Kim, You-Na;Kim, Joo-Seong;Thieu, Minh-Triet;Dinh, Hung-Cuong;Yeo, In-Hyeong;Cho, Won-Il;Mho, Sun-Il
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제31권11호
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pp.3109-3114
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2010
Flexible composite films of $V_2O_5$ and conductive polypyrrole ($V_2O_5$/PPy) were grown by facile electrochemical polymerization, wherein an anodization potential was applied to the substrate electrode in an electrolyte solution containing pyrrole monomer and dispersed $V_2O_5$ particles. The coating of polypyrrole (PPy) on the surface of $V_2O_5$ particles was induced by the oxidative catalytic action of $V_2O_5$ during the electrochemical polymerization of pyrrole. PPy in the composite film connects the isolated $V_2O_5$ particles. This results in the formation of conductive networks in the composite film cathode, thereby enhancing the Li+ ion diffusion to the surface of the isolated $V_2O_5$ particles and thus increasing the accessibility of the $Li^+$ ions. The specific capacity tests of the Li rechargeable batteries revealed that the discharge capacity of this composite film cathode was higher, i.e., $497\;mAhg^{-1}$, than that of $V_2O_5$/PPy powder or pristine $V_2O_5$.
서로 다른 CNF(탄소 나노섬유) 함유량을 가진 신 재료인 CNF/폴리피롤(PPy) 복합재료 필름들이 세계 최초로 화학적 전해 중합법으로 제조 되었다. 기존의 물리적 혼합법으로 제조된 필름과 비교하면 재료의 유연성이 매우 증가하였다. 복합재료와의 비교를 위해서 순수 폴리피롤 필름 역시 전해중합 방법으로 제조되었다. 전자주사현미경(SEM)으로 재료 샘플의 전극면, 용액면, 단면을 각각 촬영하여 그 재료 특성을 분석하였다. 각 복합재료 샘플의 전기전도성은 4점 탐침법으로 측정 되었다. 각 필름의 전도성은 두께가 0.013cm인 순수 PPy 필름은 79.33S/cm, 두께가 0.018cm이고 CNF 함유량 5% CNF/PPy 필름은 93S/cm, 두께가 0.017cm이고 CNF 함유량 10% CNF/PPy 필름은 126S/cm으로 측정되었다. CNF의 함유량이 증가할수록 PPy의 전도성이 크게 증가하는 것으로 확인되었으며, CNF/PPy 복합재료의 좋은 전도성은 소형의 굽힘 작동기로 사용될 수 있는 가능성을 높인다. 이를 입증하기 위해서 공기 중에서 작동 가능한 PPy 굽힘 센서를 설계하여 유한요소법으로 해석하였다.
본 연구에서는 유리질 탄소전극과 백금 전극의 표면에 폴리피롤 막을 도포 시킨 PPy/GC 및 PPy/Pt 변성전극을 제조하고, 이들 변성 전극들을 작업전극으로 구성한 3-전극 장치를 이용하여 Cr(VI)의 정량분석을 시도하였다. 변성전극들은 +1.0V∼-1.0V를 50 mV/sec로 전위를 걸어주어 순환 전압 전류법으로 쉽게 제조할 수 있었으며, 26회 반복 주사함으로써 연구에 필요한 막의 두께를 조절하였다. PPy/GC 변성전극에서 Cr(VI)의 환원 반응은 +0.6V∼-0.5V(vs. Ag/AgCl)까지 넓은 범위에서 환원되는 경향을 보였으며,-0.25V(vs.Ag/AgCl)의 전위에서 최대 환원 봉우리를 가짐을 알 수 있었다. 이 전위에서 검량곡선을 조사한 결과, 0.1 ppm에서 60.0 ppm의 농도범위에서 기울기가 1.75 mA/ppm이고, 상관계수가 0.998인 좋은 직선관계를 가졌다. PPy/Pt 변성전극에서도 Cr(VI)의 환원 거동은 PPy/GC 변성전극과 유사하였으며, 검량곡선은 1.0 ppm∼60.0ppm의 농도범위에서 직선관계를 가졌다. 이때의 기울기와 상관계수는 각각 0.5 mA/ppm 및 0.923이었다. 그러나 선택성은 PPy/GC 변성전극이 약 3 배정도 우수하였다. PPy/GC 변성전극에서 Cu(II), As(III), pb(II) 및 Cd(II)등은 환원 경향을 보이지 않았으므로, Cr(VI)의 정량분석에는 방해하지 않았다.
The best Ppy weight ratio was 7 wt% and the optimal electrode composition ratio was 78 : 17 : 5 wt.% of (MSP-20 : BP-20 =1 : 1), (Super P : Ppy =10 : 7) and P(VdF-co-HFP). Implantation of Ppy as the conducting agents have led to superior electrochemical characteristics because of the low of internal resistance and faradaic capacitance. The result of unit cell with Ppy 7 wt% were as follows: 28.02 Fig of specific capacitance, 1.34 Ω of DC-ESR and 0.36 Ω of AC-ESR. Unit cell showed a good stability up to 200 charge-discharge cycles, retaining 82% of their original capacity at 200 cycles. From the analysis of impedance, the electrodes with Ppy 7 wt% showed low ESR, low charge transfer resistance and quick reaction rate. It was inferred that quick charge-discharge was possible. As compared with the specific capacitance (rectangular shape) of CV, it was also concluded that the specific capacitance originated from thecompound phenomena of the faradaic capacitance by oxidation and reduction of Ppy and the non-faradaic capacitance by adsorption-desorption of activated carbon.
Yoneyama 등이 2001년 기존의 potentiometry 형의 요소 센서보다 우수한 성능을 갖는ampeometry 정의 요소 센서를 제안한 이후, 전자 전달 메커니즘에 관한 관심이 집중되어 왔으나, urease로부터 전극 기질까지의 전자 전달 매질로서 전도성 고분자보다 쉽고 단순한 공정은 아직까지 제시된 바 없다. 본 논문에서는 전도성 고분자로서 polypyrrole(PPy)과 poly(3-methylthiophene)(P3MT)을 이용하여 다공성 실리콘(PS) 요소 센서를 제작하고 각각의 특성을 전기화학적으로 분석하였다. Urease 고정화 전압, 고정화 시간, 고정화 시의 효소 농도, 수소이온 농도 등이 감도에 미치는 영향은 PPy 와 P3MT 각각의 경우 유사한 경향성을 보였다. 감도 특성의 경우, PPy는 다공질 실리콘 전극과 평면 전극 각각에 대하여 1.55 ${\mu}A/mM{\cdot}cm^2$와 0.91 ${\mu}A/mM{\cdot}cm^2$였고, P3MT의 경우는 각각 8.44 ${\mu}A/mM{\cdot}cm^2$와 4.28 ${\mu}A/mM{\cdot}cm^2$의 감도를 보였다. 즉, PPy가 P3MT 보다 일반적으로 높은 감도를 보였고, 다공질 실리콘 전극을 사용하는 경우, 그렇지 않은 경우보다 약 2배외 감도 향상 효과를 기대할 수 있었다. 재현성이나 안정성의 경우는 P3MT 가 PPy 보다 우수하였다. 사용 빈도에 따른 감도 저하는 다공질 실리콘 전극의 경우 직선적으로 감소하셨으나 평면 전극의 경우는 지수함수적으로 감소하였다 시간에 따른 감도 저하 현상은 만15일 이후의 감도를 기준으로 하여, 10% 미만의 감도저하를 보임으로써 PPy, P3MT 모두 우수한 특성을 보였다.
표면의 전하 특성이 다른 두 가지 리그닌을 사용하여 이전 연구에서 제시된 간단한 방법인 용액상 화학적 중합을 이용하여 폴리피롤@리그닌(PPy@lignin) 및 폴리피롤@리그노설포네이트(PPy@lignosulfonate) 복합소재를 제조하였다. 폴리피롤은 두 가지 리그닌 표면에서 각각 성공적으로 중합되었으며, 얻어진 복합소재들은 주사전자현미경, 순환전압 전류법, 임피던스(impedance) 분석법 등을 이용하여 분석하였다. 이러한 결과들을 바탕으로, 리그닌의 종류가 달라도 복합재료들은 성공적으로 제조되는 것을 알 수 있었으며, 전기적 특성도 일정하게 유지되는 것으로 나타났다. 다만, 개별 리그닌의 표면 특성 차이로 나타나는 물성 차이가 존재함을 임피던스 분석으로 판단할 수 있었다. 나아가, 두 가지 복합소재들을 아가로즈(agarose) 젤(gel)에 투입하여 전도성 젤을 형성하고 이 젤들의 특성들을 역시 순환전압전류법으로 살펴보았으며, 전기전도도를 측정하여 제시하였다. 리그닌의 전기절연성에도 불구하고 전도성 젤이 전기전도도를 포함한 전기적 특성을 유지하는 것을 알 수 있었다. 이는 전도성 젤의 활용이 가능하다는 점을 의미한다.
A microbial fuel cell is a noble green technology generating electricity from biomass and is expected to find applications in a real world. One of main hurdles to this purpose is the low power density. In this study, we constructed a prototype microbial fuel cell using Proteus vulgaris to study the effect of various reaction conditions on the performance. Main focus has been made on the modification of the anode with electropolymerized polypyrrole (Ppy). A dramatic power enhancement was resulted from the Ppy deposition onto the reticulated vitreous carbon (RVC) electrode. Our obtained maximum power density of 1.2 mW cm-3 is the highest value among the reported ones for the similar system. Further power enhancement was possible by increasing the ionic strength of the solution to decrease internal resistance of the cell. Other variables such as the deposition time, kinds of mediators, and amount of bacteria have also been examined.
GOD electrochemically immobilized in PPy/GOD complex have an effect on redox properties of the complex. In the cyclicvoltammetry, GOD shows the redox reaction at the potential below -0.6Y vs. Ag/AgCI. That leads to new peaks in the cyclicvoltammograms in additional to typical PPy peaks. The pH of electrolyte solution during potential swing decreased to 4.4, and then increased to 10. That suggests the redox of GOD for the cycling. As the concentration of GOD was increased, the anodic wave of the new peaks was strong as much as increased. GOD obstructs the diffusion of electrolyte anion because of its net chain. Insulating property of GOD is cause that it made the faradic impedance of complex large in charge transfer. It suggests that increase of the concentration of GOD be against electrochemical coupling. Therefore, the concentration of GOD and electrochemical coupling should be dealt with each other. The apparent Michaelis-lenten constant ( K\`$_{M}$ ) was determined by 30.7 mmol d $m^{-3}$ fur the PPy/GOD complex. The value is of the same order of magnitude as that for soluble glucose oxidase from Aspergillus Niger.r.
In the case of immobilizing of glucose oxidase into polypyrrole (PPy) using electrosynthesis, the glucose oxidise (GOx) forms a coordinate bond with the polymers backbone. However, because of intrinsic insulation and net-chain of the enzyme, the charge transfer and mass transport are obstructed during the film growth. Therefore, the film growth is dull. We synthesized enzyme electrodes by electropolymerization added some organic solvent, such as ethanol and tetrahydrofuran (THF). The formative seeds of film growth was delayed by adding ethanol. The delay was induced by radical transfer between ethanol and pyrrole monomer. The radical transfer reactions shared the contribution of dopants between electrolyte anion and GOx polyanion. This led to increase amount of immobilized the enzyme in PPy. For the UV absorption spectra of synthetic solution before synthesis and after, in the case of ethanol added, the optical density was slightly decreased for the GOx peaks. It suggests amount of GOx in the solution was decreased and amount of GOx in the film was increased.
본 연구에서는 $Na_2SO_4,\;Na_2CO_3,\;SDS$와 $NaClO_4$ 전해질용액에서 피롤단량체를 전기중합한 후, 중합시간과 전해질에 따른 피롤중합막의 점탄성 특성을 QCA를 이용하여 분석하였다. 그리고, 180초간 피롤을 중합하여 피막한 수정진동자를 0.1 M $NaClO_4$ 전해질용액에 넣어서 전위주사하여 각각의 전해질에 대한 폴리피롤박막의 산화환원특성을 분석하였다. 본 실험에서는 수정진동자의 한쪽 전극을 작용전극으로 사용하였으며, 각각의 실험에서 공진주파수, 공진저항, 전류 값을 측정하여 분석하였다. 본 연구 결과, $ClO_4{^{-}}$와 $DS^-,\;SO_4{^{-2}},\;CO_3{^{-2}}$의 순서로 피롤막이 탄성막에서 점차 점탄성막으로 변하여 가면서 중합됨을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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