휴대용 고분자전해질 연료전지의 수소발생용으로써 $NaBH_4$는 많은 장점을 갖고 있다. 본 연구에서는 활성탄 담지 Co-B/C, Co-P-B/C 촉매의 $NaBH_4$ 가수분해 특성에 대해 연구하였다. 촉매의 BET 표면적, 수소 수율, $NaBH_4$ 농도 영향, 촉매 내구성 등을 실험하였다. 활성탄에 담지시킴으로써 BET 면적이 비담지 촉매에 비해 2~3배 증가해 $500m^2/g$ 이상이 되었다. 활성탄 담지 촉매의 수소발생이 비담지 촉매보다 더 안정적이었다. 20 wt% $NaBH_4$에서 활성화 에너지가 59.4 kJ/mol로 Co-P-B/FeCrAlloy 촉매 보다 14% 낮았다. 활성탄 담지 촉매가 비담지 촉매에 비해 촉매 손실이 1/3~1/2로 감소해 활성탄에 촉매를 담지시킴으로써 내구성을 향상시킬 수 있었다.
The $Na^+/H^+$ exchanger is responsible for maintaining the acidic tumor microenvironment through its promotion of the reabsorption of extracellular $Na^+$ and the extrusion of intracellular $H^+$. The resultant increase in the extracellular acidity contributes to the chemoresistance of malignant tumors. In this study, the chemosensitizing effects of cariporide, a potent $Na^+/H^+-exchange$ inhibitor, were evaluated in human malignant mesothelioma H-2452 cells preadapted with lactic acid. A higher basal level of phosphorylated (p)-AKT protein was found in the acid-tolerable H-2452AcT cells compared with their parental acid-sensitive H-2452 cells. When introduced in H-2452AcT cells with a concentration that shows only a slight toxicity in H-2452 cells, cariporide exhibited growth-suppressive and apoptosis-promoting activities, as demonstrated by an increase in the cells with pyknotic and fragmented nuclei, annexin V-PE(+) staining, a $sub-G_0/G_1$ peak, and a $G_2/M$ phase-transition delay in the cell cycle. Preceding these changes, a cariporide-induced p-AKT down-regulation, a p53 up-regulation, an ROS accumulation, and the depolarization of the mitochondrial-membrane potential were observed. A pretreatment with the phosphatidylinositol-3-kinase (PI3K) inhibitor LY294002 markedly augmented the DNA damage caused by the cariporide, as indicated by a much greater extent of comet tails and a tail moment with increased levels of the p-histone H2A.X, $p-ATM^{Ser1981}$, $p-ATR^{Ser428}$, $p-CHK1^{Ser345}$, and $p-CHK2^{Thr68}$, as well as a series of pro-apoptotic events. The data suggest that an inhibition of the PI3K/AKT signaling is necessary to enhance the cytotoxicity toward the acidtolerable H-2452AcT cells, and it underlines the significance of proton-pump targeting as a potential therapeutic strategy to overcome the acidic-microenvironment-associated chemotherapeutic resistance.
이동용 고분자전해질 연료전지(PEMFC)의 수소발생용으로써 $NaBH_4$는 많은 장점을 갖고 있다. 해상용으로 PEMFC가 사용될 때 해수를 이용해 $NaBH_4$를 가수분해 하면 경제적이다. 그래서 본 연구에서는 $NaBH_4$ 가수분해 과정에 증류수대신 해수를 이용해 수소를 발생시켰다. 활성탄 담지 Co-B/C 촉매를 사용해 $NaBH_4$ 가수분해 특성에 대해 연구하였다. 해수 사용시 $NaBH_4$ 농도와 NaOH농도가 증가하면서 수소수율이 감소하였다. 높은 $NaBH_4$와 NaOH농도에서 촉매 표면에 부산물이 부착되어 증류수에 비해 수소수율이 감소했다. $NaBH_4$ 가수분해 활성화에너지는 증류수와 해수 각각 59.3, 74.4kJ/mol로 해수에서 수소발생속도를 증류수와 같이 높이려면 반응온도를 $80^{\circ}C$이상 상승시켜야 함을 보였다.
연구개발한 고분자전해질연료전지(PEMFC)의 막과 전극합체(MEA)의 상용화를 위해서는 내구성 확보가 매우 중요하다. 정치용 PEMFC MEA의 내구평가는 정전류 조건에서 전압변화 속도를 1000시간이상 장시간 측정해야하는 문제점이 있다. 본 연구에서는 내구평가시간을 단축시키기 위해 차량용 MEA에 적용하고 있는 고분자막의 전기화학적 내구 평가 프로토콜(OCV 유지법)을 정치용 MEA 내구 평가에 적용하였다. OCV, cathode 산소, $90^{\circ}C$, 상대습도 30% 조건에서 정치용과 차량용 MEA를 각각 168시간 구동 후에 I-V, LSV, CV, 임피던스, FER 등을 측정해서 비교하였다. 열화 후 전해질 막의 내구성을 나타내는 수소투과도, OCV 변화, 이온전도도, 불소유출량 등을 모두 검토했을 때 정치용이 차량용보다 내구성이 더 좋음을 보였다. 그리고 전극열화도 정치용 MEA가 작아서 정치용 MEA가 고분자막과 전극 모두 차량용보다 내구성이 우수함을 차량용 프로토콜에 의해 짧은 시간에 평가할 수 있었다.
이동용 고분자전해질 연료전지(PEMFC)의 수소발생용으로써 NaBH4는 많은 장점을 갖고 있다. 야외에서 PEMFC가 이송형으로 사용될 때 증류수대신 담수를 이용해 NaBH4 가수분해하면 경제적이다. 그래서 본 연구에서는 NaBH4 가수분해 과정에 증류수대신 담수를 이용해 수소를 발생시켰다. 활성탄 담지 Co-P-B/C 촉매를 사용해 NaBH4 가수분해 특성에 대해 연구하였다. 담수는 NaBH4 가수분해과정에서 4수화물을 발생시키지 않았고, 증류수는 4수화물 부산물이 생성되어 가수분해과정에서 많은 물이 소모되어서 NaBH4 25% 이상 고농도에서 반응 종료시점에는 건조한 부산물과 미반응 NaBH4가 남았음을 확인하였다. 이 결과 담수를 사용했을 때 NaBH4 25% 이상 고농도에서 증류수보다 수소 수율과 수소발생속도가 더 높아 무인항공기등 이송형 연료전지에도 적용하기에 적합함을 보였다.
고분자 전해질 연료전지(PEMFC)의 전극 열화에 대한 연구는 전극상에서 Pt의 입자 성장 및 활성면적 감소에 대한 연구가 대부분이다. 고분자막과 접해 있는 전극촉매 Pt의 열화는 고분자막 열화에 영향을 주는데, 이와 관련된 연구는 많지 않다. 본 연구에서는 전극촉매 열화 가속 시험 과정에서 열화된 Pt가 고분자막 내부에 석출되는 현상과 그 영향에 대해서 연구하였다. 백금 열화 속도를 가속화시키기 위해 전압 변화(0.6 V ↔ 0.9 V)를 30,000 사이클까지 반복했다. Cathode에 산소를 유입하면서 전압 변화 사이클을 반복했을 때 질소를 유입했을 때 보다 막 내부에 석출된 Pt의 양이 더 많았다. 전압 변화 사이클 횟수가 증가할수록 막 내부에 석출된 Pt의 양이 증가하였고, cathode에서 용해된 Pt가 anode 쪽으로 이동해 20,000 사이클에서는 막 내부에 전체적으로 균일한 분포를 보였다. 이와 같은 전극촉매 열화 가속 시험과정에서 고분자막의 수소투과 전류밀도는 거의 변하지 않아서, 석출된 Pt가 고분자막의 내구성에는 영향을 주지 않음을 확인하였다.
본 연구는 전기투석과 용매추출을 융합한 희유금속 회수 공정에서 분리막과 음이온교환막의 개질을 통해 유기상과 수상에 대한 분리막의 낮은 젖음성 및 AEM을 통한 수소이온 투과로 인한 금속이온의 회수 효율 감소를 개선하였다. 구체적으로, 분리막 표면 중 한면은 polydopamine (PDA) 통한 친수성 개질, 다른 면은 SiO2 또는 graphene oxide를 통한 친유성개질을 함으로써 분리막의 젖음성을 개선하였다. 또한, 음이온교환막의 표면을 polyethyleneimine, PDA, poly(vinylidene fluoride) 등을 이용, 개질해 수분 흡수(Water uptake) 감소 및 기공구조 변화를 통해 수소이온 수송을 억제해 수소이온 투과를 억제할 수 있다. 개질된 막 표면 형상과 화학적 특성 및 조성은 주사전자현미경과 푸리에변환 적외선 분광법을 통해 확인되었고, 이를 구리 이온 회수 시스템에 적용해 향상된 추출 및 탈거 효율과 수소이온 수송 억제능을 확인하였다.
산성 조건에서의 산소 발생 반응(OER)의 효율 향상 및 안정적인 전기 촉매 개발은 양이온 교환 막 (PEM) 수전해 장치의 상용화를 위한 바람직한 목표다. 여기서 우리는 산성 OER에 대해 Ir 함량이 낮은 유망한 촉매로서 Ir이 도핑된 수소화 티타네이트 (Ir-HTO) 나노벨트를 보고한다. 크게 확인할 수 있는 {100}면이 있는 단결정 HTO 나노벨트에 낮은 함량의 Ir(~3.36 at %)을 추가하면 산성 조건에서 OER에 대한 촉매 활성과 안정성이 크게 향상된다. Ir-HTO는 상용적인 대조군 IrO2 촉매보다 성능이 뛰어나다. 10mA cm-2의 전류밀도에서 과전압은 Ir-HTO가 25% 감소했다. Ir-HTO 촉매 성능은 산성 OER에 대한 가장 효율적인 전기 촉매로서 자리 잡고 있다. 심층적인 전기화학적 특성화를 통해 Ir-HTO에 대해 개선된 고유한 촉매 활성 및 안정성도 확인되었다. 따라서, 우리의 실험결과는 낮은 함량의 Ir이 도핑된 단결정 HTO 나노벨트가 산성조건에서 효율적이고 내구성 있는 OER 촉매로 유망 될 수 있음을 보여준다.
PEMFC(Proton Exchange Membrane Fuel Cells)는 초기 성능향상을 위해 활성화(Activation) 과정이 필수적이다. 제일 많이 사용되는 활성화 방법은 전압변화(부하변화) 방법으로 과잉으로 진행될 경우 전극 촉매 열화를 동반할 수 있다. 많은 활성화 과정에서 전압변화 범위를 0.4 V에서 OCV 까지 넓은 범위에서 활성화를 진행시키는데 전극 촉매 열화 방지와 활성화 시간을 단축시키기 위해 전압변화 범위를 감소시키는 연구가 필요하다. 그래서 본 연구에서는 활성화 전압범위를 0.4~0.6 V, 0.4~0.8 V, 0.4~OCV로 했을 때 성능과 전극, 고분자막의 특성 변화를 분석해 효과적인 활성화 방법을 연구개발하고자 하였다. 0.4 V에서 제일 높은 OCV 까지 전압 범위를 넓힌 활성화에서 성능 향상도 제일 낮고 56 사이클 활성화 했을 때 활성화 전보다 오히려 성능이 10% 감소했다. 0.4~0.6 V 활성화 사이클에 의해 성능이 최고 20%까지 제일 높게 향상되고 과잉 활성화에 의한 성능 감소도 제일 작아서 최적 임을 보였다.
PEMFC(고분자전해질 연료전지) 고분자막의 내구성을 향상시키기 위해서 라디칼 제거제와 지지체가 사용되고 있다. 본 연구에서는 화학적 내구성과 물리적 내구성을 향상시키기 위해서 해조류에서 추출한 후코이단과 가교제 역할을 하는 탄닌산을 첨가한 고분자막의 내구성을 평가하였다. 물리적 내구성은 인장강도를 측정해 확인했고, 화학적 내구성은 Fenton 실험으로 측정하였다. 막과 전극합체(MEA)를 제조하여 셀에서 가속 내구 평가를 통해 기계적 내구성과 화학적 내구성을 평가하였다. 인장강도 측정으로 후코이단과 탄닌산의 변형율과 항복강도 등을 향상시켜 고분자막의 기계적 내구성을 향상시킬 수 있음을 보였다. 후코이단이 라디칼 제거제 역할을 함을 Fenton 실험에서 확인했다. 단위전지에서 가속 내구 실험 결과 후코이단은 화학적 내구와 기계적 내구를 모두 향상시켜 무첨가막보다 가속 내구 평가 시간을 38.1% 증가시켰고, 탄닌산을 추가하면 기계적 내구성 향상에 의해 고분자막의 내구성이 13.9% 향상되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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