저온 소결용 압전 세라믹 소결체의 치밀화에 미치는 첨가제의 영향을 조사하기 위하여 $PbZrTiO_3$(PZT) 분말을 제조하였으며, 이 PZT 분말을 이용하여 제조한 압전 세라믹스의 치밀화에 미치는 첨가제의 영향을 조사하였다. 첨가제는 $wB_2O_3-xBi_2O_3-zCuO$와 $LiBiO_2-CuO$ 두 종류가 제조되었으며 이 들 첨가제의 양을 변화 시켜 효과를 조사하였다. PZT 분말에 소결조제로서 1wt.% 의 $LiBiO_2-CuO$를 첨가하여 시편을 제조한 후, $800{\sim}1200^{\circ}C$까지의 온도 범위에서에서 소결한 결과 $900^{\circ}C$에서 최고의 소결밀도를 나타내었다. 소결된 압전체의 결정상을 분석하기 위하여 X-선회절분석을 시행하였으며, $900^{\circ}C$의 저온에서 소결한 $PbZrTiO_3$의 시편의 미세조직을 관찰하기 위하여 주사전자현미경(SEM)을 이용하였다. X-선 회절분석에서는 잘 발달된 PZT 상이 나타났으며, SEM 관찰 결과 평균입경은 $2{\sim}4\;{\mu}m$의 페로브스카이트 결정으로 균일하고 치밀한 조직을 나타내었으며, 높은 소결성은 첨가제에 의한 액상소결에 기인한다.
$Dy^{3+}$ 이온이 도핑된 $BaMoO_4$ 형광체 분말을 고상반응법으로 합성하였으며, 형광체의 결정 구조, 입자의 형상과 크기, 흡광과 발광 특성을 조사하였다. 모든 형광체 분말의 결정 구조는 $Dy^{3+}$ 이온의 몰 비에 관계없이 주 회절 피크 (112)를 갖는 정방 정계이었다. $Dy^{3+}$ 이온의 몰 비가 증가함에 따라 결정 입자는 용해되면서 큰 덩어리 형태의 결정 입자를 형성하였다. 흡광 스펙트럼은 293 nm에 피크를 갖는 전하 전달 밴드와 230~320 nm 영역에서 상대적으로 세기가 약한 다수의 $Dy^{3+}$ 이온의 전이 신호로 구성되었다. 발광 스펙트럼의 경우에 $Dy^{3+}$ 이온의 $^4F_{9/2}{\rightarrow}^6H_{11/2}$와 $^4F_{9/2}{\rightarrow}^6H_{9/2}$ 전이에 의한 666 nm와 754 nm에 피크를 갖는 적색 발광의 세기는 미약하였고, $^4F_{9/2}{\rightarrow}^6H_{15/2}$와 $^4F_{9/2}{\rightarrow}^6H_{13/2}$ 전이에 의한 각각 486 nm와 577 nm에 피크를 갖는 청색과 황색 발광의 세기는 상대적으로 매우 컸다. 실험 결과는 $Dy^{3+}$의 황색과 청색의 발광 세기 비를 제어함으로써 백색 발광을 구현할 수 있음을 제시한다.
옻나무에서 추출한 우루시올은 우수한 열안정성, 항균성 및 항산화 특성을 가지고 있으나, 알러지를 유발한다고 알려져 있다. 본 연구에서는, 알러지 유발원을 가지고 있는 우루시올을 안전하고 편리하게 사용하기 위하여 폴리우루시올 (Polyurushiol, 이하 PUOH) 분말을 제조하였다. 우선, 제조한 분말에 대한 FTIR, SEM, 항산화 및 항균성에 대한 테스트를 실시하였다. Twin screw extruder system을 이용하여 PUOH 분말의 함량 변화에 따른 LDPE/PUOH 복합필름을 제조하였고 액티브 패키징(active packaging) 소재로서의 실현 가능성을 확인하였다. 제조한 LDPE/PUOH 복합필름에 대한 화학적 구조, 모폴로지, 열적특성, 광학적 특성 그리고 항균성 테스트를 PUOH함량 변화에 따라 실시하였다. FTIR과 SEM 결과 PUOH 분말의 함량이 증가할수록 LDPE와 PUOH 분말 사이에 화학적 결합이나 상호작용이 약하며, 분산성 및 혼화성이 좋지 않음을 확인하였다. 열적특성은 PUOH의 함량이 3%까지만 향상시켰다. Pure LDPE와 비교해보면, PUOH의 함량이 증가할수록 LDPE/PUOH 복합필름의 자외선 흡수성과 E. coli에 대한 항균성이 증가하는 것을 확인하였다. LDPE/PUOH 복합필름을 패키징 소재로서 성능을 극대화하기 위해서는 PUOH 분말과 필름의 분산성 향상에 관한 추가적인 연구가 필요하다는 것을 확인하였다.
The pH effect of the precursor solution on the preparation of $LiCoO_2$ by a solution phase reaction containing malonic acid was carried out. Layered $LiCoO_2$ powders were obtained with the precursors prepared at the different pHs (4, 7, and 9) and heat-treated at $700^{\circ}C(LiCoO_2-700)$ or $850^{\circ}C(LiCoO_2-850)$ in air. pHs of the media for precursor synthesis affects the charge/discharge and electrochemical properties of the $LiCoO_2electrodes.$ Upon irrespective of pH of the precursor media, X-ray diffraction spectra recorded for $LiCoO_2-850$ powder showed higher peak intensity ratio of I(003)/I(104) than that of $LiCoO_2-700$, since the better crystallization of the former crystallized better. However, $LiCoO_2$ synthesized at pH 4 displayed an abnormal higher intensity ratio of I(003)/I(104) than those synthesized at pH 7 and 9. The surface morphology of the $LiCoO_2-850$ powders was rougher and more irregular than that of $LiCoO_2-700$ made from the precursor synthesized at pH 7 and 9. The $LiCoO_2electrodes$ prepared with the precursors synthesized at pH 7 and 9 showed a better electrochemical and charge/discharge characteristics. From the AC impedance spectroscopic experiments for the electrode made from the precursor prepared in pH 7, the chemical diffusivity of Li ions (DLi+) in $Li0.58CoO_2determined$ was 2.7 ${\times}$10-8 $cm^2s-1$. A cell composed of the $LiCoO_2-700$ cathode prepared in pH 7 with Lithium metal anode reveals an initial discharge specific capacity of 119.8 mAhg-1 at a current density of 10.0 mAg-1 between 3.5 V and 4.3 V. The full-cell composed with $LiCoO_2-700$ cathode prepared in pH 7 and the Mesocarbon Pitch-based Carbon Fiber (MPCF) anode separated by a Cellgard 2400 membrane showed a good cycleability. In addition, it was operated over 100 charge/discharge cycles and displayed an average reversible capacity of nearly 130 mAhg-1.
$Co_2Z$-type hexaferrite 시편을 다양한 합성법을 이용하여 제조하였다. 수열합성법을 이용하여 M-type, $Co_2Y$-type, $Co_2Z$-type을 제조하였으며, 제조된 M-type과 $Co_2Y$-type을 출발물질로 하여 고상반응법(ball milling)과 수열합성법(hydrothermal)으로 $Co_2Z$-type을 제조하였다. 제조된 시편의 결정구조와 미세구조 자기적 성질은 XRD, FESEM, VSM, impedance analyzer를 이용하여 조사하였다. M-type과 $Co_2Y$-type은 단일상의 결정구조를 얻을 수 있었다. 여러 합성법 중에 M+Y ball milling, M+Y hydrothermal에서 제조한 시편이 $Co_2Z$-type hexaferrite의 단일상과 대체로 일치하는 것을 알 수 있었으며, $Co_2Z$-type의 모든 시편들은 이론적인 포화 자화값(50 emu/g)과 비슷한 값을 나타내었다. 소결한 시편들의 투자율은 시약을 precusor로 하여 제조한 $Co_2Z$-type의 투자율이 가장 높았으며, 열처리 온도가 증가함에 따라 투자율은 낮아졌다. 다른 합성법에서는 열처리 온도에 따른 변화가 거의 나타나지 않는 것을 확인할 수 있었다.
여러 금속 부품을 가공하기 위하여 사용된 염화제이철 에칭 폐액은 유가금속인 니켈 등을 함유하고 있다. 본 연구에서는 식각공정을 완료한 에칭폐액을 재생하고 부산물로 나온 니켈 함유 폐액으로부터 정제하여 니켈 금속분말로 제조하는 공정을 개발하였다. 부산물인 니켈함유용액을 철 등의 불순물을 침전 제거하기 위하여 수산화나트륨 수용액을 실험을 통하여 가수분해 중화제로서 선정하였고, 이를 통하여 철 등의 불순물을 pH = 4 조건하에 침전 제거하였다. 그 후, 불순물로 잔류하는 망간 및 아연과 같은 금속이온들을 D2EHPA (Di-(2-ethylhexyl) phosphoric acid)를 사용하여 용매추출 하였다. 정제된 염화니켈은 99% 이상의 순도를 가지고 있으며, 그 후 환원제로 하이드라진을 이용하여 99% 이상의 순도와 약 150 nm의 크기를 가지는 니켈 금속분말로 제조하였다. 염화니켈 및 니켈 금속분말의 성분은 EDTA 적정법과 유도결합 플라즈마 방출분광법(inductively coupled plasma optical emission spectrometer, ICP-OES)을 이용하여 확인하였으며, 전계방사 주사전자현미경(field emission scanning electron microscope, FE-SEM), X-선 회절분석기(X-ray diffraction, XRD) 및 투과전자현미경(transmission electron microscopy, TEM)을 통하여 금속분말의 형태, 입자 크기 및 결정성과 같은 물리적 특성을 확인하였다.
본 연구는 녹차가루가 포함된 유과의 섭취가 실험동물의 체중 및 혈중 지질변화에 미치는 영향에 관하여 평가하였다. 원산지가 다른 총 5종의 녹차(부초차, 옥로차, 용정차, 우롱차, 홍차)를 첨가하여 유과를 제조한 후 사료와 혼합하여 마우스에 섭취시킨 결과 유과 단독 섭취군에 비하여 녹차가 첨가된 유과를 섭취한 실험동물에서 체중 및 혈중 콜레스테롤 수치가 유의적으로 감소하는 경향을 나타내었으며, 간 조직 및 복부지방의 조직의 검경결과 간세포의 염증 억제, 복부 지방세포의 무게 및 크기 감소 등의 효과가 관찰되었다. 따라서 유과의 제조 시 녹차가루의 첨가는 기존 유과가 지닌 단점을 개선시킬 수 있는 효과적인 방법이라 사료된다.
소장 점막하 조직(SIS)은 면역반응이 없어 생체재료로 널리 사용되고 있다. 본 연구에서는 SIS를 스폰지 형태로 제조하여 1-ethyl-3-(dimethylaminopropyl) carbodiimide hydrochloride(EDC)를 이용하여 경화시켰으며, SIS 스폰지의 구성 윈소를 알아보기 위해 원소분석(EA)과 에너지 분산 X선 분광계(EDS)를 사용해 분석하였다. 또한 SIS 함량과 EDC의 농도에 따른 섬유아세포의 부착도 및 성장도를 알아보기 위해 methylthiazoletetrazolium,(MTT)을 실시하였다. 이 스폰지에 골수 간엽 줄기세포(BMSCs)를 파종해 4주 동안 조직공학적 골분화를 유도하였다. 골분화 유도를 위해 골분화 배지를 사용했으며, 배지에 따른 BMSCs의 세포 성장도와 alkaline phosphatase(ALP) 활성을 측정해 보았다. 또한 역전사 중합연쇄반응을 통해 골분화 여부를 관찰하였다. SEM 관찰 결과 모든 스폰지에서 균일한 형태의 열린 다공이 형성되었음을 확인할 수 있었다. RT-PCR 결과 4주 동안 골분화 배지를 주었을 때 제 I형 교원질이 발현됨을 확인할 수 있었으며, ALP 결과에서도 골분화 배지에서 ALP활성이 높게 나타남을 볼 수 있었다. 결론적으로 제조한 SIS 스폰지는 조직공학적 담체로써 우수한 특성을 보이고 있었으며, 또한 BMSCs의 골분화 유도에도 좋은 결과를 보임으로써 조직공학적 골 재생에 잠재적인 가능성을 가지고 있음을 확인할 수 있었다.
Metal foams have a cellular structure consisting of a solid metal containing a large volume fraction of pores. In particular, open, penetrating pores are necessary for industrial applications such as in high temperature filters and as a support for catalysts. In this study, Fe foam with above 90% porosity and 2 millimeter pore size was successfully fabricated by a slurry coating process and the pore properties were characterized. The Fe and $Fe_2O_3$ powder mixing ratios were controlled to produce Fe foams with different pore size and porosity. First, the slurry was prepared by uniform mixing with powders, distilled water and polyvinyl alcohol(PVA). After slurry coating on the polyurethane(PU) foam, the sample was dried at $80^{\circ}C$. The PVA and PU foams were then removed by heating at $700^{\circ}C$ for 3 hours. The debinded samples were subsequently sintered at $1250^{\circ}C$ with a holding time of 3 hours under hydrogen atmosphere. The three dimensional geometries of the obtained Fe foams with an open cell structure were investigated using X-ray micro CT(computed tomography) as well as the pore morphology, size and phase. The coated amount of slurry on the PU foam were increased with $Fe_2O_3$ mixing powder ratio but the shrinkage and porosity of Fe foams were decreased with $Fe_2O_3$ mixing powder ratio.
Coatings composited with alumina and Perfluoro alkoxyalkane (PFA) resin were deposited on stainless steel plate (SUS304) to further improve corrosion resistance. Plate (ca. $10{\mu}m$) and/or nanosize (27~43 nm) alumina used as inorganic additives were mixed in PFA resin to make alumina-fluoro composite coatings. These coatings were deposited on SUS304 plate with wet spray coating and then the film was cured thermally. According to the amount and ratio of the two kinds of alumina having plate morphology and nano size, corrosion resistance of the film was evaluated under strong acids (HF, HCl) and a strong base (NaOH). The film prepared with the addition of 5~10 wt% alumina powders in PFA resin showed corrosion resistance superior to that of pure PFA resin film. However, for the film prepared with alumina content above 10 wt%, the corrosion resistance did not improve with the physical properties, such as surface hardness and adhesion. The film prepared with plate/nanosize (weight ratio = 1/2) alumina especially enhanced the surface hardness and corrosion resistance. This can be explained as showing that the plate and the nanosize alumina dispersed in PFA resin effectively suppressed the penetration of cations and anions due to the long penetration length and fewer defects that accompany the improved surface hardness under a serious environment of 10% HF solution for over 120 hrs.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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