본 연구에서는 새도우마스크 제조공정 중 발생되는 Fe-Ni 계 폐산용액을 효율적으로 재활용하기 위하여 폐산용액을 자체 제작한 분무열분해 system을 이용하여 분무열분해시킴에 의해 평균입도 100nm 이하의 니켈 페라이트($NiFe_2$$O_4$)나노 분발을 제조하였으며 반응온도, 용액의 농도 및 용액 유입속도의 반응인자들의 변화에 따른 생성된 분발의 특성변화를 파악하였다. 반응온도가 800∼$1100^{\circ}C$ 로 증가함에 따라 분무열분해 공정에 의해 생성된 분말의 평균입도가 현저히 증가하였고 점점 치밀한 조직을 나타내었으며 비표면적은 크게 감소하였다. 반응온도의 증가에 따라 니첼 페라이트 상의 생성비율 및 결정성이 증가하였다. 원료용액의 농도가 증가됨에 따라 분말의 평균입도는 점점 증가하고 비표면적은 감소하는 반면 입도분포는 더욱 불규칙하게 나타났다. 용액의 농도 증가에 따라 니켈 폐라이트 상의 생성비율 및 결정성은 현저히 증가하고 있었다. 용액의 유입속도 증가에 따라 분말들의 평균입도는 현저히 증가하고 비표면적은 감소하는 반면 입도분포는 불규칙하게 되며 조직의 치밀성도 감소하였다. 용액의 유입속도 감소에 따라 니켈 폐라이트 상의 결정성 및 생성비율이 현저히 증가하고 있었다.
ZnO는 출발물질인 황산아연과 알칼리 침전제인 NaOH와 Na2CO3에 의해 생성된 아연 중간생성물의 변이 거동과 결정화 조건에 따라 제조하였다. ZnO 결정화를 위해 아연 중간생성물인 Zn4(OH)6SO4·H2O, Zn5(OH)6(CO3)2·H2O를 각각 400℃, 800℃에서 1시간 하소하였고, 하소 온도는 열중량 분석을 기반으로 하였다. 아연 중간생성물인 Zn4(OH)6SO4·H2O은 400℃에서 Zn4(OH)6SO4·H2O, ZnO 결정상이 혼재됨을 확인하였고, 800℃에서 완전히 열분해되어 순수한 ZnO만 형성되었다. Na2CO3와 반응하여 생성된 아연 중간생성물인 Zn5(OH)6(CO3)2·H2O는 400℃ 이상에서 완전한 ZnO의 결정상을 확인하였다. Na2CO3와 반응을 통해 상대적으로 낮은 하소 온도에서 나노 입자의 ZnO를 합성할 수 있었다.
본 연구는 연안의 부영양화에 주원인으로 지적되고 있는 비료공장의 질소를 struvite 결정화에 의해 제거하였다. Struvite의 결정화는 $MgNH_4PO_4$의 형태로 알칼리성 용액에는 불용성이다. 여천공단내 N 비료화학폐수는 유기물 및 질소의 농도가 각각 330mg/L 및 550mg/L로 질소의 농도가 높고 유기물의 농도가 낮은 폐수로 물리화학적 전처리없이 기존 생물학적 처리 방법으로는 불가능한 실정이다. 실험은 마그네슘원으로 간수와 $MgCl_2$ 및 $Mg(OH)_2$를 이용하였으며 반응시 미치는 물리화학적 영향인자를 검토하였다. 이때 질소의 제거효율은 각각 71, 81 및 83%이었으며 인의 제거효율은 각각 99, 98 및 93%이었다. 반응시 최적 pH는 10.5~11이었으며, 교반시간 변화에 따른 반응은 매우 신속히 진행되어 2분만에 완료되었다. 따라서 질소 및 인의 제거시에는 간수 및 $MgCl_2$를 이용한다면 짧은 시간에 높은 제거효율의 기대가 가능하며, 소금제조공정의 부산물인 간수의 이용은 화학약품을 대체하여 보다 경제적인 처리방법이 될 수 있다.
본 연구에서는 1000$\AA$두께의 Molybdenum화합물(Mo, Mo-N,$MoSi_2$, Mo-Si-N)의 Cu에 대한 확산방지막으로서의 특성을 면저항측정장비(four-point-probe), XRD, XPS, SEM, RBS 분석을 통하여 조사하였다. 각 박막층은 dc magnetron sputtering장비를 이용하 여 증착되었고 $300^{\circ}C$-$800^{\circ}C$의 온도구간에서 30분동안 진공열처리하였다. Mo 및 $MoSi_2$ 방지 막은 낮은 온도에서 확산방지막으로서의 특성파괴를 보였다. 결정립계를 통한 Cu의 확산과 Mo-실리사이드내의 Si의 Cu와의 반응이 그 원인인 것으로 사료된다. 질소를 첨가한 시편의 경우 확산방지특성 파괴온도는 Mo-N방지막의 경우 $650^{\circ}C$-30분, Mo-Si-N방지막의 경우 $700^{\circ}C$-30분으로 향상되었다. Cu와 Si의 확산은 방지막의 결정립계를 통하여 더욱 빠르게 확 산된다. 따라서 증착시 결정립계를 질소와 같은 물질로 채워 Cu와 Si의 확산을 저지할 수 있을 것으로 사료된다. 본 실험결과에서의 질소첨가는 이와 같은 stuffing 효과외에도 Mo- 실리사이드 박막의 결정화 온도를 다소 높인 것으로 나타났고, 그 결과 결정립계의 밀도를 감소시켜 확산방지막으로서의 특성을 향상시킨 것으로 사료된다. 또한 질소첨가는 실리사이 드내의 금속과 실리콘과의 비를 변화시켜 확산방지막의 특성에 영향을 미친 것으로 보인다. 본 실험에서 조사된 확산방지막 중에서는 Mo-Si-N박막이 Cu와 Si간의 확산을 가장 효과적 으로 저지시킨 것으로 나타났으며 $650^{\circ}C$-30분까지 안정한 특성을 보였다.
탄산칼슘의 Biomineralization 반응을 수행하기 위해 aspartic acid와 lysine을 $CaCl_2$ 용액에 첨가하여 기-액 반응으로 염화칼슘과 $NH_4HCO_3$을 사용하여 탄산칼슘 결정화 실험을 하였다. 결정화 반응시간, aspartic acid와 lysine의 첨가양, $CaCl_2$의 양, $NH_4HCO_3$의 양을 변경하여 탄산칼슘 결정의 다형체인 calcite와 vaterite의 비를 조사하였다. 결정 분석을 수행하기 위해 FT-IR spectrometer(model IR Prestige-21, Shimadzu, Kyoto, Japan) 장치를 사용하였고 FT-IR 스펙트럼으로 calcite와 vaterite 결정을 확인하였다. $CaCl_2$의 양을 변경하였을 때, $NH_4HCO_3$ 10 g에서 0.15 M의 $CaCl_2$ 농도 전후에서 vaterite 결정의 증가가 감소로 변하다가 0.20M에서는 다시 증가하여 0.25 M에서 가장 많은 vaterite 결정이 관찰되었다. $NH_4HCO_3$ 20 g에서는 0.10 M의 $CaCl_2$를 전환점으로 하여 vaterite 결정이 증가에서 감소추세를 보이다가 0.25M에서 다시 증가하는 것으로 나타났다. 첨가제로 lysine을 이용하였을 때는 반응시간이 2일을 기점으로 vaterite양의 증가가 감소로 변하였고 aspartic acid를 첨가하였을 때는 반대의 경향을 보였다.
본 연구에서는 NdFeB 영구자적 스크랩을 산침출처리하여 제조한 염화네오디뮴 수용액에 옥살산 수용액을 투입하여 반응성 결정화에 의한 네오디뮴 옥살레이트를 합성 시, 반응조건이 네오디뮴 옥살레이트에 미치는 영향을 고찰하였다. 네오디뮴 옥살레이트는 핵 생성을 통하여 형성된 1차 입자들의 응집체 형태를 가지고 있으며, 응집된 평균입자 크기는 반응조건에 영향을 받았다. 일정한 용액 부피에서 반응물의 농도 증가는 핵생성을 통하여 형성되는 1차 입자의 크기는 감소시키나 입자들의 수를 증가시키며, 따라서 1차 입자들의 충돌에 의하여 형성되는 응집체의 크기를 증가시켰다. 일정한 반응물 농도에서 교반속도가 증가함에 따라 응집체 표면에 붙어있던 결정입자들이 떨어지기 때문에 최종 응집체의 크기는 감소하였다. 반응온도 증가에 따라 핵생성속도가 감소하고, 1차 입자 수의 감소는 입자들의 충돌 확률을 감소시키며 따라서 응집체의 평균 크기가 감소하였다. 네오디뮴 옥살레이트의 열분해 거동 고찰 결과, $400^{\circ}C$ 이사에서 옥살레이트의 분해가 일어나며 $620^{\circ}C$에서 네오디뮴 옥살레이트가 산화네오디뮴으로 결정화되었다.
$ZrOCl_2{\cdot}8H_2O$ 수용액과 KOH 수용액의 반응으로부터 얻은 침전물을 $100^{\circ}C$에서 24 시간 동안 숙성시켜 정방정상 지르코니아를 제조한 후 수열합성 조건을 변화시킴으로써 비등방성 형상의 나노 결정형 지르코니아 분말을 합성하였다. 수열합성 시 반응온도와 반응시간이 증가할수록 정방정상인 구형 입자는 감소하고 상대적으로 단사정상 spindle-like 입자와 막대상 입자가 증가하였다. NaOH 용액의 농도가 증가함에 따라 입성장과 함께 정방정상에서 단사정상으로의 상전이가 촉진되었으며, 저온에서 반응시간이 짧은 경우 합성한 분말들은 반응초기에 응집된 입자들이 NaOH 용액에 부분적으로 용해되면서 응집입자 및 결정입자 크기가 감소되어 비표면적이 증가하였다가 반응시간이 길어지고 반응온도가 높아짐에 따라 입성장에 의하여 점차 비표면적이 감소하였다.
Some basic properties of inorganic coatings hardened by the room temperature reaction with alkalies were examined. The coating paste was prepared from the powders in the system $Al_2O_3-SiO_2$-CaO using blast furnace slag, fly ash and amorphous ceramic fiber after mixing with a solution of sodium hydroxide and water glass. The mineralogical and morphological examinations were performed for the coatings prepared at room temperature and after heating to $1200^{\circ}C$ respectively. The binding force of the coating hardened at room temperature was caused by the formation of fairly dense matrix mainly composed of oyelite-containing amorphous phase formed by the reaction between blast furnace slag and alkali solution. At the temperature, fly ash and ceramic fiber was not reacted but imbedded in the binding phase, giving the fluidity to the paste and reinforcing the coating respectively. During heating up to $1200^{\circ}C$, instead of a break in the coating, anorthite and gehlenite was crystallized out by the reaction among the binding phase and unreacted components in ternary system. The crystallization of these minerals revealed to be a reason that the coating maintains dense morphology after heating. The maintenance of binding force after heat treatment is seemed to be also caused by the formation of welldispersed fiber-like mineral phase which is originated from the shape of the amorphous ceramic fiber used as a raw materials.
Ferroelectric L $a_2$$Ti_2$$O_{7}$(LTO) thin films were prepared by chemical solution deposition processes. Acetylacetone was used as chelating agent and nitric acid was added in the stock solution to control hydrolysis and condensation reaction rate. The LTO thin films were spin-coated on Pt/Ti/ $SiO_2$/(100)Si and Pt/Zr $O_2$/ $SiO_2$/(100)Si substrates. After multiple coating, dried thin films were heat-treated for decomposition of residual organics and crystallization. The role of acetylacetone in Ti iso-propoxide stabilization by possibly substituting $O^{i}$Pr ligand was studied by H-NMR. B site-rich impurity phase, i.e. L $a_4$$Ti_{9}$$O_{24}$, was found after annealing, where its appearance was dependent on process temperature indicating the possible reaction with substrate. Dielectric and other relevant electrical properties were measured and the results were compared between modified sol-gel and MOD processes.s.s.
Multiwalled carbon nanotubes (MWCNTs) are covalently functionalized with isocyanates by directly reacting commercial hydroxyl functionalized MWCNTs with excess 4,4'-methylenebis (phenyl isocyanate) (MDI) and hexamethylene diiosocyanate (HDI). HDI-modified MWCNTs results in a higher surface isocyanate density than MDI-modified MWCNTs. Anionic ring-opening polymerization of ε-caprolactam is conducted using a sodium caprolactam initiator in combination with a di-functional hexamethylene-1,6-dicarbamoylcaprolactam activator in the presence of isocyanate functionalized MWCNTs. This polymerization proceeds in a highly efficient manner at relatively low reaction temperature (150℃) and short reaction times (10 min). During the polymerization, the isocyanate functionalized MWCNTs act not only as reinforcing fillers but also as second activators. Nanocomposites with HDI modified MWCNTs exhibit higher reinforcement and faster isothermal crystallization than MDI modified MWCNTs. The results show that PA6 chains grow more effectively from HDI modified MWCNT surface than from MDI modified MWCNT surface, resulting in stronger interaction between PA6 and MWCNTs.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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