화학사고 현장에서 운용하도록 개발된 휴대용 GC/MS의 적정 시료 주입방식 연구 및 장비의 분석방식별 성능평가를 실시하였다. 사고대비물질 69종 중 4종(methyl chloride, vinyl chloride, benzene, toluene)의 대상물질을 선정하였고, 성능평가용 표준시료는 한국표준과학원에서 제조한 인증표준물질(CRM)을 사용하였다. 연구 결과, 1) 3가지(실린더, 백, 캐니스터)의 시료주입방식 중 백(bag) 주입방법이 가장 적합한 주입방법으로 판단되었다. 백(bag)의 재질이나 용량은 결과에 큰 영향을 미치지는 않았다. 도입 시료의 적절한 purge time은 Loop method와 Tenax method 모두 2분에서 가장 좋은 재현성을 보였다. 2) 휴대용 GC/MS에서 채택하고 있는 3가지 분석방식(sample loop, tenax concentration, carbopack concentration method)에 대한 대상물질의 재현성, 검출한계, 직선성 등의 성능평가 실시 결과 benzene, toluene과 같이 비교적 분자량이 큰 화합물은 Tenax 흡착관에, methyl chloride, vinyl chloride와 같이 분자량이 작고 휘발성이 큰 화합물은 carbopack 흡착관에 농축 분석하는 것이 더욱 재현성 있는 결과를 얻을 수 있었다.
There is currently much interest in the development of instruments that emulate the senses of humans. Increasingly, there is demand for mimicking the human sense of smell, which is a sophisticated chemosensory system. An electronic nose system is applicable to a large area of industries including environmental monitoring. We have designed a protable electronic nose system using an array of commercial chemical gas sensors for recognizing and analyzing the various odours. In this paper, we have implemented a portable electronic nose system using an array of gas sensors for recognizing and analyzing VOCs (Volatile Organic Compounds) in the field. The accuracy of a portable electronic nose system may be lower than an instrument such as GC/MS (Gas Chromatography/Mass Spectrometer). However, a portable electronic nose system could be used on the field and showed fast response to pollutants in the field. Several different algorithms for odours recognition were used such as BP (Back-Propagation) or LM-BP (Levenberq-Marquardt Back-Propagation). We applied RBF (Radial Basis Function) Network for recognition and quantifying of odours, which has simpler and faster compared to the previously used algorithms such as BP and LM-BP.
본 연구에서는 저장기간에 따른 계육의 신선도 변화를 GC-MS를 이용한 가스 성분의 변화, 미생물의 총균수와 지방 산패도의 변화를 통해 분석하고, MOS 센서와 수분센서를 기반으로 한 전자코 시스템을 구성하여, 계육의 품질 평가를 실시하였다. 계육의 GC-MS, 미생물, 지방 산패도를 이용한 품질의 측정결과 저장기간이 증가함에 따라 품질은 저하되었고, 저장기간이 5일 이후부터 급격한 품질의 저하를 나타내기 시작했다. 전자코 시스템을 이용한 실험결과, 그래프 분석을 이용하여 계육은 저장기간 초기부터 저장기간의 증가에 따라 선형적으로 저항값의 변화율이 감소함을 확인할 수 있었다. 전자코 센서의 신호를 이용하여 주성분 분석을 한 결과 저장일수에 따라 제1, 2주성분이 뚜렷이 구분됨을 확인할 수 있었다. 선형판별을 이용하여 분석한 결과 1일에서 19일까지 전체 분류 정확도가 92.5%였다. 저장 초기의 1일에서 5일까지의 데이터를 기반으로 선형판별분석을 한 경우 제1, 2판별함수를 이용할 경우 100%의 정확도를 보였다. 결론적으로 본 연구에서의 전자코를 이용한 계측과 주성분분석 및 선형판별분석법을 이용할 경우 냉장 저장된 계육의 신선도 변화가 예측 가능함을 확인할 수 있었다.
The aim of this study was to develop a portable electronic nose system for freshness measurement of stored pork. An electronic nose system was constructed using seven different MOS sensor array. To determine the quality change of pork with storage time, the samples were divided into ten groups in terms of storage time with an increment of 2 day up to 19 storage days. GC-MS, total bacteria's count (TBC), thiobarbituric acid reactive substance (TBARS), and pH analyses as well as the analysis of the electronic nose system measurement were performed to monitor the freshness change of the samples. To investigate the performance of the electronic nose system for detecting the change of freshness of pork, the acquired signal values of the system were compared with those of GC-MS, TBC, TBARS, and pH analysis values. According to principal component analysis (PCA) and linear discriminant analysis (LDA) with the signals of the electronic nose system for the pork samples, the sample groups were clearly separated into two groups of 1-9 days and 11-19 days, and four groups of 1-3 days, 5-9 days, 11 days, and 13-19 days respectively. The results show that the electronic nose system has potential for evaluating freshness of pork.
해수 내 유류계 방향족탄화수소인 BTEX(benzene, toluene, ethylbenzene, xylene)와 다환방향족탄화수소(polycyclic aromatic hydrocarbons: PAHs)를 동시에 분석할 수 있는 기술 개발을 위해 GC/MS에서 고체상미량추출법(solid phase microextraction: SPME)을 이용하여 최적의 분석기법을 정립하였다. SPME 기법은 전통의 분석 방법과 비교할 때 조작이 간단하고, 파이버를 재사용할 수 있고, 휴대하기 쉽고, 시료의 운반이나 저장하는 동안 오염을 최소화 할 수 있는 장점이 있다. 최적의 SPME 조건을 정립하기 위해 여러 변수 즉, SPME 수착제, 흡착 시간, 흡착 온도, 교반 속도, GC 탈착 시간들을 확인하였다. 다양한 SPME 수착제($100{\mu}m$ PDMS, $75{\mu}m$ CAR/PDMS, $65{\mu}m$ PDMS/DVB)를 이용하여 BTEX와 PAHs(분자량 78부터 202까지)를 동시에 분석한 결과 $65{\mu}m$ PDMS/DVB를 최적의 수착제로 선정하였다. 최적의 수착제로 $65{\mu}m$ PDMS/DVB 선정한 다음 순차적으로 다른 변수들을 확인하였다. 그 결과 BTEX와 PAHs 동시 분석하기 위한 최적의 SPMD 조건은 흡착시간 60분, 흡착온도 $50^{\circ}C$, 교반속도 750 rpm, GC 탈착시간 3분으로 결정되었다. 최적화한 HS-SPME-GC/MS 분석법을 이용하여 인공오염해수 내 유류계 방향족탄화수소 분석 결과 이전 연구 방법과 유사하였다. HP-SPME-GC/MS 분석법은 기존에 유기용매를 사용한 방법이 가졌던 단점과 제한점을 보완할 수 있으며, 해수 내 유류에 의한 BTEX 및 PAHs 분석에 효율적으로 적용할 수 있다.
Objectives: This study is to examine the polyvinyl chloride (PVC) materials in elementary school classrooms and libraries in Seoul, and to investigate phthalate contamination in indoor dust. Methods: PVC material was identified for building materials and furniture using portable x-ray fluorescence (XRF). Phthalates in dust samples (n=19) were extracted by ultrasonic extraction using cyclohexane and analyzed by GC-MS. Results: Diethyl phthalate (DEP), di-n-butyl phthalate (DBP), and Bis (2-ethylhexyl) phthalate (DEHP) were found in all collected dust samples (n=19), and diisonyl phthalate (DINP) was detected in all except for one sample (n=18). The concentration of DEHP (median: 2190 mg/kg) and DINP (2960 mg/kg) were higher than other compounds, suggesting that there are many products in the school that used these compounds. When comparing the phthalate concentration in the classroom (n=11) and library dust (n=8), the total concentration in the classroom (median: 10000 mg/kg) was higher than that in the library (8030 mg/kg). DEHP was the dominant compound in the library. The library is relatively more equipped with PVC furniture (n=83) and most floors are also identified as PVC material, suggesting that floors and furniture made of PVC materials are main sources of DEHP contamination. Conclusions: This study is a pilot survey for investigating phthalate contamination in elementary schools. As a result of the survey, phthalate contamination in elementary school was confirmed. However, further study requires risk assessment of children through analysis of phthalate metabolites in children based on sufficient number of samples and information about the site.
Adilah Mohamed Nageib;Amanatuzzakiah Abdul Halim;Anis Nurashikin Nordin;Fathilah Ali
Journal of Electrochemical Science and Technology
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제14권1호
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pp.1-14
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2023
The overuse of pesticides in agricultural sectors exposes people to food contamination. Pesticides are toxic to humans and can have both acute and chronic health effects. To protect food consumers from the adverse effects of pesticides, a rapid monitoring system of the residues is in dire need. Molecularly imprinted polymer (MIP) on a screen-printed electrode (SPE) is a leading and promising electrochemical sensing approach for the detection of several residues including pesticides. Despite the huge development in analytical instrumentation developed for contaminant detection in recent years such as HPLC and GC/MS, these conventional techniques are time-consuming and labor-intensive. Additionally, the imprinted SPE detection system offers a simple portable setup where all electrodes are integrated into a single strip, and a more affordable approach compared to MIP attached to traditional rod electrodes. Recently, numerous reviews have been published on the production and sensing applications of MIPs however, the research field lacks reviews on the use of MIPs on electrochemical sensors utilizing the SPE technology. This paper presents a distinguished overview of the MIP technique used on bare and modified SPEs for the detection of pesticides from four recent publications which are malathion, chlorpyrifos, paraoxon and cyhexatin. Different molecular imprint routes were used to prepare these biomimetic sensors including solution polymerization, thermal polymerization, and electropolymerization. The unique characteristics of each MIP-modified SPE are discussed and the comparison among the findings of the papers is critically reviewed.
높은 에너지 밀도를 지닌 리튬 이온 전지는 현재 리튬 이온 전지에 상용화된 음극 활물질인 천연 흑연의 보다 높은 율 별 특성과 안정한 장수 명 특성을 요구하고 있다. 천연 흑연계 음극 활물질을 이용하여 리튬 전지 음극을 제작하여, SEI 피막의 형성 및 제어의 대표적인 전해질 첨가제인 VC (vinylene carbonate), VEC (vinyl ethylene carbonate), FEC (fluoroethylene carbonate)등의 다양한 첨가제를 사용하여 초기 반응에 의해 생성되는 SEI 피막을 분석하고 이에 따른 전기 화학 특성 변화를 측정하기 위하여 SEM, EVS (electorochemical voltage spectroscopy), 피막 분석, EIS (electrochemical impedance spectroscopy), FT-IR (Fourier transform infrared spectroscopy)등을 측정하여, 고온 수명 평가, 용량 유지율 및 성능 평가를 실시하여, $0^{\circ}C$ 수명특성 이후의 음극에 대한 분석을 비교 및 분석 평가 하였다. 초기 충전 시 profile에서 SEI의 형성에 의한 변화를 나타냈으며, EVS를 통하여 No-Additive가 약 0.9 V에서 SEI의 형성이 이루어지지만, VC, VEC, FEC의 경우 1 V 이상에서 형성반응이 이루어졌다. $60^{\circ}C$ 수명특성평가에서 초기 효율은 No-Additive가 가장 높게 나타나며 용량 유지율이 높게 나타났으나, cycle이 진행 될수록 충전 시 용량과 효율이 감소하여 VC, FEC보다 용량 유지율이 낮아졌고, VEC는 효율 및 용량 유지율 모두 성능이 가장 낮게 나타났다. SEM을 통하여 SEI의 변화를 확인할 수 없었지만, FT-IR을 통하여 SEI의 성분이 cycle이 진행이 될수록 첨가제에 의해 $2850-2900cm^{-1}$영역의 Alkyl carbonate ($RCO_2Li$) 계열의 성분이 더욱 견고하게 유지되는 것을 확인하였으며, EIS를 통하여 cycle이 진행될수록 저항은 증가하는 것으로 나타났고, 특히 No-Additive 및 VEC의 SEI에 의한 저항이 매우 커졌다는 것을 알 수 있었다.
2012년 구미 불화수소 누출사고 이후 정부는 화학사고의 대응과 수습 등 재난관리를 체계화하고 있다. 특히, 행정안전부는 재난 및 안전관리 기본법을 근거로 화학사고 발생에 따른 주민대피에 대한 명령을 소관하고 있으므로 본 연구에서는 국립재난안전연구원의 화학사고 조사장비를 활용한 화학사고 이후 주민대피 의사결정 지원 및 활용방안을 제시하였다. 화학사고로 인한 과학적 정보수집을 위한 장비 운용체계는 상시와 비상시로 구분하여 원거리 측정장비와 근거리 측정장비의 역할 및 활용목적을 중심으로 제시하였다. 원·근거리 측정장비를 통해 취득된 데이터를 활용하여 비상시에는 화학물질의 검출여부를 모니터링하고, 상시에는 업체별 검출물질에 대한 데이터를 관리함으로써 주민대피 의사결정을 위한 기초자료로 활용할 수 있다. 상시 운용체계에 한하여 장비별로 현장 활용성을 검증하기 위해 화학물질을 측정한 결과, 원거리 측정장비에서는 화학물질의 실시간 검출이 가능함을 확인하였으며, 추후 장비의 측정가능 거리 및 범위에 대한 확인이 필요하다는 점을 확인할 수 있었다. 근거리 측정장비의 경우, 탄화수소 계열의 물질이 주로 검출되며, 온산국가산업단지에 비해 울산·미포국가산업단지에서 높은 수준으로 측정된 것을 확인하였다. 향후 지속적인 데이터 구축을 통해 화학사고 발생에 따른 의사결정 지원을 위한 기초자료로 활용될 수 있을 것으로 기대된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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