• Nuclear Engineering and Technology
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• 제55권3호
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• pp.902-907
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• 2023

To understand the eutectic reaction mechanism and the relocation behavior of the core debris is indispensable for the safety assessment of core disruptive accidents (CDAs) in sodium-cooled fast reactors (SFRs). This paper addresses reaction products and their distribution of the eutectic melting/solidifying reaction of boron carbide (B₄C) and stainless-steel (SS). The influence of the existence of carbon on the B₄C-SS eutectic reaction was investigated by comparing the iron boride (FeB)-SS reaction by Raman spectroscopy with Multivariate Curve Resolution (MCR) analysis. The scanning electron microscopy with dispersive X-ray spectrometer was also used to investigate the elemental information of the pure metals such as Cr, Ni, and Fe. In the B₄C-SS samples, a new layer was formed between B₄C/SS interface, and the layer was confirmed that the formed layer corresponded to amorphous carbon (graphite) or FeB or Fe₂B. In contrast, a new layer was not clearly formed between FeB and SS interface in the FeB-SS samples. All samples observed the Cr-rich domain and Fe and Ni-rich domain after the reaction. These domains might be formed during the solidifying process.

• 한국산학기술학회논문지
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• 제14권8호
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• pp.3597-3601
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• 2013

본 연구에서는 고품질의 합성다이아몬드를 얻고자 합성다이아몬드 표면에 잔류하는 그래핀, DLC 등의 흑연계 준안정상을 효과적으로 제거하는 세정공정을 위해 왕수와 황산 외에 $K_2S_2O_8$, $P_2O_5$, $KMnO_4$의 산화제가 들어간 습식세정공정, P II 제안하였다. 이 공정은 기존의 산처리를 이용한 세정공정(P I) 뿐만 아니라 신세정공정(P I+P II)을 함께 사용하여 7GPa-$1500^{\circ}C$-5minutes의 조건 하에서 합성된 200um의 다이아몬드 표면에 잔류하는 흑연과 불순물 등을 제거하기 위해 진행되었다. 이를 육안분석, 광학현미경, 마이크로라만, TGA-DTA를 통하여 확인하였다. 육안분석과 광학현미경 분석 결과 새로운 습식세정공정(P I+P II) 진행 후 합성다이아몬드의 채색이 밝은 노란색으로 개선되었다. 또한 마이크로라만 분석을 통해 $1330cm^{-1}$의 다이아몬드 고유 피크 외에 $1440cm^{-1}$의 흑연계 준안정상인 DLC피크가 사라지는 것을 확인하여 정량적으로 잔류불순물의 양이 줄어든 것을 확인하였다. TGA-DTA 결과, 처리 전(P I only) 흑연계 준안정상이 먼저 분해되어 $770.91^{\circ}C$부터 열분해가 시작되었으나 신세정공정(P I+P II)으로 처리 후 순수한 합성다이아몬드는 $892.18^{\circ}C$부터 시작되어 흑연계 준안정상이 효과적으로 제거된 것을 확인하였다. 이러한 신세정공정은 합성다이아몬드의 잔류불순물제거를 통해 품질향상을 기대할 수 있었다.

• 한국진공학회:학술대회논문집
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• 한국진공학회 2015년도 제49회 하계 정기학술대회 초록집
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• pp.109.2-109.2
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• 2015

Graphene, as a single layer of $sp^2$-bonded carbon atoms packed into a 2D honeycomb crystal lattice, has attracted much attention due to its outstanding properties such as high carrier mobility, chemical stability, and optical transparency. In order to synthesize high quality graphene, transition metals, such as nickel and copper, have been widely employed as catalysts, which need transfer to desired substrates for various applications. However, the transfer steps inevitably induce defects, impurities, wrinkles, and cracks of graphene. Here, we report a facile transfer-free graphene synthesis method through nickel and carbon co-deposited layer, which does not require separately deposited catalytic nickel and carbon source layers. The 100 nm NiC layer was deposited on the top of $SiO_2/Si$ substrates by nickel and carbon co-deposition. When the sample was annealed at $1000^{\circ}C$, the carbon atoms diffused through the NiC layer and deposited on both sides of the layer to form graphene upon cooling. The remained NiC layer was removed by using nickel etchant, and graphene was then directly obtained on $SiO_2/Si$ without any transfer process. Raman spectroscopy was carried out to confirm the quality of resulted graphene layer. Raman spectra revealed that the resulted graphene was at high quality with low degree of $sp^3$-type structural defects. Furthermore, the Raman analysis results also demonstrated that gas flow ratio (Ar : $CH_4$) during the NiC deposition and annealing temperature significantly influence not only the number of graphene layers but also structural defects. This facile non-transfer process would consequently facilitate the future graphene research and industrial applications.

• 한국재료학회지
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• 제31권2호
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• pp.101-107
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• 2021

Pores produced by carbonization in bulk graphite process degrade the mechanical and electrical properties of bulk graphite. Therefore, the pores of bulk graphite must be reduced and an impregnation process needs to be performed for this reason. In this study, bulk graphite is impregnated by varying the viscosity of the impregnant. The pore volume and pore size distribution, according to the viscosity of the impregnant, are analyzed using a porosimeter. The total pore volume of bulk graphite is analyzed from the cumulative amount of mercury penetrated. The volume for a specific pore size is interpreted as the amount of mercury penetrating into that pore size. This decreases the cumulative amount of mercury penetrating into the recarbonized bulk graphite after impregnation because the viscosity of the impregnant is lower. The cumulative amount of mercury penetrating into bulk graphite before impregnation and after three times of impregnation with 5.1cP are 0.144 mL/g and 0.125 mL/gm, respectively. Therefore, it is confirmed that the impregnant filled the pores of the bulk graphite well. In this study, the impregnant with 5.1 cP, which is the lowest viscosity, shows the best effect for reducing the total pore volume. In addition, it is confirmed by Raman analysis that the impregnant is filled inside the pores. It is confirmed that phenolic resin, the impregnant, exists inside the pores through micro-Raman analysis from the inside of the pore to the outside.

• 한국표면공학회지
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• 제52권1호
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• pp.16-22
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• 2019

The structural change of DLC coatings during long-term wear test and dicing test under the low loading condition was investigated. DLC coatings were applied for the precision injection molds of a modified SNCM steel for the extension of life and the micro-diamond blades for the high cutting efficiency and the increase in life. A ball-on-disc wear tests in the mold steel and a dicing tests in the micro-diamond blades were conducted to understand degradation of DLC coatings. The degradation of DLC coatings for the injection mold steel and the micro-diamond blades during the wear and dicing tests were studied with Raman Spectroscopy. Raman peaks were divided two bands(D band and G band) to study the degradation process of DLC structure. By the wear test, polished condition of wear marks were observed to be maintained until 10 hrs of wear test period is given, but small striation marks appeared in 20 hours wear test. It was observed that $I_D/I_G$ ratios changed as the degradation of DLC coatings is proceeded during the wear tests and the dicing tests. It is suggested that the change in $I_D/I_G$ value possibly reflected from the composition of $sp^2$ and $sp^3$ bondings in DLC layers relevant to the change in mechanical and physical property.

• 분석과학
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• 제24권6호
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• pp.519-526
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• 2011

본 연구에서는 위장관에 작용하는 트리메부틴말레인산염을 주성분으로 하는 서방정의 제조 과정 중 혼합과정의 혼합 진행 정도의 확인에 근적외분광분석법과 라만분광분석법을 적용하였다. 서방정의 제조의 혼합 과정에서 소량의 부형제로 콜로이달실리콘디옥사이드, 탈크, 스테아르산, 스페타르산마그네슘을 넣어 혼합하는 과정에서, 각 혼합 시간 별, 혼합기 내에서 구역 별 혼합물 시료를 채취한 후 주성분(active ingredient)인 트리메부틴말레인산염의 양을 HPLC로 분석하였고, 동시에 채취한 시료의 근적외스펙트럼과 라만스펙트럼을 측정하여 PCA (Principal Component Analysis)를 수행하였다. 혼합기로는 U자형 혼합기를 사용하였고, 상, 중, 하와 좌, 우 각각 6개의 영역에서 시료를 채취하여 주성분과 부형제의 분포에 따른 혼합물의 균일도를 확인하고자 하였다. HPLC법으로는 소량의 부형제의 혼합을 주성분을 분석하는 것으로 시간에 따른 혼합도를 확인할 수 없는 반면, 근적외스펙트럼과 라만 스펙트럼에서는 주성분과 각각의 부형제의 특징적인 피크들을 확인할 수 있었고, 이러한 특징적인 흡광도를 가진 영역을 이용하여 전체 혼합물에서의 부형제 영향에 의한 변화를 PCA를 수행하여 혼합의 진행 정도를 성공적으로 확인하였다. 산란의 영향에 의한 바탕선의 변이를 제거하기 위해 전처리 방법으로는 미분을 사용하였고, 근적외스펙트럼에서는 5000-7500 $cm^{-1}$를 사용하였고, 라만스펙트럼에서는 1000-1500 $cm^{-1}$를 이용하여, PCA를 수행하였을 때 효과적으로 혼합의 진행정도를 확인할 수 있었다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제53권6호
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• pp.808-813
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• 2015

해수 중에 보론은 주로 붕산(boric acid, $B(OH)_3$)으로 존재하며 그 크기가 역삼투압(RO, reverse osmosis) 공정의 막의 공칭공경(nominal pore size)만큼 작아 이를 제거하기가 쉽지 않다. 이에 본 연구에서는 수용액 중 보론 화합물의 크기를 역삼투압 공정에서 제거가 용이하도록 키우기 위한 방법으로 $B(OH)_3$가 폴리올과 착화합물을 형성하는 원리를 이용하고자하며 착화합물의 형성 여부를 라만 분광학 연구를 통해 확인하고자 하였다. 먼저 $B(OH)_3$와 붕산염(borate ion, ${B(OH)_4}^-$) 이온의 대칭(symmetric) B-O 신축운동 모드(stretching vibrational mode)의 진동수를 확인하기 위하여 pH를 증가시키며 라만 스펙트럼을 측정한 결과 $877cm^{-1}$에서 $730cm^{-1}$으로 피크의 이동이 관찰되었다. 이는 수용액 중의 $B(OH)_3$가 pH가 증가하면서 ${B(OH)_4}^-$로 전환됨을 나타내고 이러한 피크의 이동은 진동수 계산(frequency calculation)에 의한 예측과 정확하게 일치하였다. 반면 $B(OH)_3$ 수용액에 폴리올을 첨가한 경우 pH가 증가하여도 ${B(OH)_4}^-$의 특성 진동수인 $730cm^{-1}$가 나타나지 않았으며 이는 $B(OH)_3$가 ${B(OH)_4}^-$로 전환되는 것이 아니라 폴리올과 착화합물을 형성함을 간접적으로 보여주고 있다.

• 전자공학회논문지CI
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• 제49권1호
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• pp.16-22
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• 2012

본 논문에서는 알츠하이머병이 유도된 형질전환 마우스로부터 획득한 혈소판 라만 스펙트럼의 분석을 위해 가우시안 모델을 이용한 커브 피팅으로 기준선을 추정하고 보정하는 방법을 제안하였다. 측정된 라만 스펙트럼은 의미 있는 정보와 불필요한 노이즈 성분인 기준선과 가산 노이즈를 포함하고 있다. 스펙트럼의 효율적인 분석을 위해 노이즈를 포함하고 있는 스펙트럼을 몇 개의 피크를 포함하는 영역으로 분할하고 각 로컬 영역의 스펙트럼을 가우시안 모델을 이용한 커브 피팅으로 모델링한다. 가산 노이즈는 원 스펙트럼을 이 델로 대체하는 과정에서 명백하게 제거된다. 피팅된 모델의 로컬 최저점을 linear, piecewise cubic Hermite, cubic spline 알고리즘으로 보간하고 기준선을 보정한다. 기준선을 보정한 피팅 모델은 PCA(principal component analysis) 방법을 이용하여 특징을 추출하고 SVM(support vector machine)과 MAP(maximum $a$ posteriori probability) 분류 방법으로 성능 비교 실험을 하였다. 실험 결과에 따르면 linear 보간법이 모든 주성분 수에 대한 분류율의 평균에서 우세하였고 특히 piecewise cubic Hermite 보간법은 주성분의 수가 5개인 경우에서 SVM 분류율이 약 97.3%로 가장 좋은 성능을 보였다. 또한 이전의 연구 결과와 비교를 통해 제안한 기준선 보정 방법이 혈소판 라만 스펙트럼의 분석에 효과적으로 적용될 수 있음을 확인하였다.

• 한국결정성장학회지
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• 제23권1호
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• pp.27-30
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• 2013

Catalyst-free graphene nano-sheets without substrates have been synthesized using fullerene and a high direct current (dc) pulse in the spark plasma sintering (SPS) process. Graphene nano-sheets were synthesized directly in the gas phase of carbon atoms which are generated from fullerene at a temperature of $600^{\circ}C$. Characterization has been carried out by scanning electron microscopy (SEM), high-resolution transmission electron microscopy (HR-TEM), Raman spectroscopy (Raman), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and X-ray diffraction (XRD).

• 한국세라믹학회지
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• 제49권2호
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• pp.167-172
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• 2012

Fine diamond powders are synthesized with a 420 ${\phi}$ cubic press and stack-cell composed of Kovar ($Fe_{54}Ni_{29}Co_{17}$) (or Kovar+7 ${\mu}m$-thick Zn electroplated) alloy and graphite disks. The high pressure high temperature (HPHT) process condition was executed at $1500^{\circ}C$ for 280 seconds by varying the nominal pressure of 5.7~10.6 GPa. The density of formation, size, shape, and phase of diamonds are determined by optical microscopy, field emission scanning electron microscopy, thermal gravimetric analysis-differential thermal ammnlysis (TGA-DTA), X-ray diffraction (XRD), and micro-Raman spectroscopy. Through the microscopy analyses, we found that 1.5 ${\mu}m$ super-fine tetrahedral diamonds were synthesized for Zn coated Kovar cell with whole range of pressure while ~3 ${\mu}m$ super-fine diamond for conventional Kovar cell with < 10.6 GPa. Based on $750^{\circ}C$ exothermic reaction of diamonds in TGA-DTA, and characteristic peaks of the diamonds in XRD and micro-Raman analysis, we could confirm that the diamonds were successfully formed with the whole pressure range in this research. Finally, we propose a new process for super-fine diamonds by lowering the pressure condition and employing Zn electroplated Kovar disks.