Lee, Hyung Won;Jeong, Hanseob;Ju, Young-Min;Youe, Won-Jae;Lee, Jaejung;Lee, Soo Min
Journal of the Korean Wood Science and Technology
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제47권4호
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pp.486-497
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2019
The non-isothermal and isothermal pyrolysis properties of H lignin and P lignin extracted from different biorefinery processes (such as supercritical water hydrolysis and fast pyrolysis) were studied using thermogravimetry analysis (TGA) and pyrolyzer-gas chromatography/mass spectrometry (Py-GC/MS). The lignins were characterized by ultimate/proximate analysis, FT-IR and GPC. Based on the thermogravimetry (TG) and derivative thermogravimetry (DTG) curves, the thermal decomposition stages were obtained and the pyrolysis products were analyzed at each thermal decomposition stage of non-isothermal pyrolysis. The isothermal pyrolysis of lignins was also carried out at 400, 500, and $600^{\circ}C$ to investigate the pyrolysis product distribution at each temperature. In non-isothermal pyrolysis, P lignin recovered from a fast pyrolysis process started to decompose and produced pyrolysis products at a lower temperature than H lignin recovered from a supercritical water hydrolysis process. In isothermal pyrolysis, guaiacyl and syringyl type were the major pyrolysis products at every temperature, while the amounts of p-hydroxyphenyl type and aromatic hydrocarbons increased with the pyrolysis temperature.
폴리프로필렌-폴리스타이렌 혼합물의 열분해에 대한 시너지효과를 조사하기 위하여 폴리프로필렌(PP)과 폴리스타이렌(PS) 및 PP-PS혼합물의 저온열분해를 회분식 반응기를 이용하여 상압 및 $450^{\circ}C$에서 실행하였다. 열분해 시간은 20~80분까지 하였고 열분해로 생성된 성분은 지식경제부에서 고시한 증류성상온도에 따라 가스, 가솔린, 등유, 경유, 중유로 분류하였다. GC/MS(Gas chromatography/Mass spectrometry)에 의한 생성오일의 성분 분석은 PP-PS 혼합에 의해서 새로운 성분이 검출되지 않았음을 보여주었다. PP-PS 혼합물의 열분해 생성물의 분석결과, 혼합에 따른 시너지효과 또한 나타나지 않았다. PP-PS 혼합물의 중유수율을 제외한 각 생성물의 수율은 시료의 혼합비율에 비례하였다. 중유수율은 혼합비에 관계없이 거의 일정하게 나타났다.
본 연구에서는 미세플라스틱의 토양 내 축적경로와 분포현황에 대해 살펴보고, 토양시료 내 미세플라스틱 분석기법을 요약 제시하였다. 토양으로부터 미세플라스틱을 분리해내는 밀도차 선별 및 방해물질 제거과정과 정성/정량분석 기법으로써 pyrolysis gas chromatography mass spectrometry, µ-Raman spectrometry, fourier transform infrared spectrometry와 microscope 방법의 기본원리 및 분석의 한계점에 대해 살펴보았다. 미세플라스틱 매개 유해물질(첨가제 및 흡착물질)의 분석을 위한 화학적 추출방법을 인체 경구 섭취경로에 대한 in vitro 생물학적접근성 평가법을 중심으로 조사하였다. 본 연구에서 제시한 토양 중 미세플라스틱 분석기법의 원리를 바탕으로 매질상태, 오염수준 및 시료수량 등을 고려한 합리적인 분석기법의 선정이 가능하리라 기대된다.
The products from polymer pyrolysis at $450^{\circ}$ are cooled with ice, then liquid and gaseous portions are analysed by gas chromatography. Di-2-ethyl hexyl sebacate column, silicone oil column, silica gel column and tetraethyleneglycol dimethylether column, which was most effective for the separation of hydrocarbon gases, are used. Identification of isomers could be secured more effectively by gas chromatography than mass spectrometry. Elucidation of the mechanism for thermal decomposition of polymers could be done through the identification of pyrolysis products. Although more extensive work is needed, some patterns of polymer pyrolysis are discussed.
A fast and simple sampling and sample preparation device, (NTD) has been developed and applied to sample and analyze volatile components from ground coffee beans. Coffee fragrances and other volatile organic compounds (VOCs) were sampled by the NTD and then analyzed by gas chromatograph-mass spectrometry (GC/MS). Divinylbenzene (DVB) particles (80/100 mesh size) were the sorbent bed of the NTD. More than 150 volatile components were first identified based on the database of the mass library and then finally 30 fragrances including caffeine were further confirmed by comparing experimental retention indices (i.e. Kovat index) with literature retention indices. Total sampling time was 10 minutes and no extra solvent extraction and/or reconstitution step need. Straight n-alkanes (C6-C20) were used as retention index probes for the calculation of experimental retention indices. In addition, this report suggests that an empty needle can be an alternative platform for analyzing polymers by pyrolysis-GC/MS.
Thermal behavior of bromphenols was investigated by direct pyrolysis at high temperature. The thermal degradation products formed by the pyrolysis of mono-bromophenols (o-, m-, and p-) were identified by gas chromatography-mass spectrometry. During the pyrolysis reactions, several kinds of dioxins and furans were produced, and the relative ratio of pyro-products was dependent on the substituted position of bromine in phenolic structure due to the effect of symmetry and steric hindrance. The formation of dioxins can be explained by the phenoxy radical addition and Br atom elimination at an ortho-carbon site on phenolic structure. On the other hand, the formation of furans can be explained by the ortho-ortho carbon coupling of phenoxy radicals at unsubstituted sites to form o, o'-dihydroxydiphenyl intermediate via its keto-tautomer, followed by $H_2O$ elimination. The pyrolysis temperature has also a substantial effect on the dimerized products quantities but little effect on the type of pyro-products. Moreover, the formation mechanism of pyro-products was suggested on the basis of products identified.
산${\cdot}$염기용매분배법과 규소산 칼럼 크로마토그라피법 및 용융 실리카모세관 칼럼크로마토그라피, 질량분석법을 사용하며 셀룰로오스와 리그닌의 열분해생성물중의 여러고리 방향족 화합물의 분리와 동정을 수행하였다. 16가지의 여러고리 방향족 화합물이 머무른 계수와 질량스펙트럼데이타에 의해서 확인되었다. 두가지 물질 모두에서 같은 종류의 여러고리 방향족 화합물이 생성되었으며, 그 함량에 있어서는 리그닌에서 훨씬 많은량이 생성되었다. 극히 발암성인 질소 및 유황을 함유하는 헤테로 고리 방향족 화합물은 거의 생성되지 않았다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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