NaCl-KCl 용융염을 사용하여 strontium barium niobate 분말을 합성하였으며 반응온도, 시간 및 용융염의 첨가량 변화에 따른 반응과정 및 입자 형상 변화를 조사하였다. 반응 온도 및 반응 시간이 증가함에 따라 반응율은 증가하였으며, 분말의 형상은 덩어리 형태에서 침상형태로 변화하였다. 용융염의 첨가량 증가에 따라 반응율은 크게 증가하였으나, 분말의 형상은 침상형태에서 구상형태로 변화하였다. NaCl-KCl 용융염을 사용한 합성법에 의해 융제비가 1인 경우 $1000^{\circ}C$에서, 융제비가 4인 경우 $650^{\circ}C$에서 반응율 90 % 이상의 strontium barium niobate 분말 합성이 가능하였다.
$LiCoO_{2}$ powders were synthesized at various temperatures using lithium hydroxide and cobalt hydroxide as precursors prepared by precipitation process and freeze-drying. In this study, the$LiCoO_{2}$ samples were synthesized via a solid state reaction with various LiOH concentration between 10 % and 30 % excess. And $LiCoO_{2}$powders were calcined at 600~$800^{\circ}C$ in a short time. Measurements of XRD and SEM were performed to characterize the properties of the prepared materials. The effect of amount of Li ions on the structural change in powder has been examined using the XRD analysis. For the not added excess of LiOH, CoOOH phase presented in the XRD pattern of $LiCoO_{2}$ due to loss of Li ions during firing. The morphology and particle size of the powders were examined using SEM. The obtained powders are high temperature-$LiCoO_{2}$HT-LiCoO$_{2}$) and homogeneous with the range of grain size in the order of hundreds of nanometers. The effects of variation of LiOH concentration on the structural change in powder were investigated using the Rietveld analysis. As an analysis result, c/a is constant by 4.99 on all occasions. Finally, the structure of HT-$LiCoO_{2}$ was simulated by the commercial software $Creius^{2}$(Molecular Simulations, Inc.) from the results of Rietveld analysis.
In this research, the refinement behavior of the coarse magnesium powders fabricated by gas atomization was investigated as a function of milling time using a short duration high-energy ball milling equipment, which produces fine powders by means of an ultra high-energy within a short duration. The microstructure, hardness, and formability of the powders were investigated as a function of milling time using X-ray diffraction, scanning electron microscopy, Vickers micro-hardness tester and magnetic pulsed compaction. The particle morphology of Mg powders changed from spherical particles of feed metals to irregular oval particles, then platetype particles, with increasing milling time. Due to having HCP structure, deformation occurs due to the existence of the easily breakable C-axis perpendicular to the base, resulting in producing plate-type powders. With increasing milling time, the particle size increased until 5 minutes, then decreased gradually reaching a uniform size of about 50 micrometer after 20 minutes. The relative density of the initial power was 98% before milling, and mechanically milled powder was 92~94% with increase milling time (1~5 min) then it increased to 99% after milling for 20 minutes because of the change in particle shapes.
Graphene oxide powders prepared by two different drying processes, freeze drying and spray drying, were studied to compare the effect of the drying method on the physical properties of graphene oxide powder. The graphene oxide dispersion was prepared from graphite by chemical delamination with the aid of sulfuric acid and permanganic acid, and the dispersion was further washed and re-dispersed in a mixed solvent of water and isopropyl alcohol. A freeze drying method can feasibly minimize damage to the sample, but it requires a long process time. In contrast, spray drying is able to remove a solvent in a relatively short time, though this process requires exposure to a high temperature for a rapid evaporation of the solvent. The powders prepared by freeze drying and spray drying were characterized and compared by Raman spectroscopy, X-ray diffraction, field-emission scanning electron microscopy, transmission electron microscopy, and by an elemental analysis. The graphene oxide powders showed similar chemical compositions; however, the morphologies of the powders differed in that the graphene oxide prepared by spray drying had a winkled morphology and a higher apparent density compared to the powder prepared by freeze drying. The graphene oxide powders were reduced at $900^{\circ}C$ in an atmosphere of $N_2$. The effect of the drying process on the properties of the reduced graphene oxide was examined by SEM, TEM and Raman spectroscopy.
Park, Jungju;Choi, Yeon Bin;Son, Jung Hun;Bae, Dong-Sik
한국결정성장학회지
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제28권4호
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pp.166-169
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2018
$TiO_2$ nanoparticles were prepared under high temperature and pressure conditions by precipitation from titanium tetrachloride ($TiCl_4$) and titanium isopropoxide (TTIP). $TiO_2$ powders were obtained in the temperature range of $150^{\circ}C{\sim}190^{\circ}C$ for 4 h. The microstructure and phase of the synthesized particles were studied by TEM and XRD. TEM and X-ray diffraction pattern shows that the synthesized particles were crystalline. The average sizes of the synthesized particles from titanium tetrachloride and titanium isopropoxide were below 20 nm and 10 nm, respectively. The average size of the synthesized particles increased with increasing reaction temperature. The effects of synthesis parameters, such as the reaction temperature and pH value are discussed.
In this research, magnesium powder was prepared by gas atomizing. Refinement behaviors of magnesium powder produced under different conditions were investigated using a mechanical milling (attrition milling) process. Analyses were performed to assess the characterization and comparison of milled powder with different steel ball sizes and milling times. The powders were analyzed by field emission scanning electron microscope, apparent density and powder fluidity. The particle morphology of the Mg powders changed from spherical particles of feed metals to irregular oval particles, then plate type particles, with an increasing milling time. Because of the HCP structure, deformation occurs due to the existence of the easily breakable C-axis perpendicular to the base, which results in producing plate-type powders. An increase in ball size and the impact energy of the magnesium powder maximizes the effect of refinement. Furthermore, it is possible to improve the apparent density and fluidity according to the smoothness of the surface of the initial powder.
Ultra-fine Copper powder for a conductive paste in electric-electronic field have been synthesized by chemical reduction of aqueous $CuSO_4$ with hydrazine hydrate $(N_2H_4{\cdot}H_2O)$ as a reductor. The effect of reaction conditions such as dispersant and reaction temperature on the particle size and shape for the prepared Cu powders was investigated by means of XRD, SEM, TEM and TGA. Experiments showed that type of dispersant and reaction temperature were affected on the particle size and morphology of the copper powder. When the carboxymethyl cellulose (CMC) was added as a dispersant the relative mono-dispersed and spherical Cu powder was obtained. Cu powders with particle size of approximately 140nm and narrow particle size distribution were obtained from 0.3M $CuSO_4$ with adding of 0.03M CMC and 40ml $N_2H_4{\cdot}H_2O$ at a reaction temperature of $70^{\circ}C$.
In this study we prepared the Sr-ferrite powders and magnet by a molten salt method using the (NaCl+KCl) salt mixture. Starting materials of $Fe_{2}$$O_{3}$ and Sr$Co_{3}$ were mixed as the molar ratio of 5.70:1, and 0.08 mol$ \% $$Al_{2}$$O_{3}$, 0.10 mo1$ \% $ Si$O_{2}$ and 0.12 mo1$ \% $ CaO were added as additives. Sr-ferrite powders synthesized at the reaction temperatures of 800$\∼$1200$ ^{\circ}C $ showed the typical M-type hexagonal ferrite phase, and hexagonal plate-like morphology with uniform distribution of 1$\∼$3 $\mu$m particle size. The bulk density of the sintered Sr-ferrite magnet prepared with powders by the molten salt method showed the maximum density of 4.82 g/$cm^{3}$ at the sintering temperature of 1200$^{\circ}C $. The maxima of remanent flux density (Br, 45 emu/g) and coercive force (iHc, 3.75 kOe) occurred at the sintering temperatures of 1150$ ^{\circ}C$ and 1200$^{\circ}C $.
KCI을 사용한 용융염합성법에 의해 침상형$(Pb_{1-x}Ba_x)_{1-y}La_{2y/3}Nb_2O_6$ (PBLN)분말을 합성하고 합성분말의 형상에 미치는 Ba 및 La 치환의 영향을 조사하였다. 또 이 침상형 분말을 사용하여 doctor-blade법 및 hot-press 법에 의해 입자배향 세라믹스를 제작하고 유전적, 압전적, 광학적 성질을 조사하였다. 얻어진 PBLN 분말의 형상 및 입자배향 PBLN 세라믹스의 전기적 특성은 분말합성시의 열처리조건과 Ba 및 La 치환량에 따라 현저히 달랐다. 특히 PBLN 세라믹스의 유전율 및 전기기계결합계수는 입자배향 세라믹스 제작시의 가압방향에 따라 뚜렷한 이방성을 나타내었다.
6061Al-SiCP metal matrix composite materials(MMCs) were fabricated by injecting SiCP particles directly into the atomized spray. The main attraction of this technique is the rapid fabrication of semi-finished, composite products in a combined atomization, particulate injection(10 $\mu\textrm{m}$, 40 $\mu\textrm{m}$, SiCP) and deposition operation. Conclusions obtained are as follows; The microstructure of the unreinforced spray formed 6061Al alloy consisted of relatively fine(50 $\mu\textrm{m}$) equiaxed grains. By comparision, the microstructure of the I/M materials was segregated and consisted of relatively coarse(150 $\mu\textrm{m}$) grains. The probability of clustering of SiCP particles in co-sprayed metal matrix composites increased it ceramic particle size(SiCP) was reduced and the volume fraction was held constant. Analysis of overspray powders collected from the spray atomization and deposition experiments indicated that morphology of powders were nearly spherical and degree of powders sphercity was deviated due to composite with SiCp particles. Interfacial bonding between matrix and ceramics was improved by heat treatment and addition of alloying elements(Mg). Maximum hardness values [Hv: 165 kg/mm2 for Al-10 $\mu\textrm{m}$ SiCp Hv--159 kg/mm2 for Al-40 $\mu\textrm{m}$SiCp] were obtained through the solution heat treatment at $530^{\circ}C$ for 2 hrs and aging at $178^{\circ}C$, and there by the resistance were improved.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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