The compounds associated with corrosion, in metallic archaeological samples of carbon steel of insular origin were evaluated to establish their degree of deterioration and structural damage against air pollution. The iron phases present in samples of archaeological artifacts were detected by Raman spectroscopy and confocal Raman microcopy. These samples mainly exhibited ing mainly ${\beta}$-FeO(OH) type goethite oxyhydroxides and small amounts of akaganeite ${\alpha}$-FeO(OH) lepidocrocite ${\gamma}$-FeO(OH) due to dominant chloride in a marine environment and non-stoichiometric oxyhydroxides Fe (II + / III +) as indicators of early corrosion. Some parts showed the presence of magnetic maghemite indicating high corrosion. ${\gamma}$-FeO(OH) is a precursor of phases associated with advanced marine corrosion. By studying its decomposition by Raman spectroscopy, it was synthesized with the following sequence: ${\gamma}-FeO(OH){\rightarrow}{\alpha}-FeO(OH)+{\gamma}-FeO(OH)$, ${\rightarrow}{\gamma}-Fe_2O_3+Fe_3O_4$. Ferric compounds provided evidence for the effect of intensity of laser on them, constituting a very useful input for the characterization of oxidation of iron in this type of artifacts. Thus, destructive analysis techniques should be avoided in addition to the use of small amounts of specimen.
Double-walled carbon nanotubes (DWCNTs) were grown with vertical alignment on a Si wafer by using catalytic thermal chemical vapor deposition. This study investigated the effect of pre-annealing time of catalyst on the types of CNTs grown on the substrate. The catalyst layer is usually evolved into discretely distributed nanoparticles during the annealing and initial growth of CNTs. The 0.5-nm-thick Fe served as a catalyst, underneath which Al was coated as a catalyst support as well as a diffusion barrier on the Si substrate. Both the catalyst and support layers were coated by using thermal evaporation. CNTs were synthesized for 10 min by flowing 60 sccm of Ar and 60 sccm of H2 as a carrier gas and 20 sccm of C2H2 as a feedstock at 95 torr and $750^{\circ}C$. In this study, the catalyst and support layers were subject to annealing for 0~420 sec. As-grown CNTs were characterized by using field emission scanning electron microscopy, high resolution transmission electron microscopy, Raman spectroscopy, and atomic force microscopy. The annealing for 90~300 sec caused the growth of DWCNTs as high as ~670 ${\mu}m$ for 10 min while below 90 sec and over 420 sec 300~830 ${\mu}m$-thick triple and multiwalled CNTs occurred, respectively. Several radial breathing mode (RBM) peaks in the Raman spectra were observed at the Raman shifts of 112~191 cm-1, implying the presence of DWCNTs, TWCNTs, MWCNTs with the tube diameters 3.4, 4.0, 6.5 nm, respectively. The maximum ratio of DWCNTs was observed to be ~85% at the annealing time of 180 sec. The Raman spectra of the as-grown DWCNTs showed low G/D peak intensity ratios, indicating their low defect concentrations. As increasing the annealing time, the catalyst layer seemed to be granulated, and then grown to particles with larger sizes but fewer numbers by Ostwald ripening.
(111) 및 (100) 단결정 실리콘 웨이퍼에 대하여 #140 mesh와 #600 mesh의 연삭숫돌을 사용하여 연삭가공을 행하고 가공에 의한 표면품위의 변화를 관찰하였다. 이를 위하여 Atomic Force Microscope(Am)을 사용하여 미세거칠기를 분석하고 라만 분광법(Raman spectroscopy)을 통하여 결정구조, 상변화 및 잔류응력을 분석하였다. 그 결과 연삭가공 후에 (111) 면에서 미세거칠기가 더 크게 나타났으며 실리콘이 다이아몬드구조의 Si-I에서 Si-III(body centered tetragonal) 및 Si-XII(rhombohedral)로 전이하는 현상을 라만스펙트럼 분석을 통해 확인하였다. 또한 연삭가공에 의하여 패인 구덩이에서는 일반적인 가공표면과 다른 라만스펙트럼이 관찰되어, 표면에 인가된 잔류응력이 새로운 표면생성으로 해소되었음을 알수 있었다. 또한 열처리에 의한 재료의 표면품위개선효과를 분석하기 위하여 대기 중에서 열처리를 시행한 결과 열처리는 잔류응력의 해소와 상전이의 회복에 효과적인 것으로 나타났다.
Kim, Kwan;Choi, Jeong-Yong;Shin, Dong-Ha;Lee, Hyang-Bong;Shin, Kuan-Soo
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제32권spc8호
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pp.2941-2948
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2011
A nanogap formed by a metal nanoparticle and a flat metal substrate is one kind of "hot site" for surface-enhanced Raman scattering (SERS). The characteristics of a typical nanogap formed by a planar Au and either an Au and Ag nanoparticle have been well studied using 4-aminobenzenethiol (4-ABT) as a probe. 4-ABT is, however, an unusual molecule in the sense that its SERS spectral feature is dependent not only on the kinds of SERS substrates but also on the measurement conditions; thus further characterization is required using other adsorbate molecules such as 1,4-phenylenediisocyanide (1,4-PDI). In fact, no Raman signal was observable when 1,4-PDI was selfassembled on a flat Au substrate, but a distinct spectrum was obtained when 60 nm-sized Au or Ag nanoparticles were adsorbed on the pendent -NC groups of 1,4-PDI. This is definitely due to the electromagnetic coupling between the localized surface plasmon of Au or Ag nanoparticle with the surface plasmon polariton of the planar Au substrate, allowing an intense electric field to be induced in the gap between them. A higher Raman signal was observed when Ag nanoparticles were attached to 1,4-PDI, irrespective of the excitation wavelength, and especially the highest Raman signal was measured at the 632.8 nm excitation (with the enhancement factor on the order of ${\sim}10^3$), followed by the excitation at 568 and 514.5 nm, in agreement with the finite-difference timedomain calculation. From a separate potential-dependent SERS study, the voltage applied to the planar Au appeared to be transmitted without loss to the Au or Ag nanoparticles, and from the study of the effect of volatile organics, the voltage transmission from Au or Ag nanoparticles to the planar Au also appeared as equally probable to that from the planar Au to the Au or Ag nanoparticles in a nanogap electrode. The response of the Au-Ag nanogap to the external stimuli was, however, not the same as that of the Au-Au nanogap.
Pores produced by carbonization in bulk graphite process degrade the mechanical and electrical properties of bulk graphite. Therefore, the pores of bulk graphite must be reduced and an impregnation process needs to be performed for this reason. In this study, bulk graphite is impregnated by varying the viscosity of the impregnant. The pore volume and pore size distribution, according to the viscosity of the impregnant, are analyzed using a porosimeter. The total pore volume of bulk graphite is analyzed from the cumulative amount of mercury penetrated. The volume for a specific pore size is interpreted as the amount of mercury penetrating into that pore size. This decreases the cumulative amount of mercury penetrating into the recarbonized bulk graphite after impregnation because the viscosity of the impregnant is lower. The cumulative amount of mercury penetrating into bulk graphite before impregnation and after three times of impregnation with 5.1cP are 0.144 mL/g and 0.125 mL/gm, respectively. Therefore, it is confirmed that the impregnant filled the pores of the bulk graphite well. In this study, the impregnant with 5.1 cP, which is the lowest viscosity, shows the best effect for reducing the total pore volume. In addition, it is confirmed by Raman analysis that the impregnant is filled inside the pores. It is confirmed that phenolic resin, the impregnant, exists inside the pores through micro-Raman analysis from the inside of the pore to the outside.
The crystals of the new melaminium salt, i.e. melaminium acetate acetic acid solvate monohydrate, $C_3H_7N_6^+ {\cdot}CH_3COO^- {\cdot}CH_3COOH{\cdot}H_2O$, were obtained by the slow evaporation of an aqueous solution at room temperature. Powder infrared and Raman spectra were measured and interpreted. The vibrational spectra in the region of internal vibrations of ions corroborate structural data recently published by Perpetuo and Janczak.$^1$ Some spectral features of this new crystal are referred to corresponding one for melamine crystal as well as other melamine complexes in crystalline form. Hydrogen-bonded network present in the crystal gives notable vibrational effect.
Surface enhanced Raman scattering (SERS) is considered as one of promising medical and diagnostic technologies. The SERS effect is caused by the localized surface plasmon resonance (LSPR) from metal nanoparticles with narrow hot spots. The mechanism of LSPR, development of nanostructure fabrication, and corresponding researches are discussed. The flexible, label-free, low-cost, and highly-sensitive Au/ZnONRs/G is introduced. The Au/ZnONRs/G detects and distinguishes cataract, age-related macular degeneration, and diabetic macular edema from aqueous humor. Comprehension of SERS provides further improvement in bio sensing technology including early diagnosis and prolonged life expectancy.realize highly stretchable electrodes.
Ni/Si 기판상에 CH$_4$, H$_2$, $N_2$의 혼합기체를 사용하여 $700^{\circ}C$에서 5분 동안 MPECVD법으로 탄소나노튜브 성장시켰다. 이 과정에서 CH$_4$, H$_2$에 대한 $N_2$의 유량비를 여러 가지 값으로 변화시켜 그 성장 양상을 살펴보았다. 혼합기체 내 질소의 함량에 따라 나노튜브의 성장길이와 quality가 달라짐을 SEM과 Raman spectroscopy 측정을 통하여 확인하였다. 나노튜브의 성장 시 혼합기체 내 주입하는 질소량에 의해 나노튜브의 성장길이가 변화됨을 SEM을 통해 관찰할 수 있었고 혼합기체 내 질소의 비율이 커질수록 carbonaceous particle 등의 감소로 인한 나노 튜브의 quality가 향상됨을 Raman spectra를 통해 확인할 수 있었다. 또한 TEM과 SEM 관찰을 통해 성장된 탄소나노튜브가 대나무(bamboo) 구조를 가진 수직 배향된 다중벽 탄소나노튜브임을 확인하였다.
We studied the detection of the Hg(II) concentration in an aqueous solution using rhodamine dyes on citrate-reduced Au nanoparticles (NPs). The quenching effect from Au NPs was found to decrease as the Hg(II) concentration increased under our experimental conditions. As the fluorescence signals intensified, the surface-enhanced Raman scattering (SERS) intensities reduced on the contrary due to less rhodamine dyes on Au NPs as the Hg(II) concentration increased. The rhodamine 6G (Rh6G) and rhodamine 123 (Rh123) dyes were examined via fluorescence and SERS measurements depending on Hg(II) concentrations. Fast and easy fluorescence detection of an Hg (II) concentration as low as a few ppm could be achieved by naked eye using citrate-reduced Au NPs.
일반적인 라만 분광 시스템은 회절 한계로 인해 공간 분해능이 떨어지며, 시료의 양이 적을 경우에 굉장히 미약하게 발생하는 라만 신호의 검출 감도가 떨어지는 단점이 있다. 본 연구에서는 이러한 문제점을 개선하기 위하여 tip-enhanced Raman spectroscopy (TERS)를 구축하였다. 구축한 TERS 시스템은 뾰족한 금속 탐침을 시료 위에 근접시켜 금속 탐침 내에 존재하는 전자와 여기 광 간의 플라즈몬 공명 현상에 의한 광 안테나 효과를 유도하여 라만 분광 시스템의 공간 분해능을 수십 나노미터 정도로 향상시켰으며, 기존의 라만 분광 시스템에서는 검출되지 않는 미약한 라만 신호를 검출할 수 있었다. 구축한 TERS 시스템을 이용하여 탄소나노튜브를 비롯한 다양한 반도체 시료의 라만 스펙트럼 및 라만이미지를 측정하였고, 금속 탐침이 시료위에 근접되지 않은 경우의 측정 결과와 라만 신호의 세기 및 라만 이미지의 공간 분해능을 비교하여 제안하는 TERS 시스템의 효용성을 검증하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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