블랙드로스에는 금속 알루미늄, 알루미나, 실리카, 산화마그네슘, 가용성 염 및 미량 성분이 함유되어 있다. 블랙드로스를 사용가능한 재료로 전환시키기 위해서는 실리카의 양을 조절하는 것이 중요하다. 먼저 가용성 염인 염화나트륨과 염화칼륨은 $50^{\circ}C$에서 물에 용해되었다. 물세척 후 잔사에 함유된 실리카, 알루미나, 산화마그네슘 및 산화타이타늄의 침출거동을 NaOH의 농도와 반응온도를 변화시키며 조사하였다. 반응온도 $25{\sim}95^{\circ}C$에서 알루미나의 침출율은 온도에 비례하나 실리카의 침출의 경우에는 최적 온도가 존재하였다. 한편 2~6 M의 NaOH용액에 산화마그네슘은 전혀 용해되지 않았다. 5 M의 NaOH와 $95^{\circ}C$에서 알루미나와 실리카의 침출율은 각각 80과 68%이었다.
염산용액에서 지르코늄과 하프늄을 분리하기 위해 LIX63과 Cyanex301을 단독 또는 혼합하여 용매추출실험을 수행했다. 상기 추출제를 단독으로 사용하는 경우 염산용액의 pH 1에서 4사이의 범위에서 두 금속은 양이온 추출반응에 의해 추출되었으며, 추출율이 비슷하여 분리가 어렵다. LIX63과 TBP, Cyanex301과 TBP의 혼합용매를 사용하는 경우 본 실험범위에서 역상승효과가 나타났다. Cyanex301과 TBP의 혼합용매의 경우에 염산농도가 증가함에 따라 지르코늄보다 하프늄의 추출율이 급격히 감소하여 분리가능성이 존재하였다. 한편 Cyanex301과 LIX63의 혼합용매의 경우 두 금속의 분리에 효과가 없었다.
양극흙에 함유된 금과 은을 회수하기 위해 무기산(염산, 질산, 황산)과 thiourea 및 thiosulfate에 의한 침출실험을 수행했다. 산화제를 첨가하지 않은 조건에서 금은 무기산용액에 전혀 용해되지 않았다. 3종류의 무기산의 농도가 동일한 조건에서 황산용액에서 은의 침출율이 가장 높았으며, 염산의 농도가 증가함에 따라 $AgCl_2{^-}$의 형성에 따라 은의 침출율이 증가하였다. 한편 주석은 질산용액에 전혀 용해되지 않았으나, 구리, 니켈과 아연은 본 실험조건에서 모두 용해되었다. 황산과 thiourea의 혼합용액에서 금과 은은 모두 용해되었다. Thiosulfate용액에 은의 일부가 용해되었으나, 금은 전혀 용해되지 않았다.
황산용액에서 Alamine 336에 의한 몰리브덴과 텅스텐의 분리에 대해 수상의 pH와 추출제의 농도를 변화시키 며 조사했다. 수상의 pH가 3에서 5사이의 범위에서 낮은 농도의 아민에 의해 몰리브덴이 선택적으로 추출되었 다. Alamine 336과 양이온 추출제를 혼합하면 두 금속간의 분리인자가 다음 순서와 같이 증가했다 : D2EPHA > PC88A > Decanol > Versatic acid. Alamine 336과 D2EHPA의 혼합용매에서 몰리브덴과 텅스텐의 탈거율은 매 우 낮았으나, Alamine 336과 Decanol의 혼합용매의 경우 $NH_4OH$ 와 $NH_4Cl$의 혼합용액으로 두 금속을 모두 탈 거할 수 있었다.
ZnO varistor ceramics were fabricated as a function of the amount of $Y_2O_3$ addition and sintered at $1250^{\circ}C$ for 2 hour. The average grain size was decreased from 14.2 ${\mu}m$ to 8.3 ${\mu}m$ with the amount of $Y_2O_3$ addition, and varistor voltage was increased from 433 V to 563 V with $Y_2O_3$ addition. Nonlinear coefficient a of all specimens were increased with the amount of $Y_2O_3$ more than 67, in case of $Y_2O_3$ 0.01wt% addition showed the excellent results of 87. And leakage current was less than $1{\mu}A$ at 82% of varistor voltage. The clamping voltage ratio of the specimens added 0.01wt% $Y_2O_3$ was 1.41 at 25A [8/20${\mu}s$]. At the specimen 0.01wt% $Y_2O_3$ addition. endurance of surge current and deviation of varistor voltage were 5700A/$cm^2$ and $\Delta$-2.86%, respectively.
폐촉매를 침출한 산성용액으로부터 용매추출에 의해 몰리브덴과 바나듐을 회수하는 공정을 조사하였다. 여러 침출액중 황산용액이 두 금속의 회수측면에서 가장 적합하다. 다른 불순물이 혼합된 용액과 순수한 몰리브덴과 바나듐용액에서 여러 추출제(양이온, 중성, 아민, 양이온과 중성 혼합추출제)에 의한 두 금속의 추출 및 탈거 거동을 검토하였다. 각 추출제는 금속 분리와 제 3상의 형성측면에서 장단점을 지니고 있다. 폐촉매의 산성 침출액으로부터 몰리브덴과 바나듐을 분리회수하는데 있어서 양이온과 중성의 혼합추출제가 가장 적합하다.
타이타늄 철석은 이산화 타이타늄 제조를 위해 사용되는 주요 광석 중 하나이다. 순도 99.9% 이상의 이산화 타이타늄 제조를 위해, 타이타늄 철석에 존재하는 철(III), 규소(IV) 그리고 망간(II)과 같은 불순물로부터 타이타늄(IV)을 분리해야 한다. 본 논문에서는 타이타늄 철석으로부터 염산 침출 및 고순도 타이타늄(IV) 용액으로부터 가수분해를 통해 고순도 이산화 타이타늄 습식 제련 공정을 조사했다. 타이타늄(IV), 철(III), 규소(IV) 그리고 망간(II)의 침출률에 대한 염산 농도, 광액농도 그리고 침출 시간에 따른 영향에 대해 조사했고 최적 침출 조건을 얻었다. 타이타늄(IV)을 가수분해하기 위한 중화제로 수산화암모늄 및 수산화나트륨 용액을 사용했다. 수산화 암모늄 용액으로 가수 분해된 침전물을 소성하여 아나타제상의 이산화 타이타늄을 얻었다. 타이타늄 철석으로부터 고순도 이산화 타이타늄 분말 제조를 위한 습식 제련 공정이 개발 가능하다.
블랙드로스로부터 순수한 알루미나를 회수하기 위해 기계적 처리한 블랙드로스의 수산화나트륨 침출용액을 대상으로 침전실험을 수행했다. 본 연구에서는 합성용액에 과산화수소를 침전제로 첨가했다. 실험변수중 과산화수소의 농도와 과산화수소와 용액의 부피비가 수산화알루미늄의 침전에 큰 영향을 미쳤다. 최적 조건에서 용액중 알루미네이트이온이 대부분 침전되었다. 수산화알루미늄을 $1200^{\circ}C$에서 하소시켜 ${\theta}$와 ${\alpha}$상을 지닌 알루미나를 얻었고 제조한 알루미나의 특성은 XRD와 EDS로 측정했다. 알루미나 입자의 평균 입경은 $3.73{\mu}m$ 이었다.
본 연구에서는 실리카원으로 Tetraethyl orthosilicate (TEOS)를 사용하고 주형으로 트리블럭 공중합체(P123)를 사용하여 산성 조건에서 자기조립 방법과 수열합성 과정을 거쳐서 잘 배열된 육방체 구조의 메조세공 배열구조를 가지는 다공성 실리카 물질(Surfactant-extracted SBA-15)을 합성하였다. Surfactant-extracted SBA-15는 약 980 nm의 크기를 가지는 짧은 로드의 입자 모양을 보여주었다. 그리고 표면적과 세공 직경은 각각 730 m2g-1와 70.8 Å이었다. 한편, 포스트-합성방법(post-synthesis method)을 이용하여 메조세공 내에 아미노실란(3-aminopropyltriethoxysilane, APTES)을 그래프팅(grafting) 하였다. 아미노실란으로 개질된 메조다공성 실리카(APTES-SBA-15)는 잘 배열된 세공구조(p6mm)를 가지고 짧은 로드의 입자모양을 잘 유지 하였다. APTES-SBA-15의 표면적과 세공 직경은 각각 350 m2g-1와 60.7 Å으로 감소하였다. APTES가 개질된 메조 다공성 실리카에 희토류 금속이온(Eu3+, Tb3+) 용액을 처리하여 메조세공 내에 희토류 금속 착물이 도입된 메조다공성 실리카 물질을 합성하였다. (Eu/APTES-SBA-15, Tb/APTES- SBA-15) 이들 물질은 λex=250 nm 광에 의해 특징적인 광발광 스펙트라를 나타내었다. (Tb/APTES-SBA-15를 위하여 5D4→7F5 (543.5 nm), 5D4→7F4 (583.5 nm), 5D4→7F3 (620.2 nm) 전이; Eu/APTES-SBA-15를 위하여 5D0→7F0 (577.7 nm), 5D0→7F1 (592.0 nm), 5D0→7F2 (614.9 nm), 5D0→7F3 (650.3 nm) and 5D0→7F4 (698.5 nm) 전이)
Perovskite Manganese Oxide has been intensively investigated since the discovery of the colossal magnetoresistive(CMR) effect. In this paper, we studied the effect of temperature dependence and various doping dependence of rare earth site ions of La0.7-xPrxCa0.3MnO3 series using Ultraviolet Photoelectron spectroscopy(UPS). They show unusual temperature dependent features and the doped rare earth ions seem to affect the electron-phonon coupling strongly. We found clear evidence of metal-insulator transition from the spectral density at the Fermi level. but the transition temperature is lower than that deduced from transport measurements. Also we found that the spectral features change as time goes on implying that the surface of these materials is somewhat unstable in the vacuum. We can conclude from these results that the surface oxygen atoms correlated to the hopping electrons can escape from the material into the vacuum and that the surface state of these material is different from the bulk state.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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