• 제목/요약/키워드: R2R XRD

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아크롤레인 선택 산화반응에서 Mo-V-O와 SnO2의 상간협동 - II. 담지촉매 - (Phase Cooperation between Mo-V-O and SnO2 in Selective Oxidation of Acrolein -II. Supported Catalysts-)

  • 박대원;나석은;김경훈;이원호;정종식
    • 공업화학
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    • 제5권2호
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    • pp.295-304
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    • 1994
  • 담지촉매인 $Mo-V-O/SnO_2$(VM/Sn)와 $SnO_2/Mo-V-O$(Sn/VM) 촉매를 제조하여 XRD, BET, SEM, $NH_3$, TPD 등으로 특성분석을 실시하였다. 고정층 연속 반응기에서 아크롤레인의 산화반응을 수행한 결과 이들 촉매의 아크롤레인 전화율과 아크릴산 수율이 Mo-V-O 자체보다 높았다. 이와 같은 상승효과의 원인을 TPD, TPR, TPO 등의 방법으로 고찰한 결과 Mo-V-O와 $SnO_2$의 접촉면에서 Mo-V-O가 $SnO_2$ 상으로 전자를 전달하고 $SnO_2$는 spill-over oxygen을 Mo-V-O 상으로 전달함으로써 반응에 의하여 부분환원된 Mo-V-O의 재산화를 촉진시키는 상간협동 현상이 존재하기 때문으로 판단되었다.

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수열합성법으로 제조된 텅스텐이 도핑된 VO2의 열변색 특성 (Thermochromic Property of Tungsten Doped VO2 Prepared by Hydrothermal Method)

  • 안바룡;이근대;손대희;이승호;박성수
    • 공업화학
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    • 제24권6호
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    • pp.611-615
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    • 2013
  • 본 연구에서는 바나듐 산화물($VO_2$)과 텅스텐이 도핑된 바나듐 산화물(W-$VO_2$) 분말을 바나듐 산화물($V_2O_5$)과 옥살산수화물로부터 수열합성과 하소공정을 통하여 성공적으로 제조하였다. 시료들의 결정구조와 열변색 특성들은 FE-SEM, XRD, XPS, DSC 및 UV-Vis-NIR 분광기를 이용하여 분석하였다. W-$VO_2$ 시료에 W의 도핑량을 증가시키면, W-$VO_2$ 시료의 상전이 온도가 $70^{\circ}C$에서 $42^{\circ}C$로 낮아지는 경향이 있었다. 또한, W-$VO_2$ 시료를 상전이 온도 이상으로 가열시키면 UV-Vis-NIR 곡선이 가시광 영역에서는 변하지 않고 NIR 영역에서는 낮은 투과도 방향으로 이동하는 경향이 있었다.

플라즈마 화학 증착법에 의한 $Y_2O_3-StabilzedZrO_2$박막의 제조와 Capacitance-Voltage특성 (Preparation and C-V characteristics of $Y_2O_3-StabilzedZrO_2$ Thin Films by PE MO CVD)

  • 최후락;윤순길
    • 한국재료학회지
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    • 제4권5호
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    • pp.510-515
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    • 1994
  • 플라즈마 화학 증착법으로 (100)p-type Si wafer위에 $Y_2O_3$-Stabilzed $ZrO_2$박막을 증착하였다. 반응 기체로는 zirconium triflouracethylacetonate[Zr(tfacac) $[Zr(tfacac)_4]$, tri(2.2.6.6 tetramethy1-3, 5-heptanate) yttrium $[Y(DPM)_3]$과 oxygen gas를 사용하였다. X-ray diffraction(XRD)과 fourier Particle induced x-ray emission(PIXE)을 통하여 $Y(DPM)_3$ bubbling temperature가 $160^{\circ}C, 165^{\circ}C, 170^{\circ}C$일때 $Y_2O_3$함량이 12.1mo1%, 20.4mol%, 31.6mol%임을 알 수 있었다. C-V측정에서 $Y(DPM)_3$ bubbling temperature가 증가함에 따라 flat band voltage가 더욱더 음의 방향으로 이동하였다.

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산화(酸化)티탄 나노입자(粒子)가 담지(擔持)된 칼슘 알루미늄 형광체(螢光體) (Calcium Aluminate Phosphor Supported $TiO_2$ Nanoparticles)

  • ;김진환;강석민;류호진
    • 자원리싸이클링
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    • 제18권4호
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    • pp.24-30
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    • 2009
  • 희토류 원소를 기반으로한 알루미늄산 형광체에 담지된 산화티탄은 졸겔방법 으로 제조되었다. 이렇게 제조된 산화티탄 나노입자의 재료물성을 분석하기 위해 XRD, FT-IR, DRS UV-Vis, TEM 측정을 실시하였다. 형광체에 담지된 산화티탄 입자의 소결 전후의 XRD분석결과는 600도 이상의 온도에서 아나타제에서 루틸로 상변화가 일어나지 않았다. 600도 이상의 온도에서 지속적인(장시간) 열처리 후에도 형광체에 담지된 산화티탄이 결정화도가 높은 아나타제로 존재 하는 것은 형광체 지지체와 담지된 산화티탄의 서로 다른 결정입계에 의하여 결정성장과 상변화에 필요한 치밀화가 억제되기 때문으로 판단된다. DRS측정결과 형광체에 담지된 산화티탄은 산화티탄이 없는 형광체에 비하여 보다 긴 장파로 쉬프트한 것은 밴드갭 에너지의 환원을 나타낸다. 이러한 형광체에 담지된 산화티탄의 FT-IR 스펙트럼은 피크의 위치가 더 높은 파수로 이동하였다. 이것은 산화티탄 입자와 지지체 사이의 공유결합이 관계하기 때문 이라 판단된다. TEM 이미지는 형광체 지지체에 다른 입자 크기로 담지되어 있는 산화티탄의 분산, 결정화 및 입자 형상을 나타낸다.

열처리 조건이 Bi1-xLaxTi3O12 (x=0.75) 박막의 특성에 미치는 효과 (Effects of Annealing Conditions on the Properties of Bi1-xLaxTi3O12 Thin Films)

  • 박문흠;김상수;강민주;하태곤
    • 한국재료학회지
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    • 제14권10호
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    • pp.701-706
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    • 2004
  • Bismuth layered structure ferroelectric thin films, La-substituted $Bi_{4}Ti_{3}O_{12}$ ($Bi_{1-x}La_{x}Ti_{3}O_{12}$, x=0.75, BLT) were prepared on the $Pt(111)/Ti/SiO_2/Si(100)$ substrates by a sol-gel spin coating process. The thin films were annealed in various conditions, i.e., oxygen, nitrogen and vacuum atmospheres for various annealing time. We investigated the annealing condition effects on the grain orientation and ferroelectric properties. The measured XRD patterns revealed that the BLT thin films showed only $Bi_{4}Ti_{3}O_{12}$-type phase with random orientation. $La^{3+}$ ion substitution for $Bi^{3+}$ ion in perovskite layers of $Bi_{4}Ti_{3}O_{12}$ decreased the degree of c-axis orientation and increased the remanent polarization ($2P_{r}$). The remanent polarization ($2P_{r}$) and the coercive field ($2E_{c}$) of the BLT thin film annealed at $650^{\circ}C$ for 5 min in oxygen atmosphere were $87{\mu}C/cm^2$ and 182 kV/cm, respectively, at an applied electric field of 240 kV/cm. For all of the BLT thin films annealed in various conditions, the fatigue resistance was shown. The improvement of ferroelectric properties with La substitution in $Bi_{4}Ti_{3}O_{12}$ could be attributed to the changes in space charge densities and grain orientation in the thin film.

Addition of $B_2O_3$ precursors and their effect on texture and surface roughness of $La_2Zr_2O_7$ buffer layers

  • Kim, Young-Kuk;Yoo, Jai-Moo;Chung, Kook-Chae;Shin, Pyung-Woo
    • 한국초전도ㆍ저온공학회논문지
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    • 제10권2호
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    • pp.20-23
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    • 2008
  • [ $La_2Zr_2O_7$] (LZO) buffer layers were deposited on biaxially textured Ni-W substrates by chemical solution deposition method (CSD). In this study, the effect of $B_2O_3$ addition on texture and surface roughness of LZO films was investigated. The alkoxide-based precursor solution was employed to synthesize the precursor solution of LZO and the solution was coated on biaxially textured Ni-W substrates and subsequently annealed at $900^{\circ}C$ for crystallization. The pure LZO film without $B_2O_3$ addition showed a (222) reflection in the X-ray diffraction (XRD) profile. The intensity of (222) reflection was enhanced and more rough surface was obtained after further repetition of coating. Contrary to this, the LZO film prepared by $B_2O_3$ added precursor solution shows well-developed (400) reflection peak in the XRD profile and excellent biaxial texture (${\Delta}{\theta}=4.3^{\circ}$, ${\Delta}{\phi}=6.8^{\circ}$). The surface roughness of LZO films were also improved by addition of $B_2O_3$ even after multicoating ($R_{rms}{\sim}3.1nm$). It was shown that the LZO film with smooth surface and biaxial texture was grown on the biaxially textured Ni-W substrates with addition of $B_2O_3$ in the precursor solution.

강원 원주지역 조선백자의 재료학적 특성 비교연구 (Comparative Study on Material Characteristics of Joseon White Wares Excavated from Gangwon Wonju Province)

  • 이병훈;소명기
    • 보존과학회지
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    • 제33권4호
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    • pp.225-239
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    • 2017
  • 본 연구에서는 강원 원주 지역의 귀래1리 3호 가마와 손곡3리 2호 가마에서 제작된 백자의 화학적 성질 및 생산기술을 연구하고자 하였다. 그리고 수습된 백자의 제작 기술 및 사용 원료의 특징을 통하여 분석대상 백자 원료의 연관성을 규명해 보고자 하였다. 강원 원주 지역의 백자를 분석한 결과는 다음과 같다. Seger식을 사용하여 백자 태토를 분석한 결과 $RO_2\;4.33{\sim}5.82$, $RO+R_2O\;0.32{\sim}0.43$ 로 확인되었으며, 유약은 유사한 영역에서 군집하여 분포하였다. 또한, 희토류 원소 분석 결과에 따르면, 분석 대상 백자는 동일한 지질 산지의 모암으로 제작되었음을 알 수 있었다. XRD 방법을 통하여 백자 태토의 결정상을 분석한 결과, 모든 백자에서 석영 및 뮬라이트가 검출되었고, 검출 비율은 서로 유사한 결과로 확인되었다. 각 백자 시편의 소성 온도는 다르지만 대부분 $1,200^{\circ}C$이하에서 소성되었으며, 일부 백자는 $1,000{\pm}20^{\circ}C$의 저온에서 소성되었음을 알 수 있었다.

$a-Si_{1-x}Ge_x:H$ 박막의 고상결정화에 따른 스핀밀도의 변화

  • 노옥환;윤인호;이정근
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 1999년도 제17회 학술발표회 논문개요집
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    • pp.64-64
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    • 1999
  • 다결정 실리콘-게르마늄(poly-SiGe)은 태양전지 및 TFT-LCD와 같은 소자 응용에 있어서 중요하게 연구되고 있는 물질이다. 우리는 수소화된 비정질 실리콘-게르마늄 (a-Si1-xGex:H) 박막을 증착시키고 고상결정화시키며 XRD(x-ray diffraction) 및 ESR (electron spin resonance) 측정을 수행하였다. PECVD 증착가스는 SiH4과 GeH4가스를 사용하였고 Ge의 성분비는 x=0.0, 0.1, 0.5 정도로 조절되었다. 기판은 Corning 1737 glass를 사용하였고, 기판 온도는 20$0^{\circ}C$ 이었다. 증착압력과 r.f. 전력은 각각 0.6Torr와 3W이었다. 증착된 SiGe 박막은 고상결정화를 위해 $600^{\circ}C$ N2 분위기에서 가열되고, 그에 따른 XRD 및 ESR spectrum의 변화를 관찰하였다. ESR 측정은 X-band 그리고 상온에서 행해졌다. 먼저 XRD 측정으로부터 박막의 고상결정화 정도를 알 수 있었고, 고상결정화 과정이 초기 핵형성 단계와 결정화 단계, 그리고 더 이상 결정화가 일어나지 않는 완료 단계로 구분될 수 있음을 보여주었다. X값이 증가함에 따라 결정화 시간은 훨씬 단축되었다. ESR로 측정된 스핀 밀도는 a-Si1-xGex:H 박막이 처음 가열됨에 따라 전체적으로 크게 증가했다가, 결정화가 일어나면서 다시 감소하여 나중에는 거의 변화가 없었다. ESR 신호의 초기 증가는 수소 이탈에 의한 dangling bond의 증가에 기인하며, 다음 단계의 감소 및 안정 상태는 결정화에 따른 결정경계 영역의 감소와 결함들의 안정성에 기인하는 것으로 생각된다. 그러나 흥미로운 것은 Si1-xGex 합금의 경우 가열시간이 증가됨에 따라 Si-db(Si-dangling bond)와 Ge-db에 의한 신호가 서로 분리되어 나타났으며, 이 Si-db 스핀 밀도와 Ge-db 스핀밀도의 변화정도는 x값에 크게 의존함을 보여준 것이다. 즉 순수한 a-Si:H의 경우 Si-db 의 스핀밀도의 증가시간은 4시간 정도였고, 그리고 다시 감소하였으며, x=0.1 인 박막에서 Si-db와 Ge-db의 변화 시간은 순수 S-db 변화의 경우와 거의 유사하였다. 그러나 x=0.5 샘플에서는 Si-db의 변화가 빨라져서 0.1 시간 안에 증가되었고, Ge-db의 변화는 더 빠르게 수 분 동안에 증가 된후 다시 감소하였다. 이것은 수소의 Si에 대한 친화력 뿐 만아니라 Si-H과 Ge-H 결합에너지가 주위 원자들의 구성에 크게 영향받을 수 있는 가능성을 제시해준다.

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반회분식 반응을 이용한 단분산 ZnO 나노 입자의 제조 및 입자의 크기와 입도 분포에 영향을 미치는 HPC의 작용 (Synthesis of Monodisperse ZnO Nanoparticles Using Semi-batch Reactor and Effects of HPC Affecting Particle Size and Particle Size Distribution)

  • 노승윤;김기도;송건용;김희택
    • 공업화학
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    • 제17권3호
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    • pp.274-279
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    • 2006
  • 해중합 촉매인 zinc acetate ($C_{4}H_{6}O_{4}Zn{\cdot}2H_{2}O{\cdot}0.2\;mol$)와 lithuium hydroxide $H_{2}O$ ($LiOH{\cdot}H_{2}O{\cdot}0.14\;mol$)를 용매인 ethyl alcohol (99.9%)에 용해시킨 후 분산제인 hydroxypropyl cellulose (HPC)를 첨가하여 균일하게 분산된 ZnO (산화아연) 콜로이드 용액을 졸-겔법을 이용하여 합성하였다. ZnO 입자들의 크기와 모양은 분산제인 HPC에 의해 결정되었다. 또한 나노 크기의 ZnO 입자들은 zinc-2-ethylhexagonate를 기초로 한 침천법을 이용하여 얻었다. 이렇게 얻어진 ZnO 분말을 DLS, XRD, FE-SEM, 그리고 UV-Vis를 통하여 특성 분석을 하였다. 그 결과, 산화아연 분말은 자기조립 반응으로 균일하고 육방정계 모양의 구조를 가지는 것을 볼 수 있었다. 또 평균 입자 크기는 거의 40 nm이고 균일하게 분산되었다.

전자빔 열처리에 따른 TiO2 박막의 수소가스 검출 특성 연구 (Characterization of Hydrogen Gas Sensitivity of TiO2 Thin Films with Electron Beam Irradiation)

  • 허성보;이학민;정철우;김선광;이영진;김유성;유용주;김대일
    • 열처리공학회지
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    • 제24권1호
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    • pp.31-36
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    • 2011
  • $TiO_2$ films were deposited on a glass substrate with RF magnetron sputtering and then surface of $TiO_2$ films were electron beam irradiated in a vacuum condition to investigate the effect of electron bombardment on the thin film crystallization, surface roughness and gas sensitivity for hydrogen. $TiO_2$ films that electron beam irradiated at 450eV were amorphous phase, while the films irradiated at 900 eV show the anatase (101) diffraction peak in XRD pattern. AFM measurements show that the roughness is depend on the electron irradiation energy. As increase the hydrogen gas concentration and operation temperature, the gas sensitivity of $TiO_2$ and $TiO_2$/ZnO films is increased proportionally and $TiO_2$ films that electron beam irradiated at 900 eV show the higher sensitivity than the films were irradiated at 450eV. From the XRD pattern and AFM observation, it is supposed that the crystallization and rough surface promote the hydrogen gas sensitivity of $TiO_2$ films.