Condition of Ion-Trap gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) for rapid screening of 206-pesticides residues in agricultural foodstuffs was optimized. As applying a wide-bore column (10 m${\times}$0.53 mm, DF 0.25 um) connected with a fused silica restrictor (0.6 m${\times}$0.1 mm), a significant retention time reduction was obtained. Additionally, the shape of peaks was sharper and higher than classical GC's and GC-MS's, which allowed lower detection limits. To easily manage many spectral data, both of Electron Ionization(EI) and Chemical Ionization(CI) techniques were adopted in screening procedure. At the following steps, MS-MS technique were used to confirm screened analytes in complicated matrices.
Kim, Han-Soo;Park, Jiyong;Cho, Sung-Won;Park, Kee-Hyun;Lee, Gung-Pyo;Ban, Soo-Jung;Lee, Chang-Roo;Kim, Chung-Sun
Journal of Microbiology
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v.41
no.3
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pp.196-201
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2003
The object of this study was to characterize Bacillus strains GB-017 and GB-0356, which produce antifungal substances, especially for plant pathogens. In addition, this study was undertaken to characterize the culture conditions required for the production of antifungal substances and to document some of the properties of the antifungal substance produced by these soil-isolated strains. Strains GB-0365 and GB-017 were found to be bacillus-shaped, gram-positive and motile, and to inhibit Botrytis cineria, Fusarium sp., Pythium sp., and Rhizoctonia solani. Antagonistic activity was maintained up to pH 9.0, and the antifungal activity was stable to heat at 80$^{\circ}C$ for 1 h. Antifungal substances were separated and purified using ion exchange and adsorption columns including WK-I0(H$\^$+) (pH 7.0), HP20 column (pH 3.0) and IPA (pH 3.0). and IPA. Its UV absorption spectrum showed major peaks at 231 and 259 nm, corresponding to polyene and lactone. A fast atom bombardment mass spectrum (FAB MS) showed a highest peak at 441 m/z and major peaks at 192, 205, and 370 m/z.
Park, Myung-Ryeol;Kim, Young-Cheol;Park, Ju-Yeon;Han, Song-Hee;Kim, Kil-Yong;Lee, Sun-Woo;Kim, In-Seon
Journal of Microbiology and Biotechnology
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v.18
no.10
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pp.1659-1662
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2008
Pseudomonas chlororaphis O6 exhibits induced systemic resistance (ISR) against P. syringae pv. tabaci in tobacco. To identify one of the ISR metabolites, O6 cultures were extracted with organic solvents, and the organic extracts were subjected to column chromatography followed by spectroscopy analyses. The ISR bioassay-guided fractionation was carried out for isolation of the metabolite. High-resolution mass spectrometric analysis of the metabolite found $C_{9}H_{9}O_{3}N$ with an exact mass of 179.0582. LC/MS analysis in positive mode showed an $(M+H)^{+}$ peak at m/z 180. Nuclear magnetic resonance ($^{1}H,\;^{13}C$) analyses identified all protons and carbons of the metabolite. Based on the spectroscopy data, the metabolite was identified as 4-(aminocarbonyl) phenylacetate (4-ACPA). 4-ACPA applied at 68.0 mM exhibited ISR activity at a level similar to 1.0 mM salicylic acid. This is the first report to identify an ISR metabolite produced by P. chlororaphis O6 against the wildfire pathogen P. syringae pv. tabaci in tobacco.
Park, Jeong-Ann;Lee, Chang-Gu;Park, Seong-Jik;Kim, Jae-Hyeon;Kim, Song-Bae
Environmental Engineering Research
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v.15
no.3
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pp.149-156
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2010
The objective of this study was to investigate microbial removal using layered double hydroxides (LDHs) and iron (hydr)oxides (IHs) immobilized onto granular media. Column experiments were performed using calcium alginate beads (CA beads), LDHs entrapped in CA beads (LDH beads), quartz sand (QS), iron hydroxide-coated sand (IHCS) and hematite-coated sand (HCS). Microbial breakthrough curves were obtained by monitoring the effluent, with the percentage of microbial removal and collector efficiency then quantified from these curves. The results showed that the LDH beads were ineffective for the removal of the negatively-charged microbes (27.7% at 1 mM solution), even though the positively-charged LDHs were contained on the beads. The above could be related to the immobilization method, where LDH powders were immobilized inside CA beads with nano-sized pores (about 10 nm); therefore, micro-sized microbes (E. coli = 1.21 ${\mu}m$) could not diffuse through the pores to come into contact with the LDHs in the beads, but adhere only to the exterior surface of the beads via polymeric interaction. IHCS was the most effective in the microbial removal (86.0% at 1 mM solution), which could be attributed to the iron hydroxide coated onto the exterior surface of QS had a positive surface charge and, therefore, effectively attracted the negatively-charged microbes via electrostatic interactions. Meanwhile, HCS was far less effective (35.6% at 1 mM solution) than IHCS because the hematite coated onto the external surface of QS is a crystallized iron oxide with a negative surface charge. This study has helped to improve our knowledge on the potential application of functional granular media for microbial removal.
Jin, Ming Ji;Kim, In Sook;Kim, Dong-Hyun;Yoo, Hye Hyun
Bulletin of the Korean Chemical Society
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v.34
no.9
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pp.2760-2764
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2013
Geniposide is a biologically active ingredient of gardenia fruit. A liquid chromatography-tandem mass spectrometric method was developed and validated for the determination of geniposide in rat plasma. The plasma samples were pretreated by solid-phase extraction and introduced into a BDS Hypersil $C_{18}$ column ($50{\times}2.1mm$, $5{\mu}m$) for chromatographic separation. The mobile phase consisted of 0.1% formic acid and 0.1% formic acid in acetonitrile, and gradient elution was performed at a flow rate of 0.25 mL/min. For mass spectrometric detection, multiple reaction monitoring was performed via an electrospray ionization source in positive mode. The calibration curve for geniposide was linear ($r^2=0.997$) in the concentration range of $0.005-1{\mu}g/mL$. The intra- and inter-day accuracies and precisions fulfilled the required criteria (${\pm}15%$). The developed method was subsequently used for pharmacokinetic analysis of geniposide after oral administration to rats at a dose of 50 mg/kg. The mean maximum plasma concentration of geniposide was $0.68{\pm}0.29{\mu}g/mL$ at $0.44{\pm}0.13h$, and the mean area under the plasma concentration versus time curve was $1.46{\mu}g{\cdot}h/mL$.
Journal of the Computational Structural Engineering Institute of Korea
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v.16
no.2
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pp.115-124
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2003
In this paper, the effects of vehicle loads on flat slab system are investigated on the basis of the previous studies for beam-gilder parking structural system. The influence surfaces of flat slab for a typical design section are constructed lot the purpose of obtaining maximum member forces under vehicle loads. In addition, the equivalent vehicle load factors for flat slab parking structures are suggested using artificial neural network. The network responses we compared with the results obtained by numerical analyses to verify the validation of Levenberg-Marquardt algorithm adopted as training method in this Paper. Many parameter studies for the flat slab structural system show dominant vehicle load effects at the center positive moments in both column and middle strips, like the beam-girder parking structural system.
Juglans mandshurica is a fast growing hard species, which is a tree in family of Juglandaceae and has a wide distribution in China, Korea and eastern Russia. Plant materials from J. mandshurica have extensively been used in folk medicines to prevent or cure gastric, esophageal, lung and cardiac cancer. As one chain of our searching for anticomplementary agents from natural sources, two epimeric ellagitannins, [2,3-O-4,4',5,5',6,6',-hexahydroxydiphenoyl (HHDP))-(${\alpha},{\beta}$)-D-glucose] (I) and pedunculagin (II) were purified from 70% acetone extracts of the stem barks of J. mandshurica by Thin Layer Chromatography and Sephadex LH-20 column chromatography approaches. The chemical structures of the isolated compounds were characterized by MS, NMR, and a careful comparation with published literatures. The epimeric ellagitannins I and II exhibited inhibitory properties against a classical pathway of complementary system with 50 % inhibitory concentrations ($IC_{50}$) values of 65.3 and $47.7{\mu}M$, respectively, comparing with riliroside ($IC_{50}=104{\mu}M$) and rosmarinic acid ($IC_{50}=182{\mu}M$), which were used as positive controls. Thus, the work indicated both the two secondary metabolites possess excellent inhibitory activity and might be developed as potential anticomplementary chemicals.
Bombycis corpus, a batryticated silkworm and white-stiff silkworm, is an oriental drug consisting of the dried larva of silkworm, dead and stiffened due to the infection of Beauveria. An peptidyl antimicrobial molecule was purified from B. corpus by reverse phase-column chromatography and HPLC. Its molecular weight was determined to be 2295.45 by using matrix-assisted laser desorption ionization-time of flight (MALDI-TOF) mass spectrometry. Its antimicrobial activity was diminished by trypsin digestion. It exhibited a broad antimicrobial spectrum against not only Gram-negative, but also Gram- positive bacteria. Furthermore, it was found to have an antimicrobial activity against vancomycin-resistant enterococci (VRE), methicillin-resistant S. arureus (MRSA), and vancomycin-intermediate resistant S. arureus (VISA). It may be a useful molecule for a new antibiotic development, especially against antibiotic resistant microbe. This substance may play a role in the defense system of this animal against Beauveria bassiana. This is the first report of a peptidyl antimicrobial substance from B. corpus.
Jo, Mi-Ra;Mok, Jong-Soo;Lee, Doo-Seog;Kim, Min-Jung;Kim, Poong-Ho
Korean Journal of Fisheries and Aquatic Sciences
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v.42
no.1
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pp.15-19
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2009
A simple and sensitive method for erythromycin quantification by liquid chromatography electrospray mass spectrometry (LC-MS/MS) in fishery products was developed. Samples were extracted by liquid-liquid extraction using 70% acetonitrile. Lipids were removed by acetonitrile saturated hexane. LC separation was performed on a Shiseido UG C-18 column ($150\;mm{\times}2.0\;mm$ internal diameter.) with a gradient system of 0.2% acetic acid-acetonitrile containing 0.2% acetic acid as a mobile phase at flow rate of 0.2 mL/min. The mass spectrometer was operated in selected reaction monitoring with positive electro-spray interface. Transitions were monitored a m/z $734{\to}577$ and $734{\to}158$, with m/z $734{\to}577$ chosen for quantification. Recovery of erythromycin from fish and shrimp fortified at the 10 ng/mL, 50 ng/mL and 100 ng/mL were 91.6-109.4%, 84.4-111.2% and 98.8-109.6% with high precision, respectively. Limits of quantification and limits of detection of erythromycin in both fish and shrimp were 10.0 ng/mL and 1.0 ng/mL, respectively. This analysis method for erythromycin has been proposed for registration in the Korean Official Methods of Food Analysis and has been utilized for fishery products analysis by the Korea Food and Drug Adminstration and the National Fisheries Products Quality Inspection Service.
Using the InfraRed Camera (IRC) on board the infrared astronomical satellite AKARI we study the ${3.3{\mu}m}$ polycyclic aromatic hydrocarbon (PAH) feature and its connection to active galactic nucleus (AGN) properties for a sample of 54 hard X-ray selected bright AGN, including both Seyfert 1 and Seyfert 2 type objects. The sample is selected from the 9-month Swift/BAT survey in the 14-195 keV band and all of the sources have known neutral hydrogen column densities ($N_H$). The ${3.3{\mu}m}$ PAH luminosity ($L_{3.3{\mu}m}$) is used as a proxy for star-formation (SF) activity and hard X-ray luminosity ($L_{14-195keV}$) as an indicator of the AGN power. We explore for possible difference of SF activity between type 1 (un-absorbed) and type 2 (absorbed) AGN. We use several statistical analyses taking the upper-limits of the PAH lines into account utilizing survival analysis methods. The results of our log($L_{14-195keV}$) versus log($L_{3.3{\mu}m}$) regression shows a positive correlation and the slope for the type 1/unobscured AGN is steeper than that of type 2/obscured AGN at a $3{\sigma}$ level. Also our analysis shows that the circum-nuclear SF is more enhanced in type 2/absorbed AGN than type 1/un-absorbed AGN for low $L_{14-195keV}$ luminosity/low Eddington ratio AGN, while there is no significant dependence of SF activity on the AGN type in the high $L_{14-195keV}$ luminosities/Eddington ratios.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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