A series of experiments were performed to study the influence of the following parameters on the physical traits and composition of swine manure compost: (1) addition of magnesium (Mg) at a molar ratio of 1.2 with respect to $PO_4$, and (2) reutilization of compost containing $MgNH_4PO_4{\cdot}6H_2O$ (magnesium ammonium phosphate, MAP). Three independent batch tests were conducted for replication: batch test I-control (C) and Mg added (T), batch test II-C, T and compost recycle ($T_{R1}$), and batch test III-C, T and compost recycle ($T_{R2}$). Magnesium addition and compost reutilization had no adverse effect on the degradation of organic matter. Reuse of the compost, however, had a clear effect on the total nitrogen (TN) and total phosphorus (TP) contents in the final compost. Repeated compost reutilization as a bulking material was resulted in composts rich in N and P. Upon adding the Mg supplement to the composting materials, the ortho-phosphate (OP) to TP ratio decreased due to the MAP crystallization reaction. The decrease in the OP/TP ratio and the increase in the TP content of the compost indicate that water-soluble phosphate is converted into a slow-release phosphate by the formation of crystals during composting. X-ray diffraction analysis of the irregular shaped crystals in the compost indicated that they are MAP crystals and that the crystallization of MAP begins immediately after the addition of the Mg supplement. The Mg addition to composting materials and the reutilization of compost as a bulking material would be a practical means to conserve nutrient content.
결정화/응집 공정을 이용하여 금속/금속산화물/분자화약/산화제로 구성된 구형 4성분계 복합체 3종을 제조하였다. 열중량 분석(TGA) 및 시차주사열량법(DSC)에 의한 열 특성 분석 결과 복합체를 이룬 분자화약의 분해 구간이 단축됨을 관찰하였고, ammonium perchlorate(AP) 분해 생성물인 HCl 및 $ClO_2$에 의한 자가 촉매 반응에 의한 것으로 해석된다. 활성화 에너지 분석 결과 분자화약 분해 종료 구간에서 급격하게 활성화 에너지가 감소함을 확인할 수 있었으며, 이는 분자화약 분해 생성물 중 공통으로 발생하는 $HNO_2$에 의한 것으로 판단된다. 본 연구에서 복합체 열분해 분석 결과로부터 Distributed Activation Energy Model (DAEM)에 의해 모사된 활성화 에너지가 model-fitting 분석법인 Kissinger-Akahira-Sunose와 Flynn-Wall-Ozawa model에 의한 모사치보다 정확도가 대단히 우수함을 알 수 있었다.
The redox properties of a homogeneously-precipitated $TiO_2$ rutile powder with a BET surface area of ~$200 m^2$/g, consisting of an acicular primary particle, were characterized using photocatalytic reaction in aqueous 4-chlorophenol, Cu-EDTA and Pb-EDTA solutions under ultraviolet irradiation, compared to those of commercial P-25 X$200 m_2$ powder with a spherical primary particle as well as home-made anatase $TiO_2$ powder with ~$200 m^2$/g BET surface area. Here, the anatase powder also includes mainly the primary particles very similar to the acicular shapes of the rutile $TiO_2$ powder. The rutile powder showed the fastest decomposition rate and the largest amount in the photoredor, compared with the anatase or P-25 powder, while the anatase powder unexpectedly showed the slowest rate and the smallest amount in the same experiments regardless of almost the same surface area. From results, the excellent photoredox abilities of this rutile powder appears to be due to specific powder preparation method, like a homogeneous precipitation leading to direct crystallization from the solution, regardless of their crystalline structures even when having the similar particle shape and surface area.
본 연구는 수산화리튬, 염화리튬, 그리고 황산리튬을 이용한 리튬 함유 용액과 $CO_2$ 가스와의 기상-액상 반응을 통하여 탄산리튬 분말을 제조하는 실험을 실시하였다. 열역학적으로 리튬 함유 용액의 탄산화 반응에서 수산화리튬은 자발적으로 일어나지만, 염화리튬과 황산리튬은 비자발적이었다. 수산화리튬의 경우, $25^{\circ}C$의 반응온도에서 탄산리튬의 회수율이 69.8 %였으며, $60^{\circ}C$에서는 89.4 %로 증가하였다. 염화리튬과 황산리튬의 경우, 수산화나트륨을 첨가제로 사용하여 탄산리튬을 제조할 수 있었으나, 회수율은 각각 19.2 %와 16.7 %로 비효율적임을 알 수 있었다.
열가소성 복합재료는 다양한 장점에도 불구하고 기계적 특성이 낮아 고성능 항공산업 분야에서는 제한적으로 사용되어 왔으나 최근 열가소성 방향족 폴리머 복합재들이 많이 연구/활용되고 있다. 본 연구에서는 대표적인 열가소성 방향족 폴리머인 PEEK와 PPS Neat 수지 필름을 DSC 기기를 이용하여 가열, 냉각 및 재 가열 사이클을 연속적으로 수행하여 유리전이온도 및 용융온도 등의 특성변화를 확인하고 냉각속도에 따른 결정화도(Crystallinity)의 차이를 평가하였다. 1차 가열단계에서 각 폴리머의 용융온도보다 높은 온도에 5분간 유지시켜 이전 열이력을 제거하였고 2차 냉각단계에서 냉각속도를 분당 2, 5, 10, 20 및 $40^{\circ}C$로 조절/적용함으로서 결정화반응을 제어하였으며, 3차 가열단계에서 재가열하여 용융엔탈피를 측정함으로서 결정화도 차이를 확인하였다. 높은 비정질 영역을 가진 시편의 첫 번째 가열시 냉각결정화 현상이 일어나고 뚜렷한 유리상 전이구역을 확인할 수 있었던 반면에 결정질 영역이 증가된 재가열시에는 냉각결정화 현상이 일어나지 않고 상대적으로 유리상 전이구역이 약해지는 것을 확인하였다. 2차 냉각단계에서 냉각속도가 느려짐에 따라 결정화도가 높아졌는데 PEEK의 경우 냉각속도의 차이에 따라 21.9~39.3% 결정화도를 보였으며, PPS는 29.1~31.2% 결정화도 차이를 얻을 수 있었다.
금속 지지체 표면에 연속적인 결정화방법으로 제올라이트-X의 피막을 형성시켜 필름을 제조하였다. 금속 표면에서의 제올라이트 결정의 성장은 금속 성분에 따라 많은 차이가 있으며 본 연구에서 사용한 stainless steel 316은 표면을 산처리하여 표면의 크롬층을 파괴하여야 제올라이트 핵 형성이 용이 하였다. 연속적인 결정화 방법에 의해 제올라이트 결정 성장을 관찰하기 위해 12시간을 주기로 제올라이트-X 조성물($6.36Na_2O-Al_2O_3-5.3SiO_2-190.8H_2O$)을 계속 공급하였다. 그리고 금속 표면과 제올라이트 핵의 생성 사이의 상호 관계와 메카니즘에 대해 조사 하였다. 그 결과 겔 조성물중 $SiO_2/Al_2O_3$의 비가 높을수록 금속 표면에 제올라이트 핵 형성이 용이하였으며, 금속 표면에 부착된 제올라이트 입자는 선형 성장을 계속하고 성장된 입자간에 축합반응에 의해 서로 연결되어 하나의 결정 형태로 된다는 것을 알 수 있었다. 필름 형태로 합성된 시료를 XRD 및 SEM으로 분석한 결과 제올라이트-X임을 확인하였다.
지르코니아에 접합과 반응성이 정합되며 고온에서 물리화학적으로 안정성을 갖는 접합재를 제조하기 위하여 silicate계 유리의 조성에 따른 적심특성, 결정화 및 반응성등 제반 특성을 고찰하였다. 지르코니아와의 열팽창계수가 정합 될 수 있는 유리계에 대한 조성 실험하였다. Alkaline earth silicate 유리는 적심성이 우수하였으며 적심각이 낮으며 $B_2O_3$의 첨가함로써 유리의 점도를 조절 및 결정화를 억제할 수가 있었다. $900^{\circ}C$ 이하에서 적심공정에 일어났으며 $800^{\circ}C$에서 10시간동안 유지한 후에 결정화와 계면 반응을 조사한 결과 기공이 많이 발생하였으며 $B_2O_3$를 15mo1% 첨가한 경우 흐름성이 증가하였으며 기판과의 반응성이 높아졌다. 기공을 없애기 위해서는 공정변수를 조절하여 유리의 소결을 촉진할 필요가 있으며 유리점도와 반응성에 관한 최적화가 요구된다. 본 연구에서는 유리-세라믹필러 복합체의 고온적심성에 대하여 조사하였다. Filler로서 $ZrO_2$분말을 여러 조건으로 열처리하여 분말종류와 첨가량에 따라 기공, $ZrO_2$ filler의 형상 및 계면반응 등을 고찰하였다.
무전해 Ni(P)는 솔더링 특성과 부식저항성이 우수하고 표면 거칠기가 적으며 원하는 금속 상에 선택적으로 도금이 가능하여 전자패키지에서 반도체칩과 기판의 표면 금속층으로 촉 넓게 사용되고 있다. 그러나 솔더와의 반응 중 금속간 화합물의 spalling과 솔더 조인트에서의 취성파괴 문제가 성공적인 적용의 걸림돌이 되어 왔다. 본 연구에서는 각각 조성이 다른 세가지 Ni(P)막 (4.6,9, and $13 wt.\%$ P)을 사용하곡 솔더와의 반응시 무전해 Ni(P)막의 미세구조 및 상 변화와 금속간화합물의 spatting 거동을 면밀히 조사하였다. $Ni_3Sn_4$ 화합물 아래로 침투한 Sn과 P-rich layer ($Ni_3P$)와의 반응에 의해 $Ni_3SnP$ 층이 형성되며 $Ni_3SnP$ 층이 성장함에 따라 $Ni_3Sn_4$가 spalling됨이 관찰되었다. Spalling 후에는 Ni(P)막이 용융된 솔더와 직접 접촉하게 되어 Ni(P)막의 결정화가 가속화되고 $Ni_3P$상이 $Ni_2P$상으로 변태되었다. 또한 이러한 결정화 과정 중 Ni(P)막의 부피가 감소됨에 따라서 인장응력이 발생하여 막 내부에 크랙이 발생하였다.
랜덤 폴리프로필렌(random polypropylene, rPP)의 무수말레인산(maleic anhydride, MAH) 반응압출에 대한 MAH 함량 및 스티렌/MAH 몰비의 영향을 고찰하기 위해 이축압출기(twin screw extruder)를 이용하여 MAH가 그라프트된 rPP(MAH-g-rPP)를 제조하였다. MAH의 함량은 0.5, 1.0, 3.0, 5.0 phr이었고, 스티렌/MAH 몰비는 0, 1, 2로 하였으며, 개시제로는 dicumyl peroxide (DCP)가 사용되었다. MAH의 그라프트 정도는 FT-IR을 이용하여 $1700cm^{-1}$ 근처에서 나타나는 카르보닐기(C = O) 신축진동 피크의 존재 여부를 통해 확인하였으며, $3000cm^{-1}$ 근처의 C-H 신축진동을 기준으로 하여 정량한 결과 그라프트 반응이 MAH 함량이 3.0 phr까지 증가하는 경향을 보여주었고, 스티렌 몰비는 1.0일 때 최적을 나타내었다. MAH-g-rPP와 MAH-g-rPP가 5.0 phr 포함된 PP/MAH-g-rPP/pulp 복합체의 열적특성, 결정화 특성 등을 시차주사열용량분석기(DSC), 열중량분석기(TGA), X-선 회절분석(XRD), 편광현미경(POM) 등을 이용하여 관찰하였다. 비등온 결정화온도는 rPP-g-MAH가 첨가되었을 때 감소하는 경향을 나타내었고, PP/MAH-g-rPP/pulp 복합체의 인장특성과 인장시험 후 파단면의 SEM을 측정한 결과, MAH 함량 1.0 wt%, 스티렌/MAH 몰비 1.0일 때 상용화제로의 역할이 가장 우수한 것으로 나타났다. 복합체의 가공성 비교를 위해 복소 점도와 전단박하(shear thinning) 정도를 동적유변측정기를 이용하여 측정하였다. 상용화제를 가지는 복합체의 경우 낮은 멱수 법칙 지수(n)를 보여주었다.
CaO의 첨가량에 따라 $CO_2$가스를 불어넣고 반응시간 변화에 따라 용매로 $C_2 H_5 OH$을 사용하여 에틸렌글리콜을 첨가한 CaO-$C_2 H_5 OH$-$CO_2$계의 기.액반응으로부터 비정질 $CaCO_3$의 합성과 결정구조를 전기전도도, X-선회절 및 주사전자현미경으로 조사하였다. 이 반응에서 900ml의 $C_2 H_5 OH$에 에틸렌글리콜 100ml를 첨가하고 CaO의 양을 10~40g으로 하여 $CO_2$가스를 1$\ell$/min의 유속으로 흡입시켜 얻은 합성분말의 겔형 물질을 신속히 여과, 감압하의 $60^{\circ}C$에서 건조하여 1${\mu}m$이하의 구형 vaterite상과 무정형인 비정질 $CaCO_3$을 얻었다. 그리고 비정질 $CaCO_3$의 일부는 중간생성물로서 연쇄형 calcite로 변화하는 것을 알 수 있었고 침강성 $CaCO_3$의 생성보다 먼저 초기 반응생성물은 비정질 $CaCO_3$이었고 이 경우 생성역역은 pH 7-9의 범위로 상당한 영향을 준다. 또한 비정질 $CaCO_3$은 용액 속에서 불안정하여 용해반응으로 인해서 결국 calcite로 결정화한다. 특히 비정질 $CaCO_3$은 CaO-$C_2 H_5 OH$-$CO_2$계의 반응에 의해서 침강되어 생성되거나 또는 gel상으로 된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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