• 제목/요약/키워드: Preparative separation

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Meliasendanins E-J, Nor-neolignan Constituents from Melia toosendan and their Anti-inflammatory Activity

  • Jin Woo Lee
    • Natural Product Sciences
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    • 제29권1호
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    • pp.17-23
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    • 2023
  • A phytochemical investigation of the fruits extract of Melia toosendan afforded the isolation of two new nor-neolignans, meliasendanins E (1) and F (2), as well as twelve known compounds (3 - 14) using various separation technique such as Diaion HP20, silica, RP-18 gel column chromatography and semi-preparative HPLC. Their chemical structures were elucidated by extensive NMR spectroscopic data including 2D-NMR, and HR-ESI-MS as well as ECD data. Among the twelve known compounds, the absolute structures of 3 - 6 were determined first, and given the trivial names as meliasendanins G-J (3 - 6). Based on the evaluation of anti-inflammatory activity, compounds 7 - 8 exhibited inhibitory effects on LPS-induced nitric oxide production in RAW 264.7 macrophages with IC50 values of 34.6 and 39.5 µM, respectively.

숙지황, 건지황 및 생지황 중 숙지황의 특이성분 검색 (Characteristic Component of Rehmanniae Radix Preparata Compared to Rehmanniae Radix and Rehmanniae Radix Crudus)

  • 홍선표;김용철;김경호;박정일;박만기
    • 분석과학
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    • 제6권4호
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    • pp.401-404
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    • 1993
  • 생지황을 구증구폭하여 제조한 숙지황은 품질관리를 위한 지표물질이 아직 명확히 밝혀져 있지 않다. 생지황, 건지황과 숙지황을 methanol로 추출하고 ether, butanol, 수층으로 용매 분획하고 각 분획별로 TLC로 성분분석한 결과 ether층에서 숙지황의 특이성분이 나타났고, ether층을 증발농축하고 chloroform/methanol을 이동상으로 한 silica gel column으로 분리하고 다시 chloroform/methanol/물(7:1:1)의 preparative TLC로 단리하여 이 성분이 5-(hydroxymethyl)-2-furancarboxaldehyde(5-HMF)임이 규명되었다. 5-HMF는 생지황과 건지황에서는 숙지황에 비해 극히 미량이 존재하였다.

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제조용 액체 크로마토그래피에서 HETP에 영향을 미치는 인자 (Factors Affecting HETP in Preparative Liquid Chromatography)

  • 최두찬;최대기;노경호
    • 공업화학
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    • 제7권5호
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    • pp.985-991
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    • 1996
  • HETP(Height Equivalent to a Theoretical Plate)는 크로마토그래피 공정에서 관의 효율을 나타내는 정량적 인자이다. 본 연구에서는 시료의 농도와 주입량, 이동상의 유속과 조성이 제조용 액체 크로마토그래피의 HETP에 미치는 영향을 고찰하였다. 시료는 thymidine이고 이동상은 1.5~5.5ml/min의 유속에서 일정용매조성법으로 물과 organic modifier로서 메탄올을 사용하였으며 제조용 크로마토그래피 column은 길이가 500mm, 내경이 9.8mm이다. 시료의 농도와 주입부피 및 유속이 증가함에 따라 HETP는 거의 선형적으로 증가하여 관의 효율이 감소하였다. 시료 주입부피의 영향은 관의 효율에 매우 중요하게 작용하여 동일한 주입량에 대하여 주입부피가 10배로 증가함에 따라 HETP는 약 2배 정도로 커졌다. 이동상의 유속이 증가함에 따라서 HETP는 주로 이동상과 고정상의 물질전달저항에 의해서 증가하였다.

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인삼의 Polyacetylene 화합물 (Polyacetylene Compounds from Panax ginseng C.A. Meyer)

  • 심상철;장석구
    • 고려인삼학회:학술대회논문집
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    • 고려인삼학회 1988년도 학술대회지
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    • pp.122-128
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    • 1988
  • 폴리아세칠랜계 화합물이 함유된 인삼의 석유 에텔 추출물은 시험관내 실험에서 Sarcoma 180, Walker carcinosarcoma 256, $L_{1210}leukemic$ lympocyte의 성장을 억제한다. 우리는 석유 ether 추출물로 부터 몇가지 포리아세틸렌계 화합물을 분리하여 화학구조를 밝혔다. UV, IR $^{1}H$ NMR, $^{13}C$ NMR, EI mass, CI mas, 원소분석과 산화 또는 산촉매 가수분해와 같은 화학적인 방법으로 얻어진 자료에 근거하여 이들은 heptadeca-1,9-dien-4,6-diyn-3-ol, hepatadeca-l-en-4.6-diyn-9,10-epoxy-3-ol 및 hepatadeca-1,8-dien-4,6-diyn-3,10-diol로 밝혀 졌다.

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Effect of Sample-loading on Fractionation Efficiency (FE) in a Large Scale Splitter-less Gravitational SPLITT Fractionation (GSF)

  • Lee, Seung-Ho;Lee, Ji-Yeon;Lee, Tae-Woo;Jung, Euo-Chang;Cho, Sung-Kwang
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제32권12호
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    • pp.4291-4296
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    • 2011
  • Gravitational SPLITT fractionation (GSF) provides separation of colloidal particles into two subpopulations in a preparative scale. Conventionally, GSF is carried out in a thin rectangular channel having two inlets and two outlets at the top and bottom of the channel, respectively. And the channel is equipped with two flow-splitters, one between the top and bottom inlets and another between the top and bottom outlets. A large scale splitter-less GSF system had been developed, which was designed to operate in the full feed depletion (FFD) mode. In the FFD mode, there is only one inlet through which the sample is fed, thus preventing the sample dilution. In this study, the effect of the sample-loading (in the unit of g/hr) on the fractionation efficiency (FE, number% of particles in a GSF fraction that have the sizes expected by theory) of the new large scale splitter-less FFD-GSF system was investigated. The system was tested in the sample-loading range of 3.0-12.0 g/hr with polyurethane latex beads (PU) and sea-sediment. It was found that there is an optimum range in the sample-loading for a FFD-GSF separation. It was also found that there is a general tendency of FE decreasing as the concentration of the sample suspension increases.

PVP 분리 수지에서 온도에 따른 당과 유기산의 체류 특성 변화 (Temperature Effect on the Retention Behavior of Sugars and Organic Acids on poly (4-vinylpyridine) Resin)

  • 김진일;이종호;구윤모
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제44권1호
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    • pp.35-39
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    • 2006
  • 본 실험에서는 모델 시스템으로써 PVP 수지에서 과당, 포도당과 같은 당 시료와 젖산, 아세트산과 같은 유기산을 사용하여 온도 변화에 따른 체류 시간의 변화 정도를 알아보았다. 펄스 시험을 사용하여 당 시료의 온도 변화에 따른 체류 시간 변화를 알아본 결과, 그 변화가 크지 않았다. PVP 수지는 일반적으로 당 분리에 사용되는 분리 수지가 아닌 사실에서 예측할 수 있듯이 현저히 떨어지는 분리능을 보였고, 온도 변화에 따른 분리능의 변화 또한 나타나지 않았다. 반면에, PVP 수지에서 유기산의 경우에는 상당한 변화를 보였다. 따라서, 유기산에 대한 정량적 흡착특성의 변화를 알아보기 위하여 $35^{\circ}C$, $65^{\circ}C$ 온도에서 전단 분석하여 그 차이를 확인하였다. 이러한 온도에 대한 흡착특성은 SMB(simulated moving bed)와 같은 대규모 크로마토그래피 공정에 이용될 수 있을 것으로 판단한다.

Isolation and Identification of an Autophagy-inducing Compound from Raphani Semen

  • Gu, Ming-Yao;Kwon, Hak Cheol;Song, Min Ok;Ko, Hyeonseok;Cha, Jin-Wook;Lee, Won Jong;Yang, Hyun Ok
    • Natural Product Sciences
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    • 제19권3호
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    • pp.242-250
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    • 2013
  • The autophagy-lysosomal pathway is an important protein degradation system, and its dysfunction has been implicated in a number of neurodegenerative diseases, including Parkinson's disease. Raphani Semen, one of the herbs of Yeoldahanso-tang (YH), has neuroprotective effects via the autophagy pathway. The activity-guided method was used to isolate and identify the components of Raphani Semen. In this experiment, the total extract of Raphani Semen was partitioned to n-butanol, methylene chloride, and water fractions. Flow cytometry data showed that only the water fraction showed autophagy-inducing activity in vitro. Compounds 1 and 2 were isolated from this water fraction by preparative HPLC separation. The structures of compounds 1 and 2 were identified as stachyose and raffinose, respectively, by the analysis of various spectral data ($^1H$ NMR, $^{13}C$ NMR, and MS) and comparisons with standard stachyose and raffinose. Of these two compounds, raffinose showed autophagy-inducing activity in PC12 cells through the mTOR pathway.

Production, Purification and Antifungal Activity of Antibiotic Substances Produced by Pseudomonas aeruginosa Strain B5

  • Kim, Beom-Seok
    • Journal of Microbiology and Biotechnology
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    • 제3권1호
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    • pp.12-18
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    • 1993
  • Pseudomonas aeruginosa strain B5 with antagonistic activity against Phytophthora capsici and Magnaporthe grisea, was isolated from pepper-growing soil. From the culture of P. aeruginosa strain B5 grown on King's medium B, antibiotic substances were purified using XAD-2 column chromatography. XAD-2 eluates inhibited not only the mycelial growth of P. capsid and M. grisea, but also the development of Phytophthora blight on pepper plants. The crude antibiotic substances were further purified by using silica gel column chromatography, Sephadex LH-20 column chromatography, thin layer chromatography on silica gel plates, and high performance liquid chromatography. Silica gel column chromatogrphy gave good separation of the four antibiotic substances. The pure antibiotics P1, P2, and P3 finally purified by preparative HPLC inhibited the mycelial growth of P. capsici, at concentrations from 7 to 10 $\mu g/ml$. Only P1 and P2 had antifungal activity against M. grisea at 8 $\mu g/ml$. P1 and P3 were highly inhibitory to the mycelial growth of Botryosphaeria dothidea and Botrytis cinerea at relatively low concentrations. However, the three antibiotics had no antifungal activity against Rhizoctonia solani. The chemical structures of these antibiotics are being identified.

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자유유동 전기이동을 이용한 Lentil Lectin의 분리 (Separation of Lentil Lectin Using Free-Flow Electrophoresis)

  • 류화원;이동일장호남
    • KSBB Journal
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    • 제9권2호
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    • pp.115-121
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    • 1994
  • 240ml의 시료를 정제할 수 있는 30channel의 preparative-scale 자유유동전기이동 분리장치를 제작한 후 렌즈콩으로부터 lentil lectin(LcH)을 전기 집속법으로 분리하였다. 분리된 각 분획을 PAGIEF젤에서 silver staining했을 때 불순물이 전혀 검출되지 않을 정도의 고순도 lectin을 얻을 수 있었다. 이 때 ampholyte로서 HEPES(50mM) -Tris(50mM) -urea(3M) 등을 사용하였으며 50mM Histidine(pI 7.65)인 경우 가장 분리도가 가장 좋았다. LcH는 보통의 조건하에서 LcH-A와 LcH-B의 두가지 순수한 형태로만 나타났으며 따라서 이 장치를 사용하여 다단 분리 정제를 할경우 두 성분의 완전한 분리도 가능함을 보여 주었다.

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Metabolite Chemical Composition of the Bletilla striata (Thunb.) Reichb. f. Endophyte Penicillium oxalicum

  • Ran Liu;Xuehua Han;Jing Gao;Min Luo;Dale Guo;Guangzhi Wang
    • Mycobiology
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    • 제51권3호
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    • pp.148-156
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    • 2023
  • Penicillium oxalicum strain can be isolated from the Bletilla striata (Thunb.) Reichb. f. tubers. Its solid-state fermentation products are concentrated by percolation extraction. Separation and purification have been conducted to the ethyl acetate extracts by preparative HPLC. Based on the use of spectrometry, we have determined 17 known compounds, 12,13-dihydroxy-fumitremorgin C (1), pseurotin A (2), tyrosol (3), cyclo-(L-Pro-L-Val) (4), cis-4-hydroxy-8-O-methylmellein (5), uracil (6), cyclo-(L-Pro-L-Ala) (7), 1,2,3,4-tetrahydro-4-hydroxy-4-quinolin carboxylic acid (8), cyclo-(Gly-L-Pro) (9), 2'-deoxyuridine (10), 1-(b-D-ribofuranosyl)thymine (11), cyclo-(L-Val-Gly) (12), 2'-deoxythymidine (13), cyclo-(Gly-D-Phe) (14), cyclo-L-(4-hydroxyprolinyl)-D-leucine (15), cyclo-(L)-4-hydroxy-Pro-(L)-Phe (16), uridine (17). Here, we report compounds 1-3, 5, 7-8, 11-12, 14-17 are first found and isolated from this endophyte.