Effects of NiO were studied in aspects of dielectric properties and microstructure of $0.96(0.91Pb(Mg_{1/3}Nb_{2/3})O_3-0.09PbTiO_3)0.04BaTiO_3$ (PMN-PT-BT, PBT). The PBT was prepared by a conventional mixed oxide method using $(MgCO_3)_4{\cdot}Mg(OH)_2$ instead of MgO through Lewis acid-base interaction. NiO was added in the range of 0.5 to $3.0\;wt\%$ as thermally decomposable $2NiCO_3{\cdot}3Ni(OH)_2$ and it seemed to enhance densification to a large extent below $1000^{\circ}C$. But all the systems gave rise to ceramics with almost same relative sintered density of 96% by sintering at $1000^{\circ}C$ for 2 h. But it turned out that the addition of NiO was detrimental to dielectric constant but beneficial to the loss of dielectric constant.
Piezoelectric ceramic specimens with the $Pb(Mg_{1/3}Nb_{2/3})_{0.65}Ti_{0.35}O_3$ (PMN-PT) composition are prepared by the solid state reaction method known as the "columbite precursor" method. Moreover, the effects of the $Li_2O-Bi_2O_3$ additive on the microstructure, crystal structure, and piezoelectric properties of sintered PMN-PT ceramic samples are investigated. The addition of $Li_2O-Bi_2O_3$ lowers the sintering temperature from $1,200^{\circ}C$ to $950^{\circ}C$. Moreover, with the addition of >5 wt.% additive, the crystal structure changes from tetragonal to rhombohedral. Notably, the sample with 3 wt.% additive exhibits excellent piezoelectric properties ($d_{33}=596pC/N$ and Kp = 57%) and a sintered density of $7.92g/cm^3$ after sintering at $950^{\circ}C$. In addition, the sample exhibits a curie temperature of $138.6^{\circ}C$ at 1 kHz. Finally, the compatibility of the sample with a Cu electrode is examined, because the energy-dispersive X-ray spectroscopy data indicate the absence of interdiffusion between Cu and the ceramic material.
공침법을 이용하여 Ca 및 Pt 가 첨가된 $SnO_{2}$ 미세 분말을 제조하였다. 제조한 미세분말에 대해 TEM, XRD 및 BET 분석으로 결정크기 및 비표면적을 분석하였으며, 제조한 원료분말을 이용하여 스크린 인쇄법으로 후막형 가스 감지 소자를 제작하고, 그 특성과 탄화수소계가스에 대한 감지 특성을 조사하였다. 첨가된 Ca 및 Pt에 의해 하소와 소성의 열처리 과정 중에 $SnO_{2}$ 결정 성장이 억제되었으며, 탄화수소계가스에 대한 응답특성의 향상을 가져왔다. 한편, 소자의 전극으로써 Au 와 Pt를 사용하여 비교 분석하였는데, Au를 전극으로 사용할 경우에 Pt에 비해 가스 감응 특성 면에서 큰 저하를 가져왔다. 이는 Pt 전극도 $CH_{4}$의 산화에 기여했기 때문이다. Ca 및 Pt를 각각 0.1, 1 wt% 첨가한 $SnO_{2}$ 후막소자의 경우 2000 ppm의 $CH_{4}$에 대해 약 83%의 감도를 보였다.
In order to fabricate complex-shaped polycrystalline ceramics by sintering, organic binders are usually pre-mixed with ceramic powders to enhance the formability during the shape forming process. These organic binders, however, must be eliminated before sintering so as to eliminate the possibilities of poor densification and unusual grain growth during sintering. The present work studies the effect of binder addition on grain growth behavior during sintering of $92(70Pb(Mg_{1/3}Nb_{2/3})O_3-30PbTiO_3))$-8PbO(mol%) piezoelectric ceramics. The microstructures of the sintered samples were examined for various heating profiles and debinding schedules of the binder removal process. Addition of Polyvinyl butyral(PVB) binder promoted abnormal grain growth especially in incompletely debinded regions. Residual carbon appears to change the grain shape from comer-rounded to faceted and enhance abnormal grain growth.
한국분말야금학회 2006년도 Extended Abstracts of 2006 POWDER METALLURGY World Congress Part 1
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pp.209-210
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2006
Organic binders are usually pre-mixed with ceramic powders to enhance the formability during the shape forming process. These binders, however, must be eliminated before sintering in order to avoid pore formation and unusual grain growth during sintering. The present work was performed to investigate the effects of residual binder on grain growth behavior during sintering of $Pb(Mg_{1/3}Nb_{2/3})O_3-PbTiO_3$ piezoelectric ceramics. The microstructures of sintered samples were examined for various thermal processes and atmosphere at debinding. Addition of binder seems to promote abnormal grain growth especially in incompletely debinded regions and to make the grain shape change from corner-rounded to faceted.
Piezoelectric characteristics of lead zirconate(PZ)-lead titanate(PT)-lead manganese antimony(PMS) ceramics with the various changes of calcination temperature in PMS were prepared. The range of their sintering temperature was from $1100^{\circ}C$ to $1250^{\circ}C$. The electro-mechanical properties of PZ-PT-PMS ceramics such as piezoelectric constant, electro-mechanical coupling coefficient, and mechanical quality factor are measured as a function of the calcination temperature of PMS. As increasing the calcination temperature of PMS mechanical quality factor is increased.
In order to improve the efficiency of dye-sensitized solar cell (DSC), $TiO_2$ electrode screen-printed on transparent conducting oxide (TCO) substrate was sintered in variation with different temperature(350 to $550^{\circ}C$). $TiO_2$ electrode on fluorine doped tin oxide (FTO) glass was assembled with Pt counter electrode on FTO glass. I-V properties of DSC were measured under solar simulator. Also, effect of sintering temperature on surface morphology of $TiO_2$ films was investigated to understand correlation between its surface morphology and sintering temperature. Such surface morphology was observed by atomic force microscopy (AFM). From the measurement results, at sintering temperature of $500^{\circ}C$, both efficiency and fill factor of DSC were mutually complementary, enhancing highest fill factor and efficiency. Consequently, it was considered that optimum sintering temperature of $\alpha$-terpinol included $TiO_2$ paste is at $500^{\circ}C$.
페로브스카이트 단일상의 PMN 계 복합화합물을 제조하기 위하여 일반적으로 소량의 MgO가 과잉으로 사용되며, 잉여 MgO는 주로 입내에 석출되며 소결을 저해하는 것으로 알려져 있다. 본 연구에서는 MgO 대신 $(MgCO_3)_4{\cdot}Mg(OH)_2{\cdot}5H_{2}O$을 사용하여 고상법으로 제조한 PMN-PT-BT(PBT) 전구체 분말을 $500^{\circ}C/1h$에서 열처리한 후, MgO 졸로 표면 개질하여, 과잉의 MgO가 소결 및 물성에 미치는 영향을 조사하였다. 소량의 MgO 졸($0.5{\sim}1.0wt\%$)은 $1000^{\circ}C$ 이하의 온도에서 소결을 크게 촉진시켰다. $0.5wt\%$의 졸이 사용된 PBT 분말은 $900^{\circ}C/2h$ 소결로 소결밀도 $7.62g/cm^3$, 유전율 14800, 유전손실 $1.1\%$를 나타내었으며, 이는 PBT의 $1000^{\circ}C/2h$ 소결체의 물성과 흡사하였다. 또한 MgO 졸로 첨가된 과잉의 MgO는 삼중점과 입계에 주로 석출되어 입성장을 제어함을 알 수 있었다.
40PMN-30PT-30PMW의 조성을 갖는 유전체를 제조함에 있어, 유전율의 감소를 줄이고 유전율의 온도의존성을 향상시키기 위하여, PMN-PT를 먼저 합성한 다음, PbO와 $WO_3$ 화합물인 $PbWO_4$와 반응시켜 소결체를 얻는 방법을 사용하였다. 유전율은 소결체의 밀도에 크게 영향을 받고 있으며, $950^{\circ}C$ 이상에서는 소결온도가 증가함에 따라 PbO의 휘발에 의하여 밀도와 유전율이 감소하였다. 상온에서의 최대 유전율은 $950^{\circ}C$에서 고결한 경우 약 24,000을 나타냈으며, 이때의 유전손실을 3%이었다. 유전율의 온도에 따른 변화율은 소결온도가 증가함에 따라 $1000^{\circ}C$ 이상에서는 구 대의 상전이 온도를 나타내며 감소하였다. 온도에 따른 유전율의 변화율은 $1150^{\circ}C$에서 소결한 시편의 경우 $-55^{\circ}C{\sim}125^{\circ}C$ 범위에서 -37~0%로 가장 우수한 값을 나타냈으며, 유전율은 상온에서 9,900이었다.
탄소 담지체의 결정도와 형태가 전기화학적 부식특성과 입자뭉침 현상에 미치는 영향을 평가하기 위해서on-line mass spectrometry와 cyclic voltammogram(CV)법을 사용하였다. 부식실험은 단위 전지형태에서1.4 V의 정전압 조건으로 30분간 시행되었으며 이 때 발생한 $CO_2$ 의 양을 on-line mass spectrometry로 측정하였다. 실험 결과 결정성이 높은 carbon nanofiber (CNF)를 사용한 Pt/CNF 촉매가 결정도가 낮은 담지체를 사용한 상용 Pt/C 촉매보다 $CO_2$ 발생량이 적어 전기화학적 부식에 대한 저항성이 큰 것으로 나타났다. 부식실험 전후의 임피던스와 CV측정에서도 탄소 부식의 영향이 적은 Pt/CNF에서 그 변화가 크지 않은 것으로 관찰되었다. 이러한 결과는 탄소 부식이 고분자 전해질형 연료전지(PEMFC)의 내구성을 결정하는 중요한 요소임을 보여준다. 하지만 탄소 부식이 영향을 미치지 않는 조건에서 실시한 반복 CV 실험 결과 촉매 입자 이동에 의한 뭉침현상은 Pt/CNF에서 더 큰 것으로 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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