The structure and magnetic properties of composite powders prepared by ball milling a mixture of Fe2O3·(0.4-1.0)Fe were investigated. Hysteresis loops and differential scanning calorimetry (DSC) curves are used to characterize the materials and to examine the effect of the solid state reaction induced by ball milling. The results showed that a solid state reaction in Fe2O3·(0.4-1.0)Fe clearly proceeds after only 1 h of ball milling. The system is characterized by a positive reaction heat of +2.23 kcal/mole. The diffraction lines related to Fe2O3 and Fe disappeared after 1 h of ball milling and, instead, diffraction lines of the intermediate phase of Fe3O4 plus FeO formed. The magnetization and coercivity of the Fe2O3·0.8Fe powders were changed by the solid state reaction process of Fe2O3 by Fe during ball milling. The coercivity of the Fe2O3·0.8Fe powders increased with increasing milling time and reached a maximum value of 340 Oe after 5 h of ball milling. This indicates the grain size of Fe3O4 was clearly reduced during ball milling. The magnetic properties of the annealed powders depend on the amount of magnetic Fe and Fe3O4 phases.
Nanocrystalline powders of $MnFeP_{1-x}As_x$(x=0.45-0.6) have been synthesized by mechanochemical reaction at room temperature using high-energy ball milling from mixtures of Mn, Fe, P, and As Powders. It has been found that a mechanically induced self-propagating reaction (MSR) occurs within 2 hours of milling and it produces very fine polycrystalline powder having a hexagonal $Fe_2P$ structure. Further milling up to 24 hours did not change the crystalline and average particle sizes or the phase composition of the milling product. When x is 0.65, no reaction among the reactants has been observed even after 24 hours of milling. As the P content decreases in $MnFeP_{1-x}As_x$, the incubation time for the MSR has increased and the lattice constants in both a and c axes have changed.
Ball-milled Ni-Al powder compacts have been synthesized by the heat of molten cast iron and have been coated on cast iron. The effects of the ball-milling time on the microstructure of the intermetallic coatings have been investigated. The experimental results showed that the ball-milled Ni-Al powder compacts were completely reacted and were successfully coated on the cast iron without re-melting the substrate. Densification of the coating layers was enhanced by increasing the ball-milling time. This might be attributed to the fact that the heat released during the intermetallic reaction was dispersed over a prolonged reaction time by the ball-milling of the elemental powders.
Milling media of steel and partially stabilized zirconia(PSZ) were used to produce $Mo_3$Si by mechanical alloying(MA) of Mo-25.0at%Si elemental powder mixture. The effect of milling medium materials on MA of the powder mixture have been investigated by XRD and DTA. The reaction rate and the end-product noticeably depended upon the milling medium material. The formation of $Mo_3$Si and $Mo_5Si_3$phases by PSZ ball-milling took place after 15 hr of MA and was characterized by a slow reaction rate as Mo, Si, $Mo_5Si_3$ and $Mo_3$Si coexisted for a long period of milling time. The formation of a new phase by steel ball-milling, however, did not take Place even after 96 hr of MA. DTA and annealing results showed that $Mo_5Si_3$ and $Mo_3$Si were formed after heating the ball-milled powder specimens to different temperatures. At low temperatures, Mo and Si were transformed into $Mo_5Si_3$. At high temperatures, the formation of $Mo_3$Si can be partially attributed to the reaction, 7Mo+Si+$Mo_5Si_3$-.4$Mo_3$Si . The formation of $Mo_3$Si and Mo5Si3 phases by mechanical alloying of the powder mixture and the relevant reaction rate appeared to depend upon the milling medium material as well as the thermodynamic properties of the end-products.
Ball milling of elemental powders in advance and using an induction heating system for intermetallic coatings are known to enhance the reactivity of combustion synthesis. In this work, the effects of simultaneously applying these two incentive methods on the properties of intermetallic coatings are studied. Ni-Al powder compacts ball-milled with three different ball-to-powder weight ratio mixtures are synthesized and coated on mild steel by combustion synthesis in an induction heating system. Consequently, similar to an electrical heating system, the positive effects of ball milling on the combustion synthesis are confirmed in the induction heating system. The enhancement in synthetic reactivity achieved by applying the two incentive methods at the same time is greater than that by applying each incentive method separately. In particular, the enhancement is remarkable at low reaction temperature. However, there are limitations to improving the reactivity by simultaneously applying the two incentive methods to the combustion synthesis, unlike the reaction temperature. The microstructure and hardness of the coating layer are both influenced by the ball-charging ratio employed in the ball-milling process.
The reaction bonded alumina ceramics was prepared through the addition of each SiC and ZrO2 powder to the mixture of Al metal powder and Al2O3 The mono sized (3mm) and biodal sized (3mm+5mm) balls were used in attrition milling of Al and starting powders. The milling efficiency of both cases was compared by the analysis of particle size and X-ray diffraction. After the forming and sintering of each powder batchs the weight gains dimensional changes and densities were determined. The specimens were investigated by X-ray diffraction analysis and scanning electron microscope. Bimodal sized balls had better milling effect than single ball size in the milling of Al powder. However in the milling which ceramic powders mono sized the green body during the reaction sintering at 1$600^{\circ}C$ for 5 hour was about 10% The densities attained the values of 92-98% theoretical. The SiC added specimen that was milled with 3mm ball media had 96% theoretical density and dense microstructure.
High energy ball milling is employed to produce iron matrix- multiwall carbon nanotube (MWCNT) reinforced composite. The damage caused to MWCNT due to harsh ball milling condition and its influence on interfacial bonding is studied. Different amount of MWCNT is used to find the optimal percentage of MWCNT for avoidance of the formation of chemical reaction product at the matrix - reinforcement interface. Effect of process control agent is assessed by the use of different materials for the purpose. It is observed that ethanol as a process control agent (PCA) causes degradation of MWCNT reinforcements after milling for two hours whereas solid stearic acid used as process control agent, allows satisfactory conservation of MWCNT structure. It is further noted that at a high MWCNT content (~ 2wt.%), high energy ball milling leads to reaction of iron and carbon and forms iron carbide (cementite) at the iron-MWCNT interface. At low percentage of MWCNT, dissolution of carbon in iron takes place and the amount of reinforcement in iron matrix composite becomes negligibly small. However, under the present ball milling condition (ball to metal ratio~ 6:1 and 200 rpm vial speed) iron-1wt.% MWCNT composite of good interfacial bonding can retain the tubular structure of reinforcing MWCNT.
Nanocrystalline $BaTiO_3$ powder could be synthesized by solid-state reaction using the mixture which was prepared by a high energy milling process in a bead mill for $BaCO_3$ and nanocrystalline $TiO_2$ powders mixture. Effect of the milling time on the powder characteristic of the synthesized $BaTiO_3$ powder was investigated. Nanocrystalline $BaTiO_3$ with a particle size of 50 nm was obtained at $800^{\circ}C$. High tetragonal $BaTiO_3$ powder with a tetragonality(=c/a) of 1.009 and a specific surface area of $7.6m^2/g$ was acquired after heat-treatment at $950^{\circ}C$ for 2 h. High energy ball milling was effective in decreasing the reaction temperature and increasing the tetragonality.
Kim, Dae-Gun;Lee, Kang-Won;Suk, Myung-Jin;Kim, Young-Do
Korean Journal of Materials Research
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v.13
no.3
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pp.169-173
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2003
W-Cu composite powders can be prepared by mechanochemical process, where the $WO_3$-CuO composite powders were mechanically synthesized from the elemental oxide powders and subsequently reduced to W-Cu composite powders. In the present work, reduction behavior of$ WO_3$-CuO composite powders that were synthesized at different milling time was examined in terms of hygrometric analysis. In case of $WO_3$-CuO ball-milled for 20 h, the reaction temperature of CuO\longrightarrowCu became lower than in case of 1 h. Also, the reaction of $WO_3$\longrightarrow$WO_{2.9-2.72}$ and $WO_{2.9-2.72}$ \longrightarrow$WO_2$were shifted to lower temperatures and the peaks were changed to much sharper shape. While the reaction of $WO_2$\longrightarrowW in case of ball-milling for 20 h started at lower temperature, the peak temperature was the same as in 1 h ball-milling. The reduced W particle size was somewhat finer fer 20 h ball-milling. It was considered that the refinement of oxide particles caused by ball-milling process leads to such a change in the reduction behavior.
Proceedings of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers Conference
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2007.11a
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pp.338-338
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2007
$LiFePO_4-C$ cathode materials were prepared by hydrothermal reaction and ball-milling. In order to enhance the electronic conductivity of $LiFePO_4$, 10% of acetylene black was added. During the ball-milling, different revolutions per minute (100, 200 and 300 rpm) was carried out. The structural and morphological performance of $LiFePO_4-C$ powders were characterized by X-ray diffraction and scanning electron microscope. The X-ray diffraction results demonstrated that $LiFePO_4-C$ powders had an orthorhombic olivine-type structure with a space group of Pnma. $LiFePO_4-C$ batteries were characterized electrochemically by charge/discharge experiments. The charge/discharge experiments indicated that $LiFePO_4-C$/Li batteries by 300 rpm of the ball-milling exhibited the best electrochemical performance with the discharge capacity of 126mAh/g at a discharge rate of $0.1mA/cm^2$.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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