• 제목/요약/키워드: R2R XRD

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반응표면분석법을 이용한 루테늄 알루미나 메탈모노리스 코팅촉매의 암모니아 분해 최적화 (Optimization for Ammonia Decomposition over Ruthenium Alumina Catalyst Coated on Metallic Monolith Using Response Surface Methodology)

  • 최재형;이성찬;이준혁;김경민;임동하
    • 청정기술
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    • 제28권3호
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    • pp.218-226
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    • 2022
  • 최근 선진국들은 수소경제 및 탄소중립 사회로의 전환을 위해 수소에너지의 수요가 급격히 증가하고 있으며, 이산화탄소(CO2)를 배출이 없는 친환경적인 수소(H2) 생산 기술에 대한 관심이 높아지고 있다. 본 연구에서는 암모니아(NH3) 분해 수소 제조를 위해 루테늄 알루미나(Ru/Al2O3) 분말 촉매와 함께 알루미나 졸(alumina sol)의 무기바인더(inorganic binder)와 메틸 셀룰로오스(methyl cellulose)의 유기바인더(organic binder)를 사용하여 딥 코팅(dip coating) 방법으로 루테늄 알루미나 메탈 모노리스 코팅 촉매를 제조하였다. 딥 코팅을 위한 촉매 슬러리의 최적 비율로 촉매와 무기바인더의 중량 비율을 1:1로 고정하여 유기바인더 0.1일 때 1회 딥 코팅 시 촉매 코팅양은 61.6 g L-1이다. 이때 메탈모노리스 표면에 코팅된 촉매 층의 균일한 두께 (약 42 ㎛)와 결정상을 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope, SEM)과 X-ray 회절분석(X ray diffraction, XRD)을 통해 확인하였다. 또한, 암모니아 분해 수소 제조의 최적 공정조건을 찾고자 반응표면분석법(Response Surface Method, RSM)을 이용하여 반응온도와 공간속도의 독립변수에 따른 암모니아 전환율에 대한 수치 최적화 회귀식 모델을 계산하였다. 이러한 결과로부터 암모니아 분해 수소생산을 위한 상업적 규모의 공정운전 기본설계 자료로 활용이 가능하다.

Investigation of Al-Ni Alloys Deposition during Over-discharge Reaction of Na-NiCl2 Battery

  • Kim, Jeongsoo;Jo, Seung Hwan;Park, Dae-In;Bhavaraju, Sai;Kang, Sang Ook
    • 전기화학회지
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    • 제19권3호
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    • pp.57-62
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    • 2016
  • The over-discharging phenomena in sodium-nickel chloride batteries were investigated in relation to decomposition of molten salt electrolyte and consequent metal co-deposition. From XRD analysis, the material deposited on graphite cathode current collector was revealed to be by-product of molten salt electrolyte decomposition. In particular, the result showed that the Ni-Al alloys ($Al_3Ni_2$, $Ni_3Al$ and $Al_3Ni$) were electrochemically deposited on graphite current collectors in line with over-discharging behaviors. It is assumed that the $NiCl_2$ solubility in molten salt electrolytes leads to the co-deposition of Ni-Al alloys by increasing metal deposition potential above 1.6 V (vs. $Na/Na^+$). The cell tests have revealed that the composition of molten salt electrolytes modified by various additives makes a decisive influence on the over-discharging behaviors of the cells. It was revealed that NaOCN addition to molten salt electrolytes was advantageous to suppress over-discharge reactions by modifying the characteristics of molten salt electrolytes. NaOCN addition into molten salt electrolytes seems to suppress Ni solubility by maintaining basic melts. The cell using modified molten salt electrolyte with NaOCN (Cell D) showed relatively less cell degradation compared with other cells for long cycles.

Goethite의 합성 및 형상제어 (Synthesis and Shape Control of Goethite Nano Particles)

  • 최현빈;전명표;전승엽;황진아
    • 한국전기전자재료학회논문지
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    • 제29권9호
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    • pp.552-558
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    • 2016
  • Goethite, ${\alpha}$-FeOOH have various applications such as absorbent, pigment and source for magnetic materials. Goethite particles were synthesized in a two step process, where $Fe(OH)_2$ were synthesized in nitrogen atmosphere using $FeSO_4$ as a raw material in the first process, and after that acicular goethite particles were obtained in an air oxidation process of $Fe(OH)_2$ in highly alkaline aqueous solution. Their phase and microstructure were investigated with XRD and FE-SEM. It was found that the morphology of goethite and the ratio of length-to-width (aspect ratio) of acicular goethite are dependent on the some factors such as R value ($OH^-/Fe^{2+}$), air flow rate and pH conditions. In particular, R value has the strongest influence on the synthesized goethite morphology. It is considered that the optimal value R is 4.5 because X-ray diffraction peaks of goethite have the highest intensity at that value. Morphology of goethite particles was controlled by air flow rates, showing that their size and aspect ratio are getting smaller and decrease, respectively as air flow rate increases. The largest goethite particle obtained is about 1,500 nm in length and 150 nm in diameter.

Rate Capability of LiFePO4 Cathodes and the Shape Engineering of Their Anisotropic Crystallites

  • Alexander, Bobyl;Sang-Сheol, Nam;Jung-Hoon, Song;Alexander, Ivanishchev;Arseni, Ushakov
    • Journal of Electrochemical Science and Technology
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    • 제13권4호
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    • pp.438-452
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    • 2022
  • For cuboid and ellipsoid crystallites of LiFePO4 powders, by X-ray diffraction (XRD) and microscopic (TEM) studies, it is possible to determine the anisotropic parameters of the crystallite size distribution functions. These parameters were used to describe the cathode rate capability within the model of averaging the diffusion coefficient D over the length of the crystallite columns along the [010] direction. A LiFePO4 powder was chosen for testing the developed model, consisting of big cuboid and small ellipsoid crystallites (close to them). When analyzing the parts of big and small rate capabilities, the fitting values D = 2.1 and 0.3 nm2/s were obtained for cuboids and ellipsoids, respectively. When analyzing the results of cyclic voltammetry using the Randles-Sevcik equation and the total area of projections of electrode crystallites on their (010) plane, slightly different values were obtained, D = 0.9 ± 0.15 and 0.5 ± 0.15 nm2/s, respectively. We believe that these inconsistencies can be considered quite acceptable, since both methods of determining D have obvious sources of error. However, the developed method has a clearly lower systematic error due to the ability to actually take into account the shape and statistics of crystallites, and it is also useful for improving the accuracy of the Randles-Sevcik equation. It has also been demonstrated that the shape engineering of crystallites, among other tasks, can increase the cathode capacity by 15% by increasing their size correlation coefficients.

토양의 물리화학적 특성, 중금속 함량, 대자율 간의 상호관계 연구 (Relationship between Physicochemical Properties, Heavy Metal Contents and Magnetic Susceptibility of Soils)

  • 전칠민;박정식;김재곤;이윤수
    • 한국광물학회지
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    • 제23권4호
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    • pp.281-295
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    • 2010
  • 비오염토양, 폐광산 주변토양, 산업단지 주변토양을 채취하여 X-선 회절분석, pH, 전기전도도, 양이온교환능력, 작열감량, 산화철 산화망간 함량, 중금속 함량 및 중금속 존재형태와 토양대자율의 상관관계를 파악하였다. 시료의 X-선회절분석 정량분석결과 비오염지역 토양에서는 모암에 따라 다양한 광물이 분포하고 있지만, 적철석과 자철석은 거의 관찰되지 않았다. 폐광산 주변토양은 폐광석, 광물찌꺼기 등의 영향으로 적철석이 많이 확인되었고, 일부 시료에서는 자철석도 존재하였다. 산업단지 주변시료에서는 방해석과 철백운석 등의 탄산염 광물들이 대부분의 시료에서 확인되었다. 중금속의 존재형태를 파악하기 위한 연속추출 실험 결과, 폐광산 주변지역 토양시료에서 철, 망간, 중금속 원소들은 reducible, oxidizable, residual 단계별 추출 형태로 80% 이상, 산업단지 주변시료에서는 50% 이상 존재하였다. 산업단지 주변시료의 경우, 탄산염 광물의 영향으로 carbonate 형태가 높게 나타났다. 왕수로 추출된 철, 망간, 비소, 아연 함량은 산화철/산화망간 형태를 지시하는 dithionite-citrate-bicarbonate (DCB) 용출 함량과 매우 밀접한 정의 상관관계를 보여주었다. 철과 비소는 각각 왕수추출함량의 54%, 58%가 산화철/산화망간 형태과 함께 거동하는 것으로 나타났다. 대자율은 $0.005{\sim}2.131{\times}10^{-6}m^3kg^{-1}$의 범위로서, 시료 내에 적철석, 자철석 등 산화철 광물이 존재할 경우 대자율이 높게 측정되었다. 토양 내 중금속 함량과 대자율의 상관관계를 살펴본 결과 철 (r=0.608, p<0.01), 망간(r=0.615, p<0.01)과 유의한 정의 상관관계를 보였으며, 카드뮴(r=0.544, p<0.05), 크롬(r=0.714, p<0.01), 니켈(r=0.645, p<0.05), 납(r=0.703, p<0.01), 아연(r=0.496, p<0.01) 등의 중금속 원소와도 유의한 정의 상관관계를 보였다. 철, 망간 및 중금속원소들 간의 상관관계를 살펴본 결과, 왕수로 용출된 철, 망간 함량과 카드뮴, 크롬, 구리, 니켈, 아연 등의 중금속 함량이 정의 상관관계를 보이고 있다. 또한 산화철 및 산화망간 함량은 비소 및 니켈 함량과 밀접한 상관성이 있는 것으로 나타났다. 이는 비소와 니켈은 산화철 산화망간에 흡착되어 함께 거동함을 암시한다.

$TiO_2$첨가에 의한 ZnO와 $SnO_2$의 일산화탄소 감응특성 변화 (The Changes of CO Gas Sensing Properties of ZnO and $SnO_2$ with Addition $TiO_2$)

  • 김태원;최우성;전선택
    • 한국재료학회지
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    • 제8권4호
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    • pp.312-316
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    • 1998
  • ZnO와 $SnO_2$$ TiO_2$를 첨가시킨 $ZnO-TiO_2$$SnO_2$-$TiO_2$세라믹 복합체를 제작하여 1000ppm 일산화탄소에 대한 감응특성을 조사하였다. 상분석을 위해서 X-선 회절 분석을 하였고, 전자 주사 현미경을 이용해서 시편 파단면의 미세구조를 관찰했다. 일산화탄소 감도는 건조공기 분위기에서 측정한 저항($R_{dry air}$ )과 1000ppm 일산화탄소 분위기에서의 저항($R_{co}$ )을 측정하여 각각의 저항값의 비로 정의하였다. $TiO_{2}$첨가에 의한 ZnO의 일산화탄소 감도의 변화는 ZT5의 경우 최대 감도가 약 1.7배 감소하였고, $TiO _{2}$첨가에 의한 $SnO_{2}$의 일산화탄소 최대 감도는 약 2.5배 증가함으로써 비교적 $ZnO-TiO_2$배 증가함으로써 비교적 $ZnO-TiO_2$배 증가함으로써 비교적 $ZnO-TiO_2$복합체 보다는 $SnO_2$- $TiO_2$복합체의 일산화탄소 감응특성이 우수했다.

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RIETAN 및 MEED법에 의한 다상시료의 결정구조 및 정량상 분석 (Crystal Structure and Quantitative Phase Analysis of Multiphase Sample using RIETAN and MEED)

  • 김광복;천희곤;조동율;신종근;구경완
    • 한국전기전자재료학회:학술대회논문집
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    • 한국전기전자재료학회 2000년도 하계학술대회 논문집
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    • pp.303-307
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    • 2000
  • The crystal structure of ZnS fabricated by gas-liquid phase reaction was obtained by XRD and refined by RIETAN near R$_{wp}$ factor 10%. The increasement of HCP phase depended on extra H$_2$S gas and the lattice parameter and crystalline size changed by the relative ratio of multiphase. Using ZnS of the different multiphase ratio and crystalline size, sintered ZnS:Cu, Al green phosphor and the CL property resulted optimum luminescence in the range of 91~94% and 150~190$\AA$, respectably, FCC/HCP ratio and crystalline size. As changing of structure ratio, the reason of different luminescence property is now studying. As well as, after XRD pattern of TiO$_2$powder fitted by RIETAN and the structure factor using MEED method simulated about each atom of (002) plane. Additionally, we proposed RIETAN and MEED were the methods of the study of luminescence mechanism for many phosphor materials.s.

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SnO2/SiO2 Nanocomposite Catalyzed One-Pot Synthesis of 2-Arylbenzothiazole Derivatives

  • Yelwande, Ajeet A.;Navgire, Madhukar E.;Tayde, Deepak T.;Arbad, Balasaheb R.;Lande, Machhindra K.
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제33권6호
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    • pp.1856-1860
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    • 2012
  • $SnO_2/SiO_2$ nanocomposite has been synthesized by using sol-gel method. Prepared catalytic materials has been well characterized by using X-ray diffraction (XRD), transmission electron microscopy (TEM), scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive spectroscopy (EDS), Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR), Brunauer-Emmer-Teller (BET) surface area, and temperature-programmed desorption of ammonia ($NH_3$-TPD). $SnO_2/SiO_2$ nanocomposite catalyzed synthesis of 2-arylbenzothiazoles by the cyclocondensation of 2-aminothiophenol and aromatic aldehydes under reflux condition in 1:1 EtOH:$H_2O$. After completion of the reaction, catalyst can be recovered efficiently and reused with consistent activity.

2단계하소법에 의한 미립 PZT분말의 합성과 저온소성 (Preparation of fine PZT powder and low temperature sintering by two stage calcination method)

  • 김태주;남효덕;최세곤
    • E2M - 전기 전자와 첨단 소재
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    • 제6권5호
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    • pp.436-445
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    • 1993
  • 2단계하소법에 의해 낮은 하소온도에서 미세하고도 균일한 PZT분말을 합성하였다. 우선 Zr $O_{2}$와 Ti $O_{2}$ 혼합분말을 1차하소하여 (Z $r_{0.53}$ $Ti_{0.47}$) $O_{3}$(ZTO) 분말을 합성하고 이 ZTO 고용분말에 PbO와 N $b_{2}$ $O_{5}$을 혼합한 후 650-800.deg.C에서 2시간 하소하여 PZT 분말을 합성하였는데 얻어진 분말은 고상반응법에 비해 미세할 뿐만 아니라 XRD 분석결과 710.deg.C의 낮은 하소온도에서도 PZT 단일상을 나타내었다. 2단계하소법에 의해 하소온도를 낮출 수 있는 주된 이유로는 고상반응법에서는 중간생성물인 PbTi $O_{3}$상의 생성이 수반됨으로 850.deg.C 이상 되어야만 안전한 PZT가 생성될 수 있는 점을 들 수 있다. 또 2단계하소법에 의하면 950.deg.C이하의 낮은 소결온도에서도 치밀화가 미루어지는 소결이 가능함을 알 수 있었는데 이와같이 소결온도를 낮출 수 있는 것은 고상반응법에 비해 미세한 PZT 분말을 사용하였기 때문이라 풀이된다.이된다.

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Electrochemical Properties of LixCoyNi1-yO2 Prepared by Citrate Sol0Gel Method

  • 장순호;강성구;장기호
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제18권1호
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    • pp.61-65
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    • 1997
  • The electrochemical properties of LixCoyNi1-yO2 compounds (y=0.1, 0.3, 0.5, 0.7, 1.0) prepared by citrate sol-gel method have been investigated. The LixCoyNi1-yO2 compounds were annealed at 850 ℃ for 20 h after preheating at 650 ℃ for 6 h, in air. The x-ray diffraction (XRD) patterns for LixCoyNi1-yO2 have shown that these compounds have a well developed layered structure (R&bar{3} m). From the scanning electron microscopy of LixCoyNi1-yO2, particle size was estimated less than 5 μm. The Li//LixCoyNi1-yO2 electrochemical cell consists of Li metal anode and 1 M LiClO4-propylene carbonate (PC) solution as the electrolyte. The differences in intercalation rate of the LixCoyNi1-yO2 in the first charge/discharge cycle were less than 0.05 e-. The first discharge capacities of LixCoO2 and LixCo0.3Ni0.7O2 were ∼130 mAh/g and ∼160 mAh/g, respectively.