본 실험에서는 성장기용 조제식에 함유된 유지를 대상으로 전위차 적정법 및 뷰렛 적정법에 의한 과산화물가를 측정하고 그 측정불확도를 비교하여 산정하였다. GUM(Guide to the expression of uncertainty in measurement) 및 Draft EURACHEM/CITAC Guide의 이론에 기초하여 측정불확도를 구하였으며, 불확도 인자로서 적정액의 농도, 시료량 및 적정량 등이 작용하였다. 뷰렛적정에 의한 과산화물가 측정값과 확장불확도는 $2.05{\pm}0.17\;meq/kg$ 으로 표현되었으며, 전위차적정에 의한 경우는 $1.96{\pm}0.07\;meq/kg$ 으로 표현되었다. 적정과정에서의 측정불확도가 전체불확도의 대부분을 차지하였으며, 전위차적정법에 의한 측정불확도는 뷰렛적정법에 의한 경우보다 낮게 나타나 과산화물가가 낮은 시료의 측정시에 바람직한 측정방법으로 사료되었다.
A method for calculating the main characteristics of a potentiometric titration curve in a carboxylic ion exchanger has been investigated. The potentiometric titration curves of simple electrolyte and ion exchangers (polyelectrolytes) showed a great difference between them. The acidity parameters of the ion exchangers, the thermodynamic constant (pK0), apparent equilibrium constant (K), and correction for the apparent equilibrium constant (b), were introduced and used to express the characteristics of the carboxylic ion exchanger. A characteristic equation related to the acidity parameters of the ion exchangers systems was derived. A fibrous carboxylic cation exchanger was used and potentiometric titration curves at different concentrations of the supporting electrolyte were obtained . To prove the validity of the characteristic equation, the concentration of the supporting electroyte was varied. In the present study, good agreement between the data points and the fitted curves was found in all the cases. The g (number of moles of alkali to 1 g of ion exchanger) of carboxylic ion exchanger was calculated from the concentration of supporting electrolyte (C), pH of the solution, and degree of neutralization of ion exchanger (x).
구리수은막 전극(CBMFE)으로 전위차 역적정함으로써 이소니아자이드(INH)를 정량하는 간단하고 빠른 방법이다. 순수한 형태와 투약형태에 대해서 1.0-10.0 mg 범위에서 정량 할 수 있도록 적정조건을 설정하였다. 방법의 정밀도와 정확도는 통계적인 방법으로 평가되었으며, 정제와 시럽속에 함유된 INH 정량법은 F-시험과 t-시험을 통하여 영국약전(BP) 방법과 비교하였다.
은 전극을 지시전극으로 하고 표준칼로멜 전극을 기준전극으로 하여 전압플로위회로를 이용하여 수용액에서 2,5-dimercapto-1,3,4-thiadiazole에 의한 구리의 전위차 적정법을 연구하였다. 이 시약은 구리의 전위차 적정 정량에 뛰어나게 이용할 수 있었고 여러가지 가리움제를 사용하여 다른 이온들의 존재하에 대기중에서 미량의 구리를 직접 적정할 수 있었다.
균일계수 산화환원 적정에 있어서의 전위의 적정분율에 따른 변화을 나타내는 정확한 방정식을 얻었다. 이 방정식은 정정곡선이 시약의 농도에 무관계함을 알려준다. 또한 전위차적정범위 종말점의 예민도는 반전지의 기준전위의 차는 몰론, 각 반반응에 관여하는 전자수에 따라 심한 영향을 받음을 알려준다. 적정곡선의 변곡점이 당량점과 일치하지 않음을 증명하였다. 또한 적정단계에 따른 반응의 완결도를 평형상수식을 토대로 하여 해석하였다. 이 결과는 산화환원 이외의 평형에도 적용된다.
The complexation of platinum and palladium with synthetic polyelectrolytes was studied. The successive and overall stability constants of Pd(II) with PEI and 2PVP were obtained by potentiometric titration. Because of the slow equilibrium time, the potentiometric titrations were performed using the home-made automatic titrator in order to analyze the complexations according to the modified Bjerrum method. The complex formation constant of Pt(IV) with 2PVP, measured by differential pulse polarography, was calculated from the peak currents that were obtained in non-complexing media and in solution containing 2PVP.
A method for the determination of anionic drug, mefenamate with ion-selective electrode using Fe(II)-1,10-phenanthroline chelate as a counter ion was developed. Benzyl nitrophenyl ether (BNPE) plasticized membrane was more selective and sensitive than the other tested membranes. This membrane electrode exhibits a linear response for 10$^{-2}$ M~5 $\times$ 10$^{-5}$ M of mefenamic acid with a slope of -61.4 mV/dec. in borate buffer solutions (pH 9.0). Potentiometric selectivity measurements revealed negligible interferences from various organic and ionorganic anions. Direct potentiometry and potentiometric titration method of mefenamic acid in capsule preparations are presented and compared.
인산형 양이온교환수지 특성 계산과, 이온교환수지의 전위차 적정곡선의 형태에 따른 정확한 이온교환용량을 결정할 수 있는 방법을 알아보았다. 이온교환수지는 divinylbenzene 4%로 가교화된 polystyrene 공중합체를 인산화한 것으로 이온교환용량이 5.7 meq/g이다. 인산형 양이온교환수지는 직선의 식으로 설명할 수 있었고, 직선 기울기로부터 적정시 zero중화와 완전중화사이의 평형상수 음의 대수(pK) 값의 차인 ${\Delta}pK$의 값을 구할 수 있었으며, ${\mathit{x}}=0.5$에서 얻어진 실험 및 이론의 pK값이 잘 일치하는 것을 알 수 있었다. 이온교환수지의 전위차 적정곡선은 NaOH나 $Ba(OH)_2$로 적정할 때 ${\mathit{x}}$의 변화에 따른 pK의 실험 값과 계산 값이 잘 일치하는 것을 알 수 있었다. 전위차 적정곡선의 변곡점은 원자가가 1가인 이온보다는 2가 이온이 크게 변화되는 것을 알 수 있었으며, g값과 도함수 ${\partial}pH/{\partial}g$의 관계를 Lorentz함수로서 나타내어 더욱 정확한 이온교환용량을 결정할 수 있었다.
Biosorption technology is recognized as an economically feasible alternative for the removal and/or recovery of metal ions from industrial wastewater sources. However, the structure of biosorbents is quite complex when compared with synthetic ion-exchange resins, which makes it difficult to quantify the ion-binding sites. Accordingly, this report describes a well-defined method to characterize the pK values and numbers of biomass functional groups from potentiometric titration data. When the proposed method was applied to Sargassum polycystum biomass as a model biosorbent, it was found that the biomass contained three types of functional groups. In addition, the carboxyl group (pK=$3.7{\pm}0.09$) was found to be the major binding sites ($2.57{\pm}0.06 mmol/g$) for positively-charged heavy-metal ions.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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