• 분석과학
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• 제15권5호
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• pp.475-481
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• 2002

먹는샘물과 용기 중에 phthalate 및 adipate를 분석하였다. 시료 전처리법으로서 먹는샘물의 경우는 methylene chloride를 용매로 하여 액체-액체 추출법을 사용하였고, 고체 시료는 속 슬렛 추출과 실리카겔 정제법을 사용하였다. 추출 후 농축한 다음 GC-MS (SIM)로 정량하였다. 추출물의 chromatogram은 방해물질이 없고 각 피크는 분리가 잘 되었다. 물 시료의 경우 $0.1{\sim}10{\mu}g/L$의 농도범위에서 $r^2$값이 0.996 이상의, 용기시료의 경우 $1{\sim}1,000{\mu}g/Kg$의 농도범위에서 $r^2$값이 0.994이상의 좋은 직선성을 보였다. 물 시료 중에서 검출한계는 $0.002{\sim}0.010{\mu}g/L$의 범위를 용기 시료 중에서는 $0.01{\sim}0.02{\mu}g/Kg$의 범위를 보였다. 먹는샘물 5 종류, PET병 2 종류, 라벨 2 종류, 병뚜껑 2 종류 그리고 접착제 2 종류를 위의 방법에 따라 분석하였다. 그 결과 국내산 먹는샘물 중에서는 대부분 불검출 되었고 외국산 먹는샘물에서 총 프탈레이트 $1.2{\mu}g/L$의 농도가 검출되어 외국의 경우 긴 유통기간 때문에 높은 것으로 판단되나 인체에 유해한 정도의 농도는 아니었다. 용기 재질 분석에서도 국내산 PET 용기에서 (약 0.55 mg/Kg) 보다 외국산의 경우가 (약 1.2 mg/Kg) 비교적 높은 농도로 검출되었다. 한편 라벨이나 접착제에서는 비교적 높은 농도로 프탈레이트가 함유되어 있는 것으로 나타났다. 본 연구결과 먹는샘물과 용기 중에서 프탈레이트의 분석은 공시료 분석값을 정확히 빼주는 것이 필요하며 PET 시료채취 시에는 라벨과 본드를 제외시켜야 정확한 분석값을 구할 수 있는 것으로 나타났다.

• Clinical and Experimental Pediatrics
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• 제50권2호
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• pp.143-150
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• 2007

목 적: 인체의 항 PRP IgG 항체를 정량적으로 측정하기 위한 방법인 표준화된 효소면역법의 타당성을 연구하는 것이 목적이다. 방 법: 인체의 항 PRP IgG 항체를 정량적으로 측정하기 위한 방법인 표준화된 효소면역법의 타당성을 연구하기 위해 특이성, 반복성, 실험실내 정밀성, 정확성, 최소 정량 한계, 및 안정성을 평가하였다. 결 과: 본 연구에서 사용한 효소면역법은 검사에 사용된 항원(HbO-HA)에 특이성을 보였으며 반복성, 실험실내 정밀성 등의 정밀성은 허용기준(반복성 : $CV{\leq}15%$, 실험실내 정밀성 : $CV{\leq}20%$)을 만족하였다. 정확성은 28개 혈청을 대상으로 한 RABA 정량결과와 효소 면역법 정량결과 비교시험에서 높은 상관계수를 보였고 첨가 회복 검사 결과 허용기준($100{\pm}20%$)을 만족하였다. 최소 정량 한계 시료 정량결과의 정밀성과 정확성은 공칭 양의 -14.7~-4.7%로 모두 허용기준(정밀성 : $CV{\leq}25%$, 정확성 : ${\pm}25%$)을 만족하였다. 안정성 중 냉 해동 안정성과 단기 온도 안정성도 모두 허용기준(${\pm}20%$ 이내)을 만족하였다. 결 론: 이상의 결과로 이화여자대학교 의과학연구소 백신효능연구센터에서 시행한 본 효소 면역법은 혈액 내에 존재하는 항 PRP IgG 항체를 정량적으로 측정하는 시험법으로 적절하였다.

• 상하수도학회지
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• 제27권6호
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• pp.827-836
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• 2013

Due to the stringent drinking water quality, formaldehyde will be included in Korean drinking water standard from year 2014. However, its standard analytical method has not yet been established. This study compares two analytical methods, DNPH-LC and ACFAS with respect to their analysis principles, Method Detection Limit (MDL), Limit Of Quantitation(LOQ), precision, accuracy, reproducibility, convenience, number of samples analyzed per hour and analysis cost. These methods measure absorption intensity at 360 nm by using HPLC after DNPH-derivatization (DNPH-LC) and at 410 nm by using Automated Continuous Flow Absorption Spectrophotometer (ACFAS), respectively. Reproducibility was tested by repeating the analysis 7 times using a standard solution for each method. For DNPH-LC method, MDL was $0.5{\mu}g/L$, LOQ was $1.58{\mu}g/L$ with standard deviation of $0.16{\mu}g/L$. For ACFAS method, they were $0.27{\mu}g/L$, $0.85{\mu}g/L$L with standard deviation of $0.09{\mu}g/L$, respectively. Both methods satisfied the requirement set by the Korean drinking water quality standard. Complexity of sample pretreatment procedure for DNPH-LC method may cause large error and, consequently, the analytical result will depend on the level of skill of analyst. In contrast, ACFAS method which used only one reagent equipped with an automated injection device showed little analytical error. It costs about $5.00 and $1.00 for one sample to analyze by the DNPH-LC method and the ACFAS method, respectively. Compared to the DNPH-LC method, ACFAS method provided more reliable analytical results. In terms of convenience, easiness and analytical cost, ACFAS method was demonstrated to be superior to the DNPH-LC method. The results of this study suggested that the ACFAS method could be adapted as a proper method for determining formaldehyde content in drinking water.

• 분석과학
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• 제25권5호
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• pp.307-312
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• 2012

4급 암모늄 계열의 대표적인 살균제인 didecyldimethylammonium chloride(DDAC)는 흡입 경로에 의해 폐 섬유화 등의 폐질환을 일으킬 가능성이 높은 물질로, 흡입독성시험을 위하여 전신 흡입노출 챔버 내에 에어로졸 형태로 분무된 DDAC의 포집 및 분석방법을 검토하였다. DDAC의 포집 회수율은 아세토니트릴을 사용하여 탈착한 XAD 흡착제의 회수율이 87.8%로 실리카겔의 경우보다 우수한 것으로 나타났다. 이온크로마토그라프-전기전도도 검출기로 분석한 DDAC의 검출한계(MDL, method detection limit)는 0.18 ${\mu}g/mL$이었으며, 정량한계(LOQ, limit of quantitation)는 0.54 ${\mu}g/mL$였다. 공기 포집량 240 L를 기준으로 챔버 내 공기 중 농도로 환산하면 MDL이 2.97 ${\mu}g/m^3$, LOQ가 8.92 ${\mu}g/m^3$로, 챔버 내 발생 농도인 70~900 ${\mu}g/m^3$ 농도 수준의 모니터링에 적절하였다. 분석의 재현성은 0~20 ${\mu}g/mL$ 농도범위에서 상대오차 7.8% 내외였으며 시료 분석에 소요되는 시간은 5분 이내였다. 따라서 XAD를 사용한 DDAC의 포집 및 이온크로마토그라피를 이용한 분석방법은 실험동물을 사용한 전신 흡입노출 챔버 내 DDAC 농도의 신속하고 편리한 모니터링에 적절한 것으로 나타났다.

• 한국환경농학회지
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• 제31권2호
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• pp.146-151
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• 2012

BACKGROUND: This study was conducted to develop analytical method for picoxystrobin in agricultural commodities using GC/ECD and GC/MS. METHODS AND RESULTS: Each steps of analytical method were optimized for determining picoxystrobin residues in various agricultural commodities. The developed methods include acetone extraction, n-hexane/saline water partition and florisil column chromatography for analysis of all samples (apple, potato, green pepper, hulled rice and soybean), and in addition to these steps, solid phase extraction (SPE) was used for analysis of green pepper and n-hexane/acetonitrile partition was used for analysis of hulled rice and soybean. The instrumental conditions were tested for quantitation in GC/ECD and for confirmation in GC/MS. Recovery was in the range of 86~109% with RSD ${\leq}$10.2% and the quantitation limits (LOQ) of method were 0.025 mg/kg in all agricultural commodities. CONCLUSION: The result showed that the developed method can be used to determine picoxystrobin residue in agricultural commodities.

• 약학회지
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• 제52권6호
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• pp.419-425
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• 2008

A qualitative and quantitative analytical method was developed for detection of methamphetamine (MA) and its main metabolite amphetamine (AM) in oral fluid. Oral fluids of eleven drug abusers were provided by Police, specimens were collected by stimulation with a cotton swab treated with 20 mg of citric acid ($Salivette^{(R)}$; Sarstedt, USA). As the preliminary test, oral fluid samples were screened for amphetamines by Fluorescence Polarization Immunoassay (TDxFLx, Abbott Co.). Extraction for MA was performed using solid-phase extraction (SPE) by $RapidTrace^{TM}$ (Zymark, USA) with mixed mode cation exchange cartridge, CLEAN $SCREEN^{(R)}$ (130 mg/3 ml, UCT) after dilution with phosphate buffer. Samples were evaporated and derivatized by pentafluoropropionic acid anhydride (PFPA). Quantitation of MA and AM was performed by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) using selective ion monitoring (SIM), the quantitation ions were m/z 204 (MA), 208 (MA-$D_5$), 190 (AM) and 194 (AM-$D_5$). The selectivity, linearity of calibration, limit of detection (LOD) and quantification (LOQ) within- and between day precision, accuracy and recoveries were examined as parts of the method validation. All oral fluid samples gave positive results to immunoassay for MA (cut-off level, 50 ng/ml as d-amphetamine). Concentrations of MA and AM by GC-MS in eleven samples were ranged 104.2${\sim}$4603.3 ng/ml and 32.4${\sim}$268.6 ng/ml, respectively. Extracted calibration curves of MA and AM were linear over the two concentration range of 1${\sim}$100 and 50${\sim}$1000 ng/ml with correlation coefficient of above 0.999. LOQ of MA and AM was 1 and 3 ng/ml, respectively. The intraand inter-day run precisions (CV) for MA and AM were less than 10%, and the accuracies (bias) for MA and AM were also less than 10% at the two different concentrations 5 and 100 ng/ml at low calibration range, 50 and 1000 ng/ml at high calibration range. The absolute recoveries of MA and AM at low and high calibration ranges were more than 82% and 75%, respectively. In this study the qualitative and quantitative analytical method of MA in oral fluid was established. Oral fluid testing may detect drug use in past hours because of its shorter detection window than urine, and be useful in post-accident situations. So oral fluids will be most useful for testing drug abuse in the driving under the influence of drug (DUID) as the alternative specimens of urine.

• 대한화학회지
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• 제57권1호
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• pp.40-51
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• 2013

전기전자 부품 및 제품상에서 주로 사용되는 Plastic 중 함유된 Perfluorooctanesulfonic acid (PFOS)의 정량 분석법을 개발하기 위해 LDPE 시료를 대상으로 soxhlet 용매추출과 액체크로마토그래피/질량분석법(LC/MS)을 사용하여 시험방법 유효화를 진행하였다. 그 결과 검출한계(LOD)와 정량한계(LOQ)는 각각 $2.58{\mu}g/L$, $7.82{\mu}g/L$였으며, 회수율은 96-102%를 나타내었다. LC/MS의 검량선은 $7.82-100{\mu}g/L$ 농도범위에서 $r^2$값 0.9992의 직선성을 확인하였다. 또한 EU 환경규제 대응을 위한 전기전자 제품 중의 PFOS 분석법 표준화를 위해서 국내외 시험기관을 대상으로 비교숙련도 시험을 실시하였다. 그 결과 참여한 10개 시험기관 중 3개 시험기관이 이상값을 제출하였다. 이에 $^{19}F$ 핵자기공명분광분석법($^{19}F$ NMR)을 사용하여 이상값의 원인을 규명한 결과 그 주요 원인이 표준시약 및 시료 중에 존재하는 PFOS 이성질체들에 대한 결과처리의 오류였음을 확인하였다.

• 약학회지
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• 제51권2호
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• pp.133-139
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• 2007

A simple and sensitive HPLC-MS method for quantitation of 10${\alpha}$-methoxy-9,10-dihydrolysergol (MDL), the main metabolite of nicergoline, in human plasma was developed and the bioavailability parameters of MDL was assessed in Korean healthy male volunteers. Clomipramine was used as an internal standard. MDL and internal standard in plasma sample were extracted using ethyl acetate. A centrifuged upper layer was then evaporated and reconstituted with mobile phase of 10 mM ammonium acetate-acetonitrile (10 : 90, v/v). The reconstituted samples were injected into a Zorbax SB-C8 column (2.1${\times}$150 mm,5 ${\mu}$m) at a flow-rate of 0.3 ml/min. Using MS with selected ion monitoring (SIM) mode, MDL and clomipramine were detected without severe interference from human plasma matrix. MDL produced a protonated molecular ion ([M+H]$^+$) at m/z 287. Internal standard produced a protonated molecular ion ([M+H]$^+$) at m/z 315. A linear relationship for MDL was found in the range of 2.5${\sim}$100 ng/ml. The lower limit of quantitation (LLOQ) was 2.5 ng/ml with acceptable precision and accuracy. The intra- and inter-day validation for all coefficients of variation (R.S.D.%) were found less than 15%. Main pharmacokinetic parameters of 30 mg of nicergoline were revealed as follows: AUC$_t$ 321.1${\pm}$64.5 ng${\cdot}$hr/ml, C$_{max}$, 51.2${\pm}$25.3 ng/ml, T$_{max}$ 3.6${\pm}$1.5 hr, K$_{el}$ 0.12${\pm}$0.07 hr$^{-1}$ and t$_{1/2}$ 7.6${\pm}$3.4 hr. Inter subject variations and race differences were shown in comparison with the published data in the literature.

• 약학회지
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• 제57권2호
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• pp.87-94
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• 2013

An analytical methodology based on solid-space extraction (SPE) with with Bond Elut Certify cartridge (Varian, 130 mg) has been developed for the qualification and quantitation of strychnine in blood. After the elution layer was evaporated, the residue was reconstituted with methanol for GC/MS. Internal standard was used 10 mg/l dextromethorphan. Strychnine is a potent central nervous stimulant and convulsant, and an alkaloid found in seeds of Strychnos nux-vomica. It was used therapeutically to improve circulation and muscle tone in oral or intramuscular doses of 0.05~8 mg. The fatal dose of strychnine for humans is 50~100 mg. A man was found dead lying curled up the corner of the large room in a roof house after the fire fighter opened a locked door inside to put out the fire. The postmortem blood and gastric contents were analyzed for toxicological testing. Strychnine and brucine were detected using GC/MS first in gastric contents extracts. The contents of strychnine was 0.083 mg/l in heart blood, 0.088 mg/l in peripheral blood and 4.0 mg/kg in gastric contents, respectively. Method validation was carried out in terms of linearity, accuracy, precision (intraday, interday) in blood. The assay is linear over 0.05~10 mg/l ($r^2$=0.999). Limit of detection (LOD) and limit of quantitation (LOQ) in blood were determined 0.02 mg/l (S/N=3) and 0.07 mg/l (S/N=10), respectively. Accuracy (bias%) of strychnine with 0.1, 1 and 10 mg/l was 12.0% (n=6), 9.3% (n=6) and 6.9% (n=6), respectively. Intraday precision (CV%) of strychnine with, 0.1, 1 and 10 mg/l were 6.4%, 10.4%, 1.2% (n=6), respectively. Interday precision (CV%) of strychnine with 0.1, 1 and 10 mg/l over three days were 24.0%, 18.5%, 13.8% (n=18), respectively. Relative recovery with 0.1, 1 and 10 mg/l (in blood) were 114.9%, 99.3% and 87.4% (n=6), respectively. The described method can be applied in forensic toxicology to determine strychnine in blood samples.

• 한국환경농학회지
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• 제21권1호
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• pp.45-49
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• 2002

하수슬러지 중에 존재하는 HEM에 대해 분석하고, 이를 토양에 사용할 때 발생하는 연간 오염부하량에 대해 추정하였다. 전국의 하수처리장에서부터 수집된 하수슬러지 시료 84점에 대해 분석한 HEM의 평균함량은 27.7$\pm$26.5 g/kg이었고, 최소 1.05에서 최대 194 g/kg을 나타내어 분석시료간에 큰 편차를 보였다. 하수처리장이 위치한 도시의 규모에 따라 5단계로 나누었을 때 HEM의 함량은 광역시, 대도시, 중도시, 소도시, 농촌지역에 각각 22.7$\pm$6.7, 33.3$\pm$25.8, 22.0$\pm$8.7, 31.0$\pm$38.8, 27.7$\pm$25.1 g/kg을 나타내었다. 미국 EPA의 하수슬러지 토양시용량 기준을 적용하여 농경지, 산림, 공공용지, 개량용지로 분류하고 각각 7,000, 26,000, 18,000, 74,000 kg/ha (건물량 기준)를 하수슬러지 최대 사용량으로 가정하여 HEM의 연간 오염부하량을 계산하였다. 건물량 기준으로 시용량이 7,000 kg/ha인 농경지의 경우 최대 1,032 kg/ha의 HEM 부하량을 나타내었고, 개량용지 시용기준인 74,000 kg/ha를 적용한 경우 HEM의 연간 오염부하량은 10,908 kg/ha으로 추정되었다. 그 외 산림기준을 적용할 때는 최대 3,832 kg/ha, 공공용지 기준을 적용할 때는 최대 2,653 kg/ha의 연간 오염부하량이 추정되었다.