불포화폴리에스터/폴리비닐아세테이트 semi-IPN의 경화과정 중 경화속도와 상분리 확산속도의 상호관계 속에서 형성되는 상분리 모폴로지를 광산란 및 열분석 장치를 이용하여 연구하였다. 열경화성 고분자의 경화과정 중 열가소성 고분자의 확산에 기인한 물성의 변화를 측정하였고, 상분리를 수반하는 경화과정에서의 활성화에너지의 변화를 Flynn-Wall method를 이용하여 구하였다. 반응에 의하여 나타나는 상분리현상은 경화과정 중 다양한 상분리 거동을 나타내게 되는데, 폴리비닐아세테이트가 10 wt%일 경우에는 반응도중에 상분리가 일어나지 않고 냉각 후 상온에서 nucleation & growth 거동과 유사한 형태로 상분리가 발생하였고, 11.65 wt% 이상에서는 반응도중 spinodal decomposition으로 사료되는 상분리가 발생하였다. 또한 상분리현상이 경화속도에 영향을 미친 것을 활성화에너지의 변화거동으로부터 확인하였으며, 온도변화에 따라 총산란량을 측정하였고 이로부터 확산에 의한 상분리 속도 R(${\beta}_m$)를 비교하였다.
본 연구는 돼지 동결-융해 정자의 전배양시 aseorbie acid (Ase)와 ferrous sulfate (Fe$^{2+}$)가 정자의 수정능력획득, 첨체반응 및 난자내 침입능력에 미치는 영향을 검토하였다. 정자의 전배양시 0~1.0 mM의 Fe$^{2+}$의 첨가는 비전배양에 비해 높은 첨체반응 (P<0.05) 및 정자침입율을 얻었다. 이와 같은 결과는 0~0.5mM의 Ase 첨가 시 첨체반응율에서는 같은 결과를 나타냈지만 정자침입율은 오히려 정자의 전배양 보다는 비전배양시 높은 비율을 나타냈다. 한편, Fe$^{2+}$가 함유 되어있는 배양액내에서 2시간동안 정자의 전배양시 0.1 mM Asc의 첨가는 0.5 mM Ase의 첨가에 비해 유의적으로 높은 첨체반응율을 나타냈으나 (P<0.05), Ase의 농도사이에서 정자침입율에는 차이가 없었다. 또한, Ase가 함유된 배양액내에서 정자의 전배양시 0.1 mM Fe$^{2+}$를 첨가했을 때 첨체반응율은 Fe$^{2+}$ 무첨가시 유의적으로 높았으나 (P<0.05), 오히려 가장 낮은 정자침입율을 나타냈다. 이와 같은 결과는 체외에서 돼지정자의 처리시 Fe$^{2+}$ 또는 Ase의 첨가와 정자의 전배양에 의해 첨체반응과 정자침입에 효과적인 작용을 하는 것으로 생각된다.
최근 국내 연간 1차 에너지 사용량의 약 30% 이상이 폐열로 손실되어지고 있다. 이러한 현실을 타개하기 위하여, 본 논문에서는 장거리 열수송시 에너지 손실을 최소화할 수 있는 신기술로 화학 열변환을 이용한 장거리 열수송 기술을 채택하여, 화학 열변환에 있어서의 최적조건 도출을 목적으로 하였다. 화학 열변환을 위한 반응에 대해서는 많은 연구와 기술개발이 이루어지고 있으며, 그 중 물질이 안정하고, 값이 저렴하며, 생성물이 가스인 메탄올 분해 합성 반응이 가장 타당한 것으로 판단되었다. 본 연구에서는 장거리 열수송 기술 개발에 필요한 메탄올 분해 합성 반응 촉매를 각각 선정하여, 열수송 시스템 구축을 위한 메탄올 분해 합성 반응의 최적화 조건 도출을 위한 실험 연구를 수행하였다. 메탄올 합성 반응에서는 온도, 압력, $H_2$/CO ratio, 공간 속도, 촉매 형태에 따른 영향을 보았고, 메탄올의 분해 반응에서는 온도, 공간속도, 촉매 형태를 변수로 하여 상압에서 영향을 분석하여 메탄올 분해 합성 반응의 최적화 조건을 제시하였다.
Lead titanate ($PbTiO_3$) powder was prepared from lead nitrate ($Pb(NO_3)_2$) and titania ($TiO_2$) by hydrothermal route. Phase formation process was investigated by observing the phases formed in various experimental conditions like different KOH concentration, reaction temperature and time. $PbTiO_3$ powder was fabricated when the KOH concentration was 0.8M or higher. An intermediate compound, $PbTi_{0.8}O_{2.6}$, was formed at first by a reaction between PbO and $TiO_2$ and changed into $PbTiO_3$ powder with a perovskite crystal structure. A $PbTiO_3$ phase was formed in a shorter time when a KOH concentration was increased from 0.8M to 8M because a driving force for a $PbTiO_3$ formation was increased due to an increase in a degree of supersaturation. And $TiO_2$ (rutile) and $3PbO{\cdot}H_2O$ were observed at room temperature in a 0.8M KOH solution and $TiO_2$(rutile) and PbO (litharge) in a 8M KOH. A $PbTiO_3$phase was also formed in a shorter time at a higher reaction temperature as a reaction temperature influenced the rates for a dissolution and a precipitation.
Photo decomposition of gas phase benzene by $TiO_2$ thin films chemically deposited on alumina balls were investigated under UV irradiation. Photo decomposition rates were measured in real time during the reaction using a photo ionization detector, which ionizes C-H bonding of benzene molecules and then converts into volatile organic compounds (VOCs) concentrations. From the measuring results, the VOCs concentration increased instantly when IN irradiated because C-H bonds of benzene molecules strongly absorbed on the surface of $TiO_2$ films before the IN irradiation was destroyed by photo decomposition. After that, the VOCs concentration decreased with increasing surface area of $TiO_2$ and reaction time under the IN irradiation. At the optimal conditions for the photo decomposition of gas phase benzene, the reaction rate of the photo decomposition for high concentrations (over 60 ppm) was slow but that of relatively low concentration (under 60 ppm) was fast, due to limited surface area of $TiO_2$ thin films for the reaction. Thus, it is concluded that the photo decomposition rate was mainly affected by the surface area of $TiO_2$ or absorption reaction.
Isopropanol 용매 내에서 titanium isopropoxide($Ti(O-^iPr)_4$)의 가수분해반응에 의하여 $TiO_2$ 미분말을 합성하였고 가수분해 반응 속도를 자외선분광법에 의하여 측정하였다. 반응은 $Ti(O-^iPr)_4$의 농도에 비하여 물 농도를 크게 하여 유사일차반응으로 진행시켰고, 물 농도 및 온도의 변화에 따른 반응속도상수를 Guggenheim method로 계산하였다. 또한 물의 동위원소 효과를 측정하여 반응에 참여하는 물분자의 촉매성을 확인하였다. 입도분석과 미세구조 관찰 결과, 얻어진 $TiO_2$ 미분말은 $0.3{\mu}m$정도의 입자크기를 갖는 구형의 입자로 확인되었다. 또한 반응속도로부터 전이상태에 참여하는 n value와 열역학적 파라메타를 계산한 결과, $Ti(O-^iPr)_4$의 가수분해반응은 이분자 반응인 $S_N2$ mechanism으로 진행하는 것으로 추정되었다.
Dynamic DSC 방법을 이용하여 isoprene(IR) 및 chloroprene(CR) 고무로 개질된 NR/CB 고무 복합체의 가황반응을 연구하였다. 각각의 샘플에 대하여 승온속도를 달리한 열분석 곡선을 얻었고 이로부터 Kissinger의 해석 방법에 따라 가교반응 기구를 연구하였다. 실험에 사용된 고무 복합재료는 대개 $120{\sim}180^{\circ}C$ 사이의 온도영역에서 가교 반응이 일어나는 것이 확인되었으며, 승온속도가 $3^{\circ}C/min$에서 $30^{\circ}C/min$로 빨라질수록 최대반응 속도점의 온도($T_p$)는 점점 높은 쪽으로 이동하였고, 반응 발열량도 상대적으로 커지는 것으로 관찰되었다. Kissinger의 해석방법을 이용하여 실험 데이터를 분석한 결과, 실험에 사용된 샘플의 가교반응은 1차반응에 의해 진행되는 것으로 밝혀졌으며 개질제로서 사용된 고무 중에서 IR을 사용한 경우보다는 CR을 개질제로 사용한 경우에 반응온도에 상대적으로 더 민감한 것으로 판명되었다. 그러나 충전제로 사용된 카본블랙의 경우에는 종류와는 무관하게 반응기구에는 거의 영향을 미치지 않는 것으로 밝혀졌다.
The purification of two liquid phases ($H_2SO_4$ phase and HIx phase) formed from a Bunsen reaction in Sulfur-Iodine (SI) hydrogen production process was investigated in order to operate SI process efficiently. The each synthetic solution for two liquid phases contained impurities was prepared on the basis of a proper composition obtained from Bunsen reaction. The purification of each solution was performed by counter-current flow using a packed column at different temperatures and $N_2$ flow rates. As the results of purification, impurities existed in each phase were decreased with increasing the temperature and the $N_2$ flow rate. In particular, the increase of the $N_2$ flow rate at the lower temperatures was effective to remove impurities by a reverse Bunsen reaction without side reactions. On the whole, it may be concluded that the purification of each phase is accomplished by mixing effects of the stripping, the evaporation, and the reverse Bunsen reaction.
The approximate rates and stoichiometry of the reaction of excess sodium diethyldihydroaluminate (SDDA) with 68 selected organic compounds containing representative functional groups were examined under standard conditions (THF-toluene, $0^{\circ}C$ in order to compare its reducing characteristics with lithium aluminum hydride (LAH), aluminum hydride, and diisobutylaluminum hydride (DIBAH) previously examined, and enlarge the scope of its applicability as a reducing agent. Alcohols, phenol, thiols and amines evolve hydrogen rapidly and quantitatively. Aldehydes and ketones of diverse structure are reduced rapidly to the corresponding alcohols. Reduction of norcamphor gives 11% exo-and 89% endo-norborneol. Conjugated aldehydes such as cinnamaldehyde are rapidly and cleanly reduced to the corresponding allylic alcohols. p-Benzoquinone is mainly reduced to hydroquinone. Hexanoic acid and benzoic acid liberate hydrogen rapidly and quantitatively, however reduction proceeds very slowly. Acid chlorides and esters tested are all reduced rapidly to the corresponding alcohols. However cyclic acid anhydrides such as succinic anhydride are reduced to the lactone stage rapidly, but very slowly thereafter. Although alkyl chlorides are reduced very slowly alkyl bromides, alkyl iodides and epoxides are reduced rapidly with an uptake of 1 equiv of hydride. Styrene oxide is reduced to give 1-phenylethanol quantitatively. Primary amides are reduced very slowly; however, tertiary amides take up 1 equiv of hydride rapidly. Tertiary amides could be reduced to the corresponding aldehydes in very good yield ( > 90%) by reacting with equimolar SDDA at room temperature. Hexanenitrile is reduced moderately accompanying 0.6 equiv of hydrogen evolution, however the reduction of benzonitrile proceeds rapidly to the imine stage and very slowly thereafter. Benzonitrile was reduced to give 90% yield of benzaldehyde by reaction with 1.1 equiv of hydride. Nitro compounds, azobenzene and azoxybenzene are reduced moderately at $0^{\circ}C$, but nitrobenzene is rapidly reduced to hydrazobenzene stage at room temperature. Cyclohexanone oxime is reduced to the hydroxylamine stage in 12 h and no further reaction is apparent. Pyridine is reduced sluggishly at $0^{\circ}C$, but moderately at room temperature to 1,2-dihydropyridine stage in 6 h; however further reaction is very slow. Disulfides and sulfoxides are reduced rapidly, whereas sulfide, sulfone, sulfonic acid and sulfonate are inert under these reaction conditions.
The purpose of the research is to develop the high performance solar chemical reactor for producing hydrogen using steam reforming reaction of methane. A specific shape chemical reactor is suggested : spiral type reactor. The reactor is installed on the dish-type solar thermal system of Inha University. The temperatures, $CH_4$ conversion rates, and Hz proportion are measured. At specific condition, $CH_4$ conversion rates of the spiral type reactor are about 91%, and Hz proportion are about 66%. The spiral type reactor gives reasonably good performance without any problems caused by highly concentrated solar radiation.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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