고분자 유화제를 2-에틸헥실 아크릴레이트와 n-부틸 아크릴레이트 그리고 아크릴산 단량체를 사용하여 단량체 조성과 분자량을 변화시켜 용액중합에 의해서 합성하였다. 합성된 고분자 유화제를 이용하여 반연속식 유화중합을 통해 수성 아크릴 에멀션 점착제를 제조하였다. 그 결과, 입자크기는 약 145 nm 정도로 전형적인 유화제에 비해 상대적으로 작게 나타났고, 입자크기분포도는 단분산적 형태를 보였다. 에멀션을 이용한 동결-해빙 시험결과 기존 유화제를 사용한 경우 2회 반복 후 응집이 발견되었으나, 고분자 유화제의 경우 7회 반복 후에도 응집이 보이지 않아 저장안정성이 매우 우수함을 나타냈다. 접착시험 결과 초기점착력과 점착력은 고분자 유화제의 분자량이 증가함에 따라 또한 아크릴산 함량이 높을수록 감소하는 경향을 나타내었고, 반면 유지력은 증가하였다.
본 연구는 2-ethylhexyl acrylate와 2-hydroxyethyl acrylate 기본구조에 isobornyl acrylate와 tetrahydrofurfuryl acrylate(THFA)의 조성비를 변화시키면서 광중합된 4원 공중합체를 합성한 후 가교제로 1,6-hexanediol diacrylate가 혼합된 시럽을 제조하였다. 합성한 시럽에 UV-광원을 조사시켜 점착제를 제조한 후 점착특성과 광학특성을 고찰하였으며 시럽의 기본물성인 고형분, 점도, 및 분자량 분석도 수행하였다. THFA의 함량이 증가할수록 시럽의 분자량은 감소하였으나 고형분은 반대로 증가하였다. 점착제의 박리강도는 THFA의 함량에 따른 반비례관계를 나타내고 점착제의 표면에너지는 비례관계를 나타내었다. 또한 모든 점착제에서 92% 이상의 광투과도와 1.0%이하의 haze값, 그리고 1.0 이하의 색차계값을 보여주었다.
본 연구에서는 아크릴계 점착제를 합성한 후 이소프렌 액상고무를 블렌드하여 광기능성 시트에 적용될 점착제를 제조하였다. 아크릴 점착제의 모노머로는 butyl acrylate, acrylic acid, 2-ethylhexyl acrylate, 2-hydroxyethyl methacrylate를 사용하였고 용매로는 톨루엔을 사용하였다. 고무계 모노머로는 isoprene 액상고무(LIR-50)를 사용하였고, 아크릴 점착제와의 배합량을 0 ~ 50 wt%로 하여 실험을 진행하였다. 결과에 따르면 LIR-50의 함량이 증가할수록 아크릴계 점착제의 최대 단점이었던 전사현상이 감소하였다. 그 이유는 이소프렌 액상고무의 경우 아크릴 점착제와 달리 극성기가 존재하지 않기 때문에 피착재와 이차결합이 발생하지 않아 경시변화에 따른 전사현상이 감소한 것으로 사료된다. 점착제의 자외선 경화 시 광개시제의 함량이 증가함에 따라, UV에 노출되는 시간이 증가함에 따라 점착제의 경화도가 높아지기 때문에 점착력과 전사현상이 감소하였다. 반면 유지력의 경우는 경화도가 증가하여 분자구조가 망상구조를 이루며 점착제 내부응집력이 증가하기 때문에 유지력은 증가하였다.
폴리이미드에 폴리실록산 블록을 포함시키는 형태의 공중합체를 통해 내열 점착특성을 갖는 박막층을 형성하였다. 카르복시기를 포함하는 폴리이미드를 중합하여 디아미노실록산과 반응하면서 필름을 형성하는 제조방법에서 그래프트화 및 가교결합을 형성하였다. 투과전자현미경과 energy dispersive X-ray spectroscopy(EDX)를 통한 모폴로지 조사에서 폴리이미드와 폴리실록산 부분은 각각 100 nm 크기의 구형 도메인과 연속상을 갖는 마이크로 상분리 구조를 갖는 것을 확인하였다. 또한 X-ray photoelectron spectroscopy(XPS) 분석에서는 공기-필름 계면에 폴리실록산 성분이 주로 노출되고 있음이 나타났다. $400^{\circ}C$까지 내열성을 갖는 폴리(이미드실록산) 박막층은 상온에서 $300^{\circ}C$까지 그 점착 특성이 유지됨을 확인하였다. 폴리이미드의 카르복시기와 아미노실록산의 그래프트화가 마이크로도메인 형성과 점착특성을 나타내는데 중요하게 작용함을 비교실험을 통해 확인하였다.
본 연구에서는 3-butenoic acid와 폴리옥시에틸렌(20) 스테아릴 에테르를 사용하여 비닐기를 가진 반응성 유화제를 합성하였다. 합성 반응성 유화제는 FT-IR 및 $^1H-NMR$에 의해 확인되었다. 또한, 아크릴계 점착제의 제조에서 합성된 반응성 유화제와 통상적으로 사용되는 비이온성 유화제를 사용하여 각각의 점착제의 특성을 비교하였다. 고형분 함량은 56.8~57.4%의 범위에서 측정되었다. 초기 접착의 경우, 반응성 유화제로 제조된 S20BA는 $^{\sharp}13$으로 측정되었다. 제조된 접착제의 박리강도는 $0.66{\sim}1.05kg_f$의 범위에서 측정되었고 S20BA를 사용한 경우 가장 높은 박리 강도가 측정되었다. 내열성 시험 결과, S20BA의 내열성이 $840^{\circ}C$로 가장 높았다. 피부용 접착제에 대한 응용성을 평가하기 위하여 pH는 중성 7로 측정되었으며, 일차 피부 자극 시험의 결과로 비자극성으로 측정되었다.
UV-curable acrylic Pressure-sensitive adhesives (Acrylic PSAs) are used in many different parts in the world. A wafer manufacture process which is based on semiconductor industry is one thing. We have used acrylic PSAs whose thickness is different from $20{\mu}m$ to $30{\mu}m$ in wafer manufacture process so far. But as wafers become more thinner, acrylic PSAs are supposed to satisfy the requirements such as proper adhesion performance. The main purpose of this research is studying proper adhesion performance and UV-curing behavior of UV-curable acrylic PSAs with very thin thickness and then determining optimized conditions to raise the efficiency of thin wafer production. Acrylic PSAs contain 2-Ethylhexyl Acrylate (2-EHA), Acrylic Acid (AA) and Butyl Acrylate (BA). Ethyl acetate (EtAc) is used as solvent. The acrylic PSAs are obtained using solvent polymerization. Thickness of UV-curable acrylic PSAs is different from $10{\sim}30{\mu}m$. By peel strength and probe tack, adhesion performance and UV curing behavior of acrylic PSA are concerned.
아크릴레이트 기반의 점착제를 가교 시키는 기술은 다양하게 소개되어 왔다. 본 연구에서는 에폭시 변성 단량체와 메틸아지리딘 가교제를 활용하여 높은 가교 밀도를 가지는 아크릴 구조체를 만들었다. 베이스구조체를 제조하기 위해서 빠른 제조 공정이 가능하고 무용제 공정이 가능한 UV 중합 기술을 활용했다. FT-IR, 경화거동 및 접착특성 평가를 통해 UV경화도 및 2차경화 온도에 따른 특성 변화를 확인하고자 하였다. 겔분율은 선경화 $800mJ/cm^2$, 120도 후 경화온도 조건에서 50%이상 확보할 수 있었으며, 180도 경화조건에서 80%이상 확보 할 수 있었다. 경화 시간이 길어짐에 따라 경화도가 100%에 도달하였으며 이를 통해 열경화를 통한 2차 경화가 효과적임을 확인 할 수 있었다.
에멀션형 점착제 분야에서 노닐페닐계 비이온계면활성제를 대체할 수 있는 친환경 비이온 계면활성제를 찾기 위해 솔비탄계 비이온계면활성제를 다양한 화학구조별로 선별하여 에멀션형 점착제를 제조한 후 이를 노닐페닐계 비이온계면활성제인 NPE40을 사용한 점착제와 점착물성을 비교해 봄으로써 그 대체 가능성을 확인하였다. 이 결과 NSR10-series와 Tween 60의 경우에 NPE40의 경우보다 초기점착력, 박리강도 그리고 유지력 면에서 모두 더 우수한 점착물성을 보임을 알 수 있었다. 이는 솔비탄계 비이온계면활성제의 특이한 화학구조와 소수성기와 에틸렌옥사이드기의 적절한 비율 때문일 것으로 판단된다.
Damping materials encompass a broad range of materials, including, but not limits to, pressure sensitive adhesives, epoxies, rubbers, foams, thermoplastics, enamels and mastics. Their common characteristic is that their modulus is represented by a complex quantity, possessing both a stored and dissipative energy component. Loss factor of damping material analyzed more than 2 times than rubber to 1.5 $\sim$ 2.3, could know that Damping layer has excellent attenuation performance in side of vibration reduction. Measurements of vibration using accelerometers by adhesion of Damping layer, square Plate by Separation of Damping layer is less binding of Damping layer, analyzed low loss factor and Natural Frequency by free Vibration of Square Plate.
UV조사에 의한 2-EHA(ethylhexyl acrylate)/AA(acrylic acid) 점착제를 제조하고 이때 첨가되는 광 개시제의 종류가 점차제의 접착물성에 미치는 영향을 조사하였다. Irgacure$^{(R)}$651(benzyldimethyl ketal)과 Irgacure$^{(R)}$184(1-hydroxy-cyclohexylphenyl ketone) 광 개시제를 도입한 점차제의 경우 UV램프의 방출 스펙트럼 근처에서의 높은 흡수율과 단량체 혼합물과의 상용성에 기인하여 우수한 접착물성을 나타낸 반면 Irgacure$^{(R)}$819(bisacylphosphine oxides) 광 개시제를 도입한 경우 사용된 UV램프의 방출 스펙트럼과 가장 겹치는 흡수 파장대를 가짐에도 불구하고 고농도에서 박리 시 응집파괴가 일어났으며 이것은 높은 함량에서 광 개시제 일부가 산소와 반응하고 이것이 수소 공여체 역할을 하여 추가적인 라디칼 형성을 일으키기 때문으로 생각된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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