붕소-10을 이용한 중성자 검출기 개발을 진행하고 있다. 본 논문에서는 중성자 검출기에 사용될 수 있는 붕소-10 박막을 개발하고 이에 대한 성능평가를 수행하였다. 중성자 검출기의 반응물질로 붕소-10을 사용하기 위해서는 중성자와 붕소-10이 반응하여 생성되는 이차방사선을 측정할 수 있어야 한다. 본 연구에서 활용한 기체충진형 중성자 검출기의 경우 붕소-10을 얇은 박막 형태로 제작하여 중성자와 반응하여 생성된 이차방사선이 기체를 이온화 시켜서 생성되는 이온쌍을 측정하는 방법을 이용한다. 그러므로 중성자 반응효율과 이차방사선의 재흡수율을 고려한 붕소-10(탄화붕소)의 적절한 두께를 선정할 필요가 있다. 이를 위해서 본 논문에서는 몬테칼로 기법을 이용하는 MCNP6를 이용하여 다양한 두께에 따른 중성자신호수집효율의 변화를 계산하였다. 또한, 스퍼터링 기법을 이용하여 다양한 두께의 박막을 제작하고 이를 이용하여 중성자 반응신호를 측정하였다. 그리고 제작된 박막의 2차원 모니터링을 위한 다중선 비례계수기의 적용가능성을 타진하기 위해 제작된 붕소박막이 설치된 2차원 다중선 비례계수기를 제작하고 중성자 응답 특성을 평가하였다.
고정층 반응기를 사용하여 상압에서 에탄올로부터 방향족화합물 제조에 관한 ZSM-5 제올라이트의 금속성분 및 실리카/알루미나 비의 영향을 고찰하였으며, 반응온도, 중량공간속도(WHSV), 반응물인 에탄올에 물 및 메탄올 첨가 영향도 검토하였다. 촉매로는 Si/$Al_2$ 비율이 23~280 범위의 상용 ZSM-5에 Zn, La, Cu, Ga 성분을 함침시켜 촉매 활성 및 안전성 테스트에 사용하였다. 촉매의 특성분석을 위해 암모니아 승온탈착 실험($NH_3$-TPD)과 질소 흡-탈착실험을 수행하였다. 실험결과, 방향족화합물의 선택도에 관한 ZSM-5에 함침한 금속성분과 ZSM-5의 Si/$Al_2$비에 크게 영향을 받았는데, 함침금속은 Zn-La > Zn > La > Cu > Ga 순으로 감소하였으며, ZSM-5의 적절한 산점을 가진 Si/$Al_2$=50, 80에서 가장 우수하였다. 최적 반응온도($437^{\circ}C$)와 공간속도($0.8h^{-1}$)에서 방향족화합물의 선택도는 초기 72%에서 30시간 이후 56%로 서서히 감소하는 경향을 나타내었다.
$CO_2$ 저장에 따른 암반 물성의 변화 분석은 지중저장소 정밀 모니터링을 위해 필수적인 요소로서 이에 대한 다양한 각도의 시험 수행과 모델링이 요구된다. 하지만 국내의 경우는 대부분 모델링 연구에 집중되고 있으며, 수치모델에서 필요로 하는 입력자료 대부분이 문헌에 기반을 둔 가정치를 사용하고 있다. 따라서 본 연구에서는 실험실 규모의 $CO_2$ 주입 환경을 모사하는 기술을 고안하고, 초임계 $CO_2$와 반응하는 저류층 암반의 거동 분석을 위해 암석 시료를 이용한 역학적 물성 변화 위주의 실험실 시험을 실시하였다. 시험 대상은 저류층 내에서 덮개암 및 저장층 역할을 하는 셰일 및 사암으로 하였으며, 층간 결합력이 약해 팽창성이 높은 것으로 보고된 셰일에 대해서는 추가적으로 초임계 $CO_2$에 의한 팽창성을 검토 하고자 하였다. 반응 전 후의 변형 거동과 물성변화 관찰을 위해 파괴 및 비파괴 분석 시험을 실시하였다. 단축압축시험 결과 분석을 위해 균열닫힘, 균열개시, 불안정한 균열 성장 구간을 찾아서 검토하였으며, 선형탄성 구간에서의 탄성계수 및 포아송비를 비교 분석하였다. 그리고 비파괴 시험 중 탄성파 속도 측정 시험을 통하여 초임계 $CO_2$에 의한 암석 내부물성변화를 추정하였다. 실험결과, 초임계 $CO_2$ 및 염수, 물 등 반응 조건이 변화함에 따라 암석의 변형거동 양상은 크게 달랐으며 물성 변화도 관측되었다. 덮개암 역할을 하는 셰일의 경우 사암에 비해 반응조건에 따라 물성이 민감하게 변화하였는데 셰일의 이와 같은 특성은 저류층의 안정성에 영향을 미칠 것으로 판단되었다. 본 연구의 결과는 앞으로 추가 실험을 통해 저류층의 지중저장 능력 및 안정성에 영향을 미치는 주요변수들의 상호관계를 규명하는데 기초적인 자료로 활용될 수 있을 것이다.
이 연구는 열역학적으로 불안정한 활성성분을 안정하게 봉입하기위해 초임계 상태에서 다중층의 리포좀을 생성하고 유효성분을 봉입하는 것에 관한 것이다. 초임계 상태에서 원활하게 리포좀을 형성시키기 위하여 식물성유래의 하이드로제네이티드 포스파티딜콜린과 그 유도체, 하이드로제네이티드 수크로오스다이스테아레이트를 포함하는 혼합 계면활성제를 고순도로 합성하였다. 이것을 반응조에 이산화탄소를 주입하여 초임계상태를 만들고 교반함으로써 거대 리포좀을 생성시키고, 여기에 제니스테인(genistein)과 쿼세틴(quercetin)을 첨가하여 봉입하는 제조방법에 대하여 기술하였다. 혼합지질계면활성제(SC-Lipid Complex)의 HLB는 12.50이었으며, 아주 낮은 농도에서도 다중층의 리포좀 소포체가 형성되었다. 이 계면활성제의 외관은 엷은 황색의 페이스트로 특이취가 있었으며, 비중은 0.972이었고, 산가는 0.12로 고순도로 합성이 되었음을 알 수 있었다. SC-Lipid Complex를 사용하여 20 wt%의 카플릭/카프릭 트리글리세라이드와 트리에칠헥사노인을 사용한 유화력 실험결과 96.2 %의 유화력을 가지고 있음을 알 수 있었다. 제니스테인을 봉입한 초임계 리포좀에 대하여 투과전자현미경(Cryo-TEM)을 통해 다중층의 리포좀 소포체가 형성되었다는 것을 확인하였다. 제니스테인이 봉입된 1차 리포좀화한 입자 크기는 253.9 nm이었고, 2차 캡슐의 크기는 18.2 ㎛ 이었다. 제니스테인을 표준물질로 하여 초임계 상태 리포좀의 봉입효율은 99.5 %이었고, 일반적인 리포좀은 93.6 %의 효율을 가지는 것으로 나타났다. 또한 쿼세틴을 봉입한 항산화력 실험은 DPPH법으로 확인한 결과 초임계리포좀에서 유의성 있게 우수한 항산화력을 유지하고 있음을 알 수 있었다. 이러한 결과를 바탕으로 효과는 우수하나 열역학적으로 불안정한 원료를 유기용매를 사용하지 않고 초임계 상태에서 리포좀에 봉입하고, 고기능성의 스킨케어 화장품, 메이크업 화장품, 두피보호용 화장품 등 다양한 제형에 응용이 가능할 것으로 기대한다.
산화탈황반응은 디벤조티오펜(dibenzothiophenes, DBTs)과 같이 제거하기 어려운 구조의 황화합물들을 선택적으로 산화하여 설폭사이드(sulfoxide)와 설폰(sulfone) 등의 형태로 전환하고, 이들을 추출과 흡착에 의해 제거할 수 있기 때문에 최근 많은 주목을 받고 있다. 본 연구에서는 선박용 경유의 산화탈황반응을 회분식반응기에서 산화제 과산화수소($H_2O_2$)와 함께 다양한 헤테로폴리산 담지촉매에 의해 수행하였다. 제조 촉매들은 X-선 회절분석(XRD), X-선 형광분석(XRF), X-선 광전자분광분석(XPS) 및 질소 흡착등온선 등의 기법에 의해 특성분석이 이루어졌다. 유망한 지지체인 실리카에 30 wt% 담지된 헤테로폴리산 촉매 활성 순위는 황 제거율 기준으로, $30\;H_3PW_{12}/SiO_2$ > $30\;H_3PMo_{12}/SiO_2$ > $30\;H_4SiW_{12}/SiO_2$ 순으로 나타났으며, 이는 헤테로폴리산의 고유 산세기에 기인한 것으로 판단된다. $30\;H_3PW_{12}/SiO_2$ 촉매는 반응 온도 $30^{\circ}C$, 촉매량 $0.025g\;mL^{-1}$ (cat./oil), 반응 시간 1 h의 반응조건 하에서 약 66%의 가장 높은 초기 황 제거율을 보였다. 그러나 $H_3PW_{12}/SiO_2$ 촉매의 재사용성 실험을 통해 확연하게 활성이 저하됨을 확인하였으며 이는 활성 성분인 $H_3PW_{12}$의 용출에 기인한 것으로 보인다. $H_3PW_{12}/SiO_2$ 촉매로의 세슘 양이온($Cs^+$) 도입에 의한 용해도의 변화와 함께 촉매의 안정성이 개선되었으며, $Cs^+$ 이온교환 된 촉매는 최소 5회 이상 재사용이 가능함을 확인하였다.
연구목적: 원자로 내부 시설물 해체 등의 고위험 시설이나 고비용 작업에 앞서 시뮬레이션을 통한 작업의 안정성과 생산성을 최대화하기 위해 실제 제어 장비의 제원을 시뮬레이션 상에 모사하고 이를 통해 정밀 제어될 수 있는 디지털 트윈 기술을 이용하고자 한다. 디지털 트윈 기술을 적용함에 정밀 제어 장비와 시뮬레이션의 시간적 격차로 인해 발생할 수 있는 동작 제어 오차는 위험 시설물과 제어 장비 간의 충돌 등과 같은 위험 요소들을 발생시킬 수 있다. 이러한 상황을 제거하고 통제하기 위해서는 사전 연구가 필요하다. 연구방법: 현재 시뮬레이션을 개발함에 가장 대중적으로 사용되는 엔진으로는 Unity 3D가 있다. 하지만 Unity 3D 엔진 내부의 시간 보정으로 인해 발생할 수 있는 제어 오차가 존재한다. 그 오차는 여러 환경에 예상되고 그 오차는 시스템 사양 등의 개발 환경에 따라 다를 수 있다. 이를 입증하기 위해 Unity 3D 엔진을 이용하여 충돌 시뮬레이션 개발하고 이를 통해 다양한 조건의 충돌실험을 진행하고 그에 따른 결과를 정리하고 분석하여 이를 토대로 정밀 제어 장비의 허용 오차를 도출한다. 연구결과: 충돌실험 시뮬레이션을 통한 실험에서 엔진 내부 함수호출에 1/1000초 단위의 시간 보정으로 인해 충돌체의 이동제어에 단위 시간당 거리오차가 발생하고 거리오차는 충돌체의 이동속도와 비례한다. 결론: 디지털 트윈을 이용한 원격해체 시뮬레이터는 하드웨어와 소프트웨어 환경과 수동 제어 시 정밀 제어 장치의 요구 정밀도에 따른 이동속도의 제한이 필요할 것으로 판단된다. 그리고 운용 제어 장비의 가용 및 허용 오차와 작업의 요구 속도를 시스템 개발 환경, 하드웨어 사양과 시뮬레이션에 모사된 제어 장비 및 시설물 등의 모델링 데이터의 크기도 반드시 고려한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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