• 대한화학회지
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• 제22권2호
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• pp.105-110
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• 1978

産地가 다른 22種類의 國産無煙炭에 含有되어 있는 黑鉛의 含量을 internal standard method와 direct method로 定量分析하였다. 두 方法으로 實驗한 分析結果는 約 $\pm$ 3%內에서 잘 一致하였다. 各 試料中에 含有되어 있는 無定形炭素와 黑鉛性炭素의 含量比는 地域別로 多小 差異가 있으며 聞慶地區가 14${\sim}$24%,大川地區가 12${\sim}$14%, 江原地區가 3${\sim}$5%로서 江原地區에서 産出되는 無煙炭中의 黑鉛含量이 가장 적음을 알 수 있다.

• 대한화학회지
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• 제7권1호
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• pp.1-5
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• 1963

The thermal decomposition process of ammonium paratungstate $5(NH_4)_2O{\cdot}12WO_3{\cdot}5H_2O$ was analysed by the methods of thermogravimetric analysis, differential thermal analysis, quantitative analysis of the ammonia which is released during heating and X-ray powder diffraction in air and in vacuo. There are several endothermic peaks which indicate release of ammonia and exothermic peaks which indicate crystal growth and oxidation of decomposed prodects in air. After water is driven off the ammonia is released at intervals corresponding to the endothermic peaks. The highest temperature at which ammonia is released is about $420^{\circ}C$ in air and $480^{\circ}C$ in vacuo. In air the crystal structure of paratungstate is conserved up to a temperature of $300^{\circ}C$ at which the remaining ammonia is about 4 mols. At $320^{\circ}C$ the remaining ammonia becomes less than 2 mols and the paratungstate structure changes into the amorphous state. After that ${\gamma}$ oxide is produced and is oxidized to ${\alpha}$ oxide in the temperature range of 400-$500^{\circ}C$ in air. In vacuo however the endothermic peaks and structural changes occur at lower temperatures and the structure of ${\gamma}$ oxide is conserved up to temperatures higher than $500^{\circ}C$.

• 한국분말재료학회지
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• 제28권3호
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• pp.221-226
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• 2021

We fabricate the non-equiatomic high-entropy alloy (NE-HEA) Fe_49.5Mn₃₀Co₁₀Cr₁₀C_0.5 (at.%) using spark plasma sintering under various sintering conditions. Each elemental pure powder is milled by high-energy ball milling to prepare NE-HEA powder. The microstructure and mechanical properties of the sintered samples are investigated using various methods. We use the X-ray diffraction (XRD) method to investigate the microstructural characteristics. Quantitative phase analysis is performed by direct comparison of the XRD results. A tensile test is used to compare the mechanical properties of small samples. Next, electron backscatter diffraction analysis is performed to analyze the phase fraction, and the results are compared to those of XRD analysis. By combining different sintering durations and temperature conditions, we attempt to identify suitable spark plasma sintering conditions that yield mechanical properties comparable with previously reported values. The samples sintered at 900 and 1000℃ with no holding time have a tensile strength of over 1000 MPa.

• 자원환경지질
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• 제49권5호
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• pp.349-360
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• 2016

본 연구에서는 원동지역 하부 조선누층군을 대상으로 야외 지질조사 및 시추코어시료에 대해 수직적 암상 변화 기재, X-선 회절분석법을 이용하여 광물 정량분석 및 주사전자현미경 관찰을 통해 하부 조선누층군의 광물학적 특성을 알아보고 광물 조성 변화의 의미를 고찰하였다. 원동지역 내 석회석광상의 심도 약 250 m 시추 코어를 대상으로 심도별 100개의 시료를 채취하였다. 특히 대기층부터 화절층 시작 지점 사이의 변화양상을 보고자 이 구간은 약 0.3 m 간격으로 조밀하게 시료채취 하였다. X-선 회절 분석을 이용한 광물 정량 분석은 강옥 (Corundum)을 내부 기준 물질로 하는 Relative Intensity Ratio (RIR)법을 이용하여 실시하였다. 원동지역 대상 시료의 주구성광물은 방해석 (calcite), $2M_1$ 일라이트 ($2M_1$ illite) 및 석영 (quartz)으로 나타났으며, 세송층에서는 일부 백운석 (dolomite)과 능철석 (siderite)이 주구성광물로 나타나기도 한다. 주구성광물의 정량분석 결과, 대기층 상부에 해당하는 시추코어 하부시료들은 대부분 방해석이 80% 이상으로 우세하게 나타난다. 세송층에서는 백운석과 능철석의 함량이 높게 나타나고, $2M_1$ 일라이트와 방해석 함량이 높은 박층이 교호하는 특성을 보인다. 화절층은 전체적으로 $2M_1$ 일라이트 및 석영이 우세한 박층과 방해석이 우세한 박층이 교호되어 나타나는데, 화절층 하부에서는 $2M_1$ 일라이트와 석영이 우세한 박층의 빈도가 높게 나타나는 반면, 상부로 갈수록 방해석 함량이 높은 층의 비율이 높아지는 특성을 보였다. 대기층과 세송층은 상당히 뚜렷한 경계를 보이나, 세송층과 화절층의 경계부는 점이적으로 광물 조성이 변하는 경향을 보인다. 주사전자현미경 관찰결과, 석영과 $2M_1$ 일라이트는 모든 시료에서 전형적인 쇄설성 입자의 특성을 보였다. 방해석과 백운석은 결정화 작용을 통해 생성된 것도 관찰되지만 다수의 시료에서 재퇴적된 쇄설성 입자로 나타난다. 이같은 광물학적 특성은 하부 고생대의 천해성 퇴적환경에서도 반복적인 육성 퇴적물 유입의 변화가 있었음을 지시한다.

• 한국세라믹학회지
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• 제23권5호
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• pp.17-24
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• 1986

β'-Sialon with different compositions was synthesized by the carbothermal reduction-nitridation of compacts containing kaolin graphite and silicon or aluminum at temperature of 1300-1450℃ under flowing gas of 90% N2-10% H2 or 20hrs. Quantitative analysis of minerals which were formed in the specimens was carried out by using the calibration curve which has been prepared from X-ray diffraction patterns. The obtained results were as follows : 1. In the formation of β'-Sialon by carbothermal reduction-nutridation of Si-Al-O-C system mixtures at 1400℃ for 20hrs. (2) β'-Sialon as a major mineral and α-Al2O3 as a minor mineral were identified in the specimen which was prepared of kaolin and graphite. (3)α-Al2O3 and 15R as a minor minerals were measured in the specimen which was prepared of kaolin aluminum and graphite. (4) AlN instead of α-Al2O3 and 15R was formed in the compacts that excess graphite(=35 wt%) was added to the mixture of kaolin and aluminium. 2. As the reaction time and temperature were increased the formation of β'-Sialon was increased whereas the phases of mllite SiC and Si2ON2 were decreased gradually.

• 한국분말재료학회지
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• 제17권3호
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• pp.223-229
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• 2010

Iron(Fe)-Molybdenum(Mo) alloyed nanoparticles and nanowires were produced by the chemical vapor condensation(CVC) process using the pyrolysis of iron pentacarbonyl($Fe(CO)_5$) and Molybdenum hexacarbonyl($Mo(CO)_6$). The influence of CVC parameter on the formation of nanoparticle, nanowire and size control was studied. The size of Fe-Mo alloyed nanoparticles can be controlled by quantity of gas flow. Also, Fe-Mo alloyed nanowires were produced by control of the work chamber pressure. Moreover, we investigated close correlation of size and morphology of Fe-Mo nanoparticles and nanowires with atomic quantity of inflow precursor into the electric furnace as the quantitative analysis. Obtained nanoparticles and nanowires were investigated by field emission scanning electron microscopy, energy dispersive spectroscopy and X-ray diffraction.

• 한국광물학회지
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• 제19권2호
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• pp.71-80
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• 2006

건설현장 절취사면 함황철석 암석시료의 X-선분말회절자료를 이용하여 매트릭스플러싱법(matrix-flushing method)과 ROCKJOCK 프로그램 두 가지 방법으로 구성광물을 정량분석하고 두 방법을 비교 평가하였다. 또한, 광물정량 분석결과를 이용하여 광물학적 중화능과 산발생능을 산출하여 전통적 방법으로 구한 산발생능과 비교함으로써 그 응용 가능성을 평가하였다. 광물학적 중화능과 산발생능을 좌우하는 물질인 방해석과 황철석에 대한 광물정량 분석결과, 두 방법 사이에는 약 0.95의 정의 상관관계를 보이고 있으나 매트릭스플러싱법으로 구한 값이 평균 약 1.45배 정도 크다. 총 황 분석값을 이용한 황철석 추정량과 XRD자료를 이용하여 정량적으로 계산된 황철석 함량 간의 관계는 KB 시료를 제외하였을 경우에 매트릭스플러싱법과 ROCKJOCK방법에서 각각 0.98과 0.92라는 높은 정의 상관관계를 보여주고 있으며 전통적인 acid-base accounting (ABA) 시험에서의 AP값에 대하여 이러한 상관관계가 그대로 반영된다. 방해석을 포함하는 유일한 시료인 YJ의 광물학적 NP는 매트릭스플러싱법과 ROCKJOCK 방법에 대하여 각각 23.0과 34.0(kg $CaCO_3$ equivalent per tonne)로 나타났다. 매트릭스플러싱법으로 산출된 AP값은 평균적으로 전통적인 산성배수 발생가능성 평가의 산발생능 값의 12%에 해당하며 ROCKJOCK 프로그램을 이용하여 산출된 산발생능 값의 47%에 해당한다. 따라서 황철석과 방해석 한 종에 대한 광물학적 AP와 NP 값의 산출만으로도 전통적인 산성배수 발생 가능성 평가 이전에 효율적인 예측이 가능함을 보여주었다. 자류철석(pyrrohtite), 백운석, 능철석, 앵커라이트, 능망간석 등의 기타 개별 광물에 대한 추가 연구를 통하여 실제 건설현장 절토사면 시료에 대한 광물학적 NP와 AP 계산의 완성도를 높일 수 있으며, 산성암반배수 발생가능성 평가의 예비 지표로 활용할 수 있을 것으로 기대한다.

• 분석과학
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• 제11권6호
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• pp.485-494
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• 1998

질산불용성합금의 특성을 갖는 Mo-Ru-Rh-Pd 합금을 만들어 XRD, WDX, EDX, ICP 분석을 하였다. XRD 분석결과 이 합금은 육방밀집(hcp) 구조와 $P6_3/mmc$의 공간군을 갖는 것으로 나타났다. EPMA 분석시 최적 가속전압은 15 kV였으며 Tc을 제외한 Zr~Cd 표준시편의 원자번호와 X-선 세기간의 직선성을 나타내는 R값은 0.998 범위였다. 내삽법에 의한 WDX 분석과 표준시편을 사용한 WDX 분석에서 구한 X-선 계수비를 비교한 결과 Mo, Pd은 표준시편을 사용한 WDX분석에 비해 0.1% 낮게 검출되었고 Ru, Rh은 약 3% 높게 검출되었다. 이 합금은 염산 12.5대 질산 1의 혼합산으로 $220^{\circ}C$, 22시간 용해시켰을 때 완전히 녹았으며 1N-HCl로 100배 희석시 재침전이 없었다. ICP 분석결과는 표준시편을 사용한 WDX분석에 대해 4% 이하의 편차를 보였다.

• 한국세라믹학회지
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• 제35권1호
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• pp.5-10
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• 1998

Mullitization in a multicomponent oxide system(alumina-kaolin-quartz-feldspar-talc) was studied as a function of sintering temperature from 1200 to 1500$^{\circ}C$ based upon a quantitative X-ray diffraction analysis. In the present study mullite grew as wiskers and its formation reaction showed characteristic there stages as follows In the first stage(1255-1295$^{\circ}C$) an appreciable mullitization(nucleation) occurred while corun-dum dissolution into glass (increasing glass content ) limited the rate of the reaction. At 1295-1335$^{\circ}C$ (second state) the reaction was significantly enhanced with a considerable glass consumption and with no appreciable change in corundum content. Finally (above 1335$^{\circ}C$) the reaction rate was attenuated re-markably with an apparent decrease in glass consumption rate. The impingement of mullite whiskers by oth-er whiskers and crystals was speculated to cause mullite growth in thickness direction with a slow growth rate resulting in the diminished reaction rate in the final stage.

• 자원환경지질
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• 제50권1호
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• pp.15-26
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• 2017

열수 광상의 잠두 광체를 예측하는데 중요한 인자로 인식되는 고(산성)점토 변질대, 점토 변질대 및 필릭 변질대의 정량성을 확보하기 위해 명반석-고령석 조합과 일라이트-고령석 조합에 대한 합성 혼합시료를 대상으로 단파장적외선 스펙트럼의 흡광특성과 광물함량의 점이적인 변화추이를 비교하였다. 명반석-고령석 조합에서 명반석은 Hull quotient 반사도가 가장 높은 상관관계(0.99)를 보이며, 고령석은 가우시안 피크가 가장 높은 상관관계(0.92)를 나타내고 있다. 일라이트-고령석 조합은 흡수영역이 중첩하고 있어 가우시안 분해가 필수적이며, 일라이트와 고령석은 각각 0.93과 0.98의 높은 상관도를 보이고 있다. 단파장적외선 분광분석법에서 유도한 명반석-고령석과 일라이트-고령석 조합의 오차범위(8%, 5%)는 리트벨트 X-선 회절정량분석법에서 구한 성분비의 오차범위(29%, 26%)보다 작아 분광분석결과가 상대적으로 정량적 신뢰도가 높다는 것으로 확인되었다.