sol-gel 방법을 이용하여 제작된 $^{57}Fe_xCu_{1-x}O$(x = 0.0, 0.02) 분말 시료들에 대한 결정구조 및 초미세 자기적 특성을 X-선 회절(XRD)과 $M{\ddot{o}}ssbauer$ 분광법을 이용하여 조사하였다. XRD 측정 결과 단사(monoclinic) 구조의 CuO 단일상 만이 나타났고, 열처리 온도 상승에 따라 격자상수 값들은 소폭 증가하였다. 또한, 열처리 온도 증가에 따라 $Fe^{3+}$ 스핀들의 정렬과 관련되는 산소 vacancy 농도가 증가하며, 이에 따라 상온에서의 강자성 상의 세기가 증가되었다. Jahn-Teller 효과에 의하여 왜곡된 팔면체 자리에 위치하는 $^{57}Fe$ 이온에 대하여 CuO의 Neel 온도보다 매우 낮은 17 K에서 사중극자 상호작용과 초미세 자기장 상호작용이 동시에 작용하는 조건을 적용하여 분석한 결과, 초미세 자기장 방향은 전기장 기울기 텐서의 세 주축에 대하여 ${\theta}=65^{\circ}$, ${\phi}=0^{\circ}$이고, 비대칭인자 ${\eta}=0.6$으로 나타났다. 그리고 Jahn-Teller 효과에 의한 왜곡으로 비교적 큰 사중극자 분열 ${\Delta}E_Q=-3.67\;mm/s$ 값이 나타났으며, 이성질체 이동 값은 $Fe^{3+}$에 대한 값인 0.32 mm/s으로 얻어졌다. $500^{\circ}C$에서 열처리를 통하여 얻어진 $^{57}Fe_{0.02}Cu_{0.98}O$ 시료에 대하여 17 K에서 취한 $H_{hf}$ 값은 426.94 kOe로 비교적 작은 값으로 얻어졌는데, 이것은 $H_{hf}$에 관계되는 세가지 항 $H_L$, $H_d$, $H_c$ 사이의 온도 의존성 차이에 기인하는 것으로 해석된다.
Polyol법을 이용하여 $MnFe_2O_4$ 나노입자를 제조하고, X-선 회절기(XRD)와 진동시료형 자화율 측정기(VSM)를 이용하여 결정학적 및 거시적인 자기적 특성을 분석하였고, 뫼스바우어($M\"{o}ssbauer$) 분광실험을 통하여 $MnFe_2O_4$ 물질의 초미세 상호작용에 대한 연구를 수행하였다. 고분해능 투과형 전자 현미경(High Resolution Transmission Electron Microscope; HRTEM)을 이용하여 입자의 크기를 분석한 결과, 대부분의 입자크기가 $6{\sim}8$ nm 정도의 분포를 가지는 매우 균일한 입자로 형성되었음을 확인할 수 있었다. X-선 회절실험의 분석 결과, $a_0=8.418{\pm}0.001{\AA}$의 격자상수를 가지는 입방정형의 스피넬 구조로써 그 공간군이 Fd3m 임을 확인하였다. 상온에서의 VSM 측정결과 강한 초상자성 거동을 보였고, 뫼스바우어 분석결과로 상온에서 초상자성 영향에 따른 요동현상이 나타남을 관측할 수 있었다. 4.2K에서는 6개의 공명흡수선이 2 set으로 존재하고 초미세 자기장 값($H_{hf}$)이 A-site의 경우 498 kOe, B-site의 경우 521 kOe 로 분석되었다.
본 연구에서는 liquid-solid solution 합성법을 통해 고유전 페로브스카이트 구조의 barium strontium titanate(Ba0.6Sr0.4TiO3, BSTO)를 합성하여 trimethylsilyl chloride(TMCS)를 silylation agent로 이용한 표면개질을 진행하였다. Silylation 표면개질을 활용하여 기존 BSTO 나노입자 표면에 있던 -OH 리간드와 TMCS가 갖고 있는 Cl을 반응시켜 나노입자 표면의 리간드를 -Si, -CH3로 치환하였다. 다양한 TMCS 농도의 변화를 주어 silylation을 진행했고, Fourier-transform infrared spectroscopy 및 X 선 회절 분석, 전계방사 주사전자현미경을 통해 silicon network 및 결정구조, 나노입자의 크기를 확인하였다. 접촉각 변화 관찰을 통해 가장 많이 silylation된 BSTO 나노입자에서 120.9°인 소수성 특성을 확인하였다. 나노입자의 silylation을 통해 D.I water 내 BSTO 나노입자의 소수화 정도를 확인하였다.
한국의 Cottus 속 어류 9개체군들의 형태 및 유전 변이를 서로 비교하였다. 형태변이 분석은 계수, 계측 형질 및 수정난의 크기를 분석하였으며, 유전 변이 분석은 AFLP fingerprinting을 이용하였다. 조사결과 동해로 흐르는 하천의 둑중개 집단은 서해와 남해로 흐르는 강 또는 하천의 둑중개 집단과 계측형질에서 유의적인 차이를 보였으나, 계수형질과 수정난 크기의 차이는 없었다. 하지만 배봉천의 Cottus sp. 집단은 계수형질에 있어 한둑중개와 비슷하였고, 배지느러미의 계측형질과 수정난의 크기는 둑중개와 비슷하였다. AFLP를 이용한 유전적 거리를 추정한 결과 둑중개 집단간 0.110~0.221로 나타났다. 한둑중개 집단과 둑중개 집단간 0.542~0.621로 나타났고, 배봉천의 Cottus sp. 집단과 둑중개 집단 간 0.222~0.304로 나타났다. UPGMA dendrogram결과 Cottus sp. 집단은 다른 둑중개 집단과 분리되었다.
UV용 청색 형광체 $CaMgSi_2O_6:Eu^{2+}$를 환원 분위기 속에서 고상반응법(Solid-state reaction)으로 합성하였다. 합성된 형광체의 결정성을 확인하기 위해 X-선 회절(X-ray diffraction) 패턴 측정결과 C2/c(15)의 공간군과 단사정계(Monoclinic) 구조를 가지는 JCPDS No.75-1092와 일치하는 단일상임을 확인하였다. 광 여기 및 발광 스펙트럼을 통하여 350 nm 부근에서 최대 흡수치가 나타나며, 450 nm의 청색 발광을 보인다. 이는 $Eu^{2+}$이온의 $4f^7-4f^65d$의 천이에 기인한다. 온도에 따른 형광체의 발광 스펙트럼을 확인한 결과 $100^{\circ}C$에서 54%의 휘도 유지율을 보였다. 상기 합성된 $CaMgSi_2O_6:Eu^{2+}$와 400 nm의 Ultra Violet 발광 다이오드를 이용하여 상용 녹색, 적색 형광체와 혼합하여 백색 LED를 구현 하였다. 구현된 백색 LED는 구동 전류 350 mA, 구동 전압 3.45 V에서 색좌표 x=0.3936, y=0.3605, 색온도(CCT) 3500 K, 연색성(CRI) 87, 발광 효율 18 lm/w로 나왔다. 또한 400시간 기준 수명 시험 결과 초기광도 대비 97%의 유지율을 보였다. 따라서 본 연구를 통해 합성한 청색 형광체 $CaMgSi_2O_6:Eu^{2+}$는 UV LED기반의 백색 조명용 형광체로서의 가치가 있는 것으로 생각된다.
Hexaferrite $Ba_{0.25}Sr_{0.75}Fe_{12}O_{19}$에 $SiO_{2}$를 첨가한 쉬트자석의 자기적 성질의 변화를 연구하기 위해 X-선 회절 실험, 뫼스바우어 분광실험, 자기모멘트 측정실험 등을 하였다. 쉬트자석은 Dr. Blade 방법에 의해 제조되었고, 결정구조는 마그네토플럼바이트 M-type 육방결정구조이다. 첨가제 농도에 따른 격자상수의 변화는 거의 없으나, $SiO_{2}$가 2.0 wt.% 이상부터 ${\alpha}-Fe_{2}O_{3}$ 의 상이 나타나기 시작했다. 이성질체 이동값은 Fe이온들이 3가 임을 나타낸다. $SiO_{2}$의 증가에 따라 Curie 온도는 감소함을 보였다. 이것은 $Si^{4+}$가 12k-site $Fe^{3+}$의 자리를 차지함으로써 Fe-O-Fe의 초교환상호작용에 의한 원자간 거리와 양이온 사이의 각이 변함에 따른 것이다. ${\alpha}-Fe_{2}O_{3}$의 상은 $Si^{4+}$가 12k-site $Fe^{3+}$의 자리를 차지함으로 치환된 $Fe^{3+}$에 의해 나타난 것이다. 자기모멘트측정으로 부터 $SiO_{2}$를 첨가한 $Ba_{0.25}Sr_{0.75}Fe_{12}O_{19}$ 쉬트자석은 보자력 $H_{c}$, 포화자화 $M_{s}$, 잔류자화 $M_{r}$이 양이온 치환보다는 미세구조변화에 더 의존함을 알았다.
Bis(1,2-diaminopropane)palladium(II)-Bis(oxalato)palladate(II)($Pd_2C_{10}H_{10}N_{4}O_{8}$)의 단위 착이온 및 결정의 구조들을 X-선 회절법으로 연구하였다. 이 결정은 사방정계이고 공간군은 $P_{ccn}$ (군 번호 = 56)이다. 단위세포 길이는 a = 16.178(5), b = 16.381(6), c = $6.685(2)\AA$이며 Z=4이다. 회절 반점들의 세기는 흑연 단색화 장치가 있는 자동 4축 회절기로 얻었으며 $Mo-K\alpha$ X-선(${\lambda}$ = 0.7107 $\AA)$을 사용하였다. 구조분석은 중금속법으로 풀었으며, 최소자승법으로 정밀화하였고, 최종 신뢰도 값들은 605개의 회절반점에 대하여 R = 0.065, $R_W = 0.059, R_{all}$ = 0.065과 S = 4.315였다. 착이온들은 근본적으로 평면구조로써, 이들의 충진구조는 마그누스 염형태의 구조가 아니라, 착음이온의 면간 중첩거리가 $3.343(5)\AA$인 일차원 정규 음이온원주를 형성하고 있으며, 그 주위를 착양이온들이 둘러싸고 있다. 두 가지 착이온들 사이의 면간 각은 $18(1)^{\circ}$로써, 질소 및 산소원자들 사이의 직접적인 거리가 2.94(3)와 $3.31(4)\AA$ 사이의 수소결합으로 음이온 원주 주위에 양이온들이 둘러싸고 있다.
Ag+ 이온과 Ca2+ 이온으로 교환하고 진공 탈수한 제올라이트 A에 요오드를 흡착한 결정 구조(a=12.174(3)Å)를 21℃에서 입방공간군 Pm3m을 사용하여 단결정 X-선 회절법으로 구조를 해석하였다. 결정은 AgNO3와 Ca(NO3)2의 몰비를 1:150으로 하고 농도를 0.05 M로 한 혼합용액을 사용해 흐름법으로 3일간 이온교환한 후 360℃에서 2×10-6 Torr하에서 2일간 진공탈수한 후 80℃에서 14.3 Torr의 요오드 증기로 24시간 처리하였다. 결정구조는 Full-matrix 정밀화 계산에서 I > 3σ(I)인 122개의 독립 반사를 사용하여 최종 오차 지수 R1=0.082, R2=0.068까지 정밀화시켰다. 본 결정 구조에는 단위세포당 결정학적으로 세 가지의 다른 종류의 양이온 즉 2개의 Ag+ 이온, 1.1 개의 Ag+ 이온 그리고 4.45개의 Ca2+이온이 6-링의 산소와 결합하면서 각각 서로 다른 3회 회전축 상에 위치하고 있었다. 2.0개의 Ag+ 이온이 3개의 산소로 만들어지는 (111) 평면으로부터 큰 동공쪽으로 1.399(4)Å 떨어져 위치하고 있었다. 또 다른 1.1 개의 Ag+이온은 반대쪽에서 발견되었다. 여섯 분자의 요오드 분자가 흡착되었다. 각 요오드 분자는 골조 산소와 전하이동 착물을 형성하였다. (O-I=3.43(2)Å, I-I=2.92Å, I-I-O;166.1(3)°). 이중 2개의 요오드 분자는 각각 하나의 Ag+ 이온과 매우 가깝게 결합하고 있음을 알 수 있었다(Ag-I;2.73Å).
Tris(ethylenediamine)nickel(II)Dichromate [Ni(C2N2H8)3]·Cr2O7착화합물 및 결정의 구조를 X-선 회절법으로 연구하였다. 이 결정은 단사정계이고, 공간군은 P21/b(군번호=14)이다. 단위세포길이는 a=8.268(2), b=13.865(2), c=14.921(2)Å, γ=102.04(2)°, V=1672.9(5)Å3, Z=4, Dc=1.806 gcm-3, μ=24.05 cm-0.1이다. 회절반점들의 세기는 흑연 단색화 장치가 있는 자동4축 회절기로 얻었으며 Mo-Kα X-선(λ=0.7107Å)을 사용하였다. 구조분석은 중원자법으로 풀었으며, 최소자승법으로 정밀화 하였을 때, 최종 신뢰도 값들은 2248개의 회절반점에 대하여 R=0.045, Rw=0.051, Rall=0.059 및 S=2.171이었다. 니켈 착이온 가운데 하나의 에칠렌디아민 고리중에서 두 개의 탄소원자가 무질서하게 상호교차하는 네 개의 원자로 나타났다. 무질서한 에칠렌디아민의 두가지 고리구조들의 α- 과 β- 각들이나 수소결합들을 고려하였을 때 Ni-착이온의 입체구조는 Λδδδ-와 Λδδλ- 구조들의 무질서배열로 보아진다.
연구배경: 3p는 종양억제유전자의 존재가 강력히 의심되는 염색체의 부위로 폐암을 비롯한 여러 암에서 변이가 관찰되고 있다. 본 연구에서는 한국인의 비소세포폐암을 대상으로 3p의 4부위의 microsatellite locus에 대한 PCR-LOH를 시행하여 deletion의 빈도를 관찰하고 그 임상적 의의를 알아보고자 하였다. 방 법: 3p의 3부위의 CA repeat [D3S1228 (3p14.1-14.3), D3S1067 (3p14.3-21.1), D3S1029 (3p21.1-21.3)] 및 1부위의 tetra repeat [D3S1537 (3p22-24.2)] 의 microsatellite를 대상으로 PCR을 시행한 후 polyacrylamide gel에서 전기영동 후 X-ray film에 현상하였다. 정상 폐의 DNA의 PCR product와 폐암 DNA의 PCR product의 band를 비교하여 LOH가 있는 경우를 관찰하였다. 결 과: 62명의 비소세포폐암환자 중 59명에서 informative case이었고 이중 31명 (52.5%)에서 PCR-LOH를 보여 3p의 deletion이 있음을 관찰하였다. 3p deletion의 유무에 따라 환자의 흡연력, 병기 및 병리소견의 차이(squamous cell carcinoma : 55%, adenocarcinoma : 47%)를 관찰할 수 없었다. 또한 3p deletion의 유무는 비소세포폐암환자의 생존기간에도 영향을 주지 못 했으며 squamous cell carcinoma 및 adenocarcinoma로 나눈 군에서도 생존기간에 차이가 없었다. 결 론: 본 연구의 결과로 3p deletion은 한국인의 비소세포폐암 환자에서 많이 관찰되어 중요 역할을 하고 있으나 임상적인 특정과의 연관성은 관찰할 수 없었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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