• 분석과학
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• 제29권6호
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• pp.277-282
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• 2016

영국약전(BP 2013), 미국약전(USP 39) 그리고 대한민국약전 (KP XI)에 디오스민 원료의 정량법으로 HPLC법이 수재되어 있다. 그러나 위의 외국약전들에는 디오스민 제제의 정량법이 수재되어 있지 않으며 대한민국약전 (KP XI)에는 디오스민 캡슐의 정량법으로 HPLC법보다 덜 특이적인 자외가시부흡 광도측정법이 수재되어 있다. 이 실험에서는 최근의 추세에 따라 원료의 정량법과 같고 특이성이 좋은 HPLC 분석법으로 디오스민 캡슐의 정량법을 개발하였고 이를 검증하였다. HPLC분석법의 검증을 위해 직선성, 정밀성, 정확성, 시스템 적합성, 실험실내 정밀성과 완건성 실험을 실행하였다. 직선성은 결정계수($r^2$)가 0.999 이상으로 우수하였다. 일내 정밀도는 상대표준편차 0.15~0.29%, 일간 정밀도는 1.05~1.74%로, 회수율은 101.2~103.2%로 나타났다. 시스템적합성에서는 머무름시간 상대표준편차(RSD %) 0.37 %, 피크면적 상대표준편차(RSD%) 0.06%, 이론단수 평균값 3591.293 그리고 비대칭계수 평균값 1.35을 나타내었다. 개발한 시험법을 이용하여 시중 유통 중인 디오스민 캡슐 중 디오스민의 함량측정에 응용하였다. 개발된 시험법은 대한민국약전의 개정에 기여할 것이다.

• 분석과학
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• 제30권5호
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• pp.295-302
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• 2017

본 연구는 High liquid chromatograph-photodiode array detector (HPLC-PDA)를 사용하여 간장 및 이를 활용한 식품에서의 레불린산을 측정하기 위하여 신속 정확한 분석법을 개발하였다. 시료 중 레불린산은 증류수로 추출한 후 C18 Sep-Pak 카트리지로 정제하여 기기분석을 수행하였다. 직선성은 비교적 넓은 농도 범위 ($2.5-400{\mu}g/mL$)에서 우수한 선형성 (R > 0.999)을 나타내었으며, 간장 시료에 대하여 레불린산의 회수율을 확인한 결과, 6 가지 농도범위($2.5-400{\mu}g/mL$)에서 87.58-97.26 %로 확인되었으며, 모두 15 % 미만의 표준오차를 나타내었다. 검출한계(LOD)와 정량한계(LOQ)는 각각 0.64와 $1.64{\mu}g/mL$이었다. 간장 및 이를 활용한 식품에서의 레불린산 함량을 조사한 결과 59 개의 샘플 중 43 개의 샘플에서 검출되었다. 검출 수준은 간장의 경우 0.44-1.23 mg/mL, 간장 소스의 경우 0.03-0.83 mg/mL, 양념육의 경우 8.43-38.94 mg/mL로 나타났다. 따라서 본 연구에서 개발된 분석법은 신속하고 정확하게 레불린산을 정량하고 간장 및 이를 활용한 상품의 적절한 품질 관리 방법으로 사용될 것으로 판단된다.

• 대한화장품학회지
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• 제36권3호
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• pp.167-174
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• 2010

탈모 방지의 목적으로 사용되는 양모제는 현재 우리나라에서 의약외품이며 약사법으로 관리되고 있다. 최근 탈모에 대한 사회적 관심이 증가하면서 양모제에 대한 수요도 증가하고 있는 실정이지만 양모제는 생약추출물, 비타민류, 보존제 등 다양한 종류의 성분이 혼합되어 있어 분석이 쉽지 않다. 본 연구에서는 양모제의 주성분으로 많이 쓰이는 니코틴산아미드, 덱스판테놀, 살리실산, 초산토코페롤, 니코틴산벤질에 대한 동시분석법을 확립하고자 하였다. 시판 중인 양모제를 구입하여 $C_{18}$ 컬럼, 아세토니트릴과 인산염완충액을 용매로 사용하여 HPLC로 분석하였다. 검출은 자외부 흡광광도계를 이용하여 220, 270, 300 nm 파장에서 분석하였으며, $12.5{\sim}800\;{\mu}g/mL$ 농도범위에서 검량선을 작성하였다. 회수율은 액상기제의 경우 97.3 ~ 103.5 % (상대표준편차 0.9 ~ 2.8 %), 샴푸기제의 경우 101.9 ~ 115.9 % (상대표준편차 0.7 ~ 7.7 %)로 양호한 결과를 나타냈다. 시판중인 검체의 함량 시험결과 기준에 적합하였으며, 본 분석법을 이용하여 품질관리 및 추후 양모제 개발에 유용하게 활용함으로써 우수한 품질의 양모제 유통에 크게 기여할 것으로 기대된다.

• 동국한의학연구소논문집
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• 제8권2호
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• pp.47-67
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• 2000

근골격계 질환은 임상에서 가장 흔하게 접할 수 있는 대상의 하나로 그 진단과 평가가 매우 중요하며 여러 가지 진단기기와 평가방법이 이용되고 있다. Thermography는 기존의 진단기기와 달리 질병의 기능적인 측면을 평가할 수 있다는 점과 통증과 같은 주관적인 표현을 어느정도 객관화할 수 있다는 점에서 임상적 가치가 고려되고 있다. 본 연구는 최근 국내외의 임상 논문을 대상으로 근골격계 영역에서 Thermography의 활용 동향을 고찰하여 진단적 가치를 확인하고자 하였다. Thermography는 척추신경병증, 근막동통증후군, 말초신경병증, 반사성 교감신경 이영양증, 레이노 증후군, 악관절 장애 및 일부 기타 질환에서 적용되었으며, 대부분의 질환에서 보조적인 진단기기로 활용가치가 있었다. 특히, 질병의 경과 관찰과 약물 및 기타 처치에 대한 효과 판정에 유용하였으며, 레이노 증후군 및 반사성 교감신경 이영양증과 같은 질병에서는 일차적인 진단기기로도 활용이 가능하였다. 향후 근골격계 영역에서 Thermography의 보다 폭넓은 적용을 위해서는 질환에 따른 적절한 촬영방법의 개발 및 결과 판독에 대한 객관성 확보가 있어야 할 것이다.

• 농약과학회지
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• 제15권4호
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• pp.417-433
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• 2011

QuEChERS(quick, easy, cheap, effective, rugged and safe) 전처리법과 HPLC-MS/MS의 기기분석조건을 확립하고 분석법을 검증하였다. 상추와 사과에 첨가농도 90, 45, 9 ng/g로 농약을 처리하고 상추의 경우 GCB를 첨가하고 사과의 경우 GCB를 첨가하지 않고 QuEChERS법으로 전처리 한 후 HPLC-MS/MS로 분석하여 matrix matched calibration을 이용하여 회수율을 조사한 결과, 첨가된 농약 240성분 중 회수율이 70~120%이고 RSD가 20% 이하인 농약은 사과의 경우 218성분(91%), 상추의 경우 207성분(86%)이었다. 또한 lowest calibrated level(LCL)은 192성분이 4.5 ng/g, 42성분이 9 ng/g, 3성분이 45 ng/g이었으며 3성분은 검출이 불가능하였다. 따라서 본 시험에서 사용된 QuEChERS 전치리법과 HPLCMS/MS 분석조건을 이용하여 국내 등록 농약에 대한 야채와 과일중의 잔류농약 분석이 가능할 것으로 판단되었다.

• 한국지반환경공학회 논문집
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• 제11권5호
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• pp.61-67
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• 2010

본 연구는 GC/FID에서 염화유기용제(PCE와 TCE)와 그 부산물(cis-DCE, VC, 그리고 Ethylene)의 분석을 위하여 액-액추출법의 대안인 SPME방법을 연구하였다. 실험인자로써 fiber의 종류, 흡착 및 탈착시간, headspace의 부피, 염석효과, 그리고 교반효과에 대하여 실험을 실시하였다. 염화유기용제와 부산물의 분석을 위하여 fiber는 CAR/PDMS, 흡착과 탈착시간은 $250^{\circ}C$에서 20분과 5분, 염첨가량 25%와 교반이 병행되었을 때에 최적의 분석조건으로 도출되었다. CAR/PDMS fiber에서 분석물의 추출감도는 PCE>TCE>cis-DCE>VC>Ethylene순으로 조사되었다. 염화유기용제와 부산물의 농도 $10{\mu}g/L$에서 $500{\mu}g/L$까지의 직선상의 상관계수($R^2$)는 0.912에서 0.999로 조사되었으며, $500{\mu}g/L$(5회 분석)일 때에 상대표준편차(% RSD)는 2.1%에서 3.6%로 나타났다. 마지막으로 본 연구에서 염화유기용제와 부산물의 검출한계(LOD)는 $0.5{\mu}g/L$에서 $10{\mu}g/L$로 관측되었다.

• 한국식품과학회지
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• 제37권4호
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• pp.513-518
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• 2005

포도종실추출물에 함유되어 강력한 항산화 작용을 나타내는 성분인 proanthocyanin의 구성 성분이면서 에피머인 (+)-catechin과 (-)-epicatechin을 CE법을 이용하여 분석하였다. CE법을 이용한 catechin류 분석의 최적 조건은 fused silica capillary$(20cm{\times}50{\mu}m)$, current $56{\mu}A$, voltage 10 kV, phosphate/borate buffer(pH 6.0), 온도 $20^{\circ}C$로서 (+)-catechin과 (-)-epicatechin을 6분 이내에 매트릭스의 방해없이 분석할 수 있었다. 비색법, HPLC법과 CE분석법의 특징을 비교해 보면 비색법은 (+)-catechin과 (-)-epicatechin합한 총 함량은 알 수 있으나 두성분의 분리는 할 수 없었다. 또한 HPLC방법은 표준품은 두 성분이 잘 분리되었으나 시료 분석 시 proanthocyanin을 가수분해하기 위해 첨가한 산으로 인해 시료가 강산성을 띠어 컬럼 손상되는 문제가 있어 직접 분석이 불가능하여 시료를 희석해야 했으며, 희석을 하여 분석할 경우에도 많은 잡 피크들로 정량적인 결과를 얻기에 용이하지 않았다. 한편 CE법의 경우 산 가수분해한 시료를 별다른 처리 없이도 다른 성분의 방해 없이 분석할 수 있었다. 분석소요시간의 경우 비색법은 실험단계가 복잡하여 많은 시간이 걸렸으며 HPLC는 15분 그리고 CE는 6분 이내에 분석이 가능하였다. 재현성과 직선성을 보면 HPLC와 CE의 방법이 모두 양호하였고 검출한계에 있어서는 CE법이 0.035mg/L로서 검출감도가 매우 우수하였다. 이와 같이 CE법은 포도종실에 존재하는 (+)-catechin과 (-)-epicatechln을 분석하는데 방법의 용이성, 분석결과의 정확성에 있어서 기존 방법인 비색법과 HPLC 방법보다 우수한 결과를 나타내었다.

• 대한환경공학회지
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• 제36권6호
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• pp.387-395
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• 2014

본 연구에서는 SBSE 전처리 장치와 GC-MS/MS를 이용하여 합성 향물질 11종을 동시 분석할 수 있는 분석법을 개발하기 위해 흡착 bar의 교반시간, 교반속도, 시료수의 pH, 시료수 용량, 염석제 투입량 및 메탄올 주입량 변화 등 SBSE (stir bar sorptive extraction) 전처리 조건과 GC-MS/MS (gas chromatography/tandem mass spectrometry)의 기기조건을 다양하게 변화시켜 SBSE-GC-MS/MS를 이용한 분석법을 개발하였다. 11종의 합성 향물질들에 대한 검출한계(LOD)는 2.1~4.1 ng/L였으며, 정량한계(LOQ)는 6.6~12.9 ng/L였다. 수돗물, 낙동강 원수, 하수처리장 최종방류수 및 해수를 이용하여 시료수의 matrix 영향을 살펴본 결과, 11종의 합성 향물질들의 회수율 및 RSD의 경우 각각 88%~119% 및 0.8%~7.5%로 양호한 결과를 나타내어 시료수의 matrix 영향을 받지 않는 것으로 나타났다. 본 연구에서 개발된 SBSE-GC-MS/MS 분석법은 40 mL 정도의 적은 시료수량으로도 고감도 분석이 가능하며, 용매류를 사용하지 않기 때문에 분석자의 건강 및 환경친화적인 분석법이라는 장점뿐만 아니라 간편하고, 빠르며 자동화된 방법이라는 장점을 가진다.

• 대한환경공학회지
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• 제35권2호
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• pp.137-143
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• 2013

본 연구는 냄새 농도 평가를 위한 공기희석관능법의 단계별 희석가스 제조방법에 관한 것으로, 시료가스와 무취가스를 오리피스 튜브로 조절하여 희석하는 방법에 관한 것이다. 10배 및 30배 희석용 오리피스 튜브를 설계하고, 10, 30, 100, 300 및 1,000배 등의 단계별 희석가스를 10배 및 30배 희석용 오리피스 튜브를 반복적으로 사용하여 다양한 희석배율의 희석가스를 제조할 수 있다. 10배 희석용 오리피스 튜브의 홀 크기는 0.84 mm, 30배 희석용 오리피스 튜브의 홀 크기는 0.32 mm로 제작하였다. 제작된 냄새 평가를 위한 시료가스 희석용 오리피스 튜브에 의한 제조된 희석가스의 균질성은 2%RSD 내외로 우수한 재현성을 확인하였다. 또한, 기존 주사기를 이용하는 공기희석관능법에 의해 제조된 희석가스 농도와 비교하여 90% 이상의 상관성을 보이고 있었다. 진공펌프의 유량 변화에 따른 희석가스의 농도변화가 없이 간단히 진공흡인상자의 전단에 설치하여 활용할 수 있어 향후 다양한 현장 적용 평가 및 공기희석관능법과의 비교 연구를 통하여 현장에서의 복합악취 등의 평가에 활용할 수 있을 것으로 기대된다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제32권2호
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• pp.89-95
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• 2017

에너지 음료는 카페인을 주성분으로 타우린, 비타민 같은 다른 energy-enhancing 성분을 함유하고 있다. 미국과 유럽에서는 글루쿠로노락톤이 에너지 음료에 첨가될수 있으나, 국내에서 의약품으로는 허가되어 있다. 따라서 식품 첨가물로는 그 사용이 금지 되어 있어, 지속적으로 수입 및 유통 음료에서 시험검사를 하여 규제하고 있다. 현재 분석법으로 사용하는 LC-PDA 법은 복잡한 유도체화 과정을 거치고, 음료 중에 당류들이 위양성 결과를 나타내기도 한다. 이런 기존 방법의 단점을 개선하기 위해 HILIC-ESI-MS/MS(hydrophilic interaction liquid chromatography coupled to electrospray ionization tandem mass spectrometry)를 이용한 분석법을 개발하고, 선택성, 직선성, 검출한계, 정량한계, 정밀도, 정확성, 재현성에 대하여 분석법 유효성 검증을 수행했고, AOAC, EURACHEM 가이드라인에 부합되는 결과를 얻었다.