A novel hydrophilic poly (vinylidene fluoride)/poly (p-phenylene terephthalamide) (PVDF/PPTA) blend membrane was prepared by in situ polycondensation of p-phenylene diamine (PPD) and terephthaloyl chloride (TPC) in PVDF solution with subsequent nonsolvent induced phase separation (NIPS) process. For comparison, conventional solution blend membrane was prepared directly by adding PVDF powder into PPTA polycondensation solution. Blend membranes were characterized by means of viscometry, X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), Field Emission Scanning Electron Microscopy (FESEM). The effects of different blending methods on membrane performance including water contact angle (WCA), mechanical strength, anti-fouling and anti-compression properties were investigated and compared. Stronger interactions between PVDF and PPTA in in situ blend membranes were verified by viscosity and XPS analysis. The incorporation of PPTA accelerated the demixing rate and caused the formation of a more porous structure in blend membranes. In situ blend membranes exhibited better hydrophilicity and higher tensile strength. The optimal values of WCA and tensile strength were $65^{\circ}$ and 34.1 MPa, which were reduced by 26.1% and increased by 26.3% compared with pure PVDF membrane. Additionally, antifouling properties of in situ blend membranes were greatly improved than pure PVDF membrane with an increasing of flux recovery ratio by 25%. Excellent anti-compression properties were obtained in in situ blend membranes with a stable pore morphology. The correlations among membrane formation mechanism, structure and performance were also discussed.
친수성 단량체를 polyvinylidene fluoride (PVDF) 분리막 표면에 열중합으로 lamination하여 분리막을 친수화하였다. 친수화 처리 후 접촉각은 $95^{\circ}$에서 $55^{\circ}$까지 감소하였고 수투과량은 10배 이상 증가하였으며 bovine serum albumin (BSA) 흡착량은 1/4 수준으로 감소하였다. 열중합 공정에서 각 공정변수별 영향을 조사하였고 이를 최적화하였다. 단량체 중 dimethyl oxobuthyl acrylamide (DOAA)가 친수성이 높아 다른 단량체에 비하여 친수화 효과가 우수하였다. 단량체의 농도가 증가함에 따라 성능이 향상되었으나 30 wt% 이상의 경우 homopolymerization을 유발하여 성능을 저하시켰다. 개시제로 사용되었던 azobis (isobutyronitrile)(AIBN)의 활성 온도 범위가 benzoyl peroxide (BPO)의 활성온도 범위보다 넓기 때문에 높은 친수화 효율을 나타내었다. 개시제를 먼저 도포시켜주고 단량체를 나중에 첨가하는 2단계 lamination 방식이 일괄 공급하는 1단계 방식보다 친수화도는 크게 향상됐지만 pore blocking현상이 나타나면서 순수투과도는 매우 감소하였다.
Park, Byungkyu;Byungpyo Hong;Kwangsoo Yu;Hongsik Byun
한국막학회:학술대회논문집
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한국막학회 2004년도 Proceedings of the second conference of aseanian membrane society
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pp.207-210
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2004
The pore-filled anion-exchange membranes were prepared in this study with an asymmetric poly(vinylidene fluoride)(PVDF) membrane as a nascent membrane and poly(vinylbenzyl chloride)(PVBCl) as a polyelectrolyte. The solution of PVBCI having the chloromethylate aryl ring of 80 percents and 1,4-diaminobicyclo [2,2,2]octane(DABCO) was made with the solvent of tetrahydrofuran(THF) and N,N-Dimethylformamide(DMF), which is in the rotio of 8:2. A new preparation method in this study, i.e. in-situ crosslinking, enabled us to produce the pore-filled membranes without change of size, and to control the properties of final membrane with various degree of cross-linking. From the result of surface morphologies of SEM and AFM the polyelectrolyte exists in the pores of nascent membrane as a certain configuration. From the investigation of the solvent affecting much to the permeability and rejection, it was found. that the membranes using DMF and THF showed better performances than the membranes produced by THF only. The water permeability of the final membrane at low pressure(100㎪) showed a typical ultrafiltation membrane's permeability (8-10kg/㎡hr) and good values of rejection(55∼60 percent).
상온에서 액체 상태인 이미다졸리움 계열의 이온성 액체에 이산화탄소가 잘 흡수된다는 사실은 잘 알려져 있다. 이러한 이산화탄소의 고용해도 때문에 이온성 액체를 포함하는 분리막은 이산화탄소/질소, 이산화탄소/메탄과 같은 기체 혼합물을 잘 분리할 수 있다. 본 연구에서는 다양한 종류의 이온성 액체를 포함하는 poly(vinylidene fluoride)-hexafluoropropyl copolymer (PVDF-HFP) 겔 분리막을 제조하고 여러 기체의 투과도를 측정하였다. 음이온이 tetrafluoroborate ($BF{_4}^-$)인 경우, 양이온의 탄소수가 증가할수록 이산화탄소의 투과도와 선택도가 모두 감소하였다. 양이온이 1-ethyl-3-methylimidazolium[emim]인 경우, 음이온이 tetrafluoroborate ($BF{_4}^-$)일 때에 비해서 bis(trifluoromethane)sulfoneimide ($Tf_2N^-$)일 때 이산화탄소의 투과도가 2배 정도 증가하였으나, 이산화탄소/질소 및 이산화탄소/메탄의 선택도는 감소하였다. 하지만 이산화탄소/수소 선택도는 두 경우에 거의 비슷하였다.
본 연구에서는 수처리 분리막의 적용을 위하여 기계적 물성과 내화학성이 우수한 poly(vinylidene fluoride)(PVDF)의 특성평가를 진행하였다. 열유도상분리법을 통한 분리막을 제조하기 위하여 사용된 희석제는 dibutyl-phthalate(DBP)를 사용하였으며, 고분자와 희석제의 비율에 따른 결정화 온도, 녹는점, 흐림점, SEM 이미지 등을 관찰하였다. 고분자의 함량이 높아질수록 결정화 온도 및 녹는점은 높아졌으며 반대로 흐림점 온도는 낮아짐을 확인하였다. 최종적으로 상평형도 작도를 통하여 고분자함량 62 wt%, 제막 온도 $125^{\circ}C$ 이상에서 안정적인 분리막이 제조 가능함을 확인할 수 있었다.
Thermoelectric (TE) energy harvesting, which converts available thermal resources into electrical energy, is attracting significant attention, as it facilitates wireless and self-powered electronics. Recently, as demand for portable/wearable electronic devices and sensors increases, organic-inorganic TE films with polymeric matrix are being studied to realize flexible thermoelectric energy harvesters (f-TEHs). Here, we developed flexible organic-inorganic TE films with p-type Bi0.5Sb1.5Te3 powder and polymeric matrices such as poly(3,4-eethylenedioxythiophene):poly(styrene sulfonate) (PEDOT:PSS) and poly (vinylidene fluoride) (PVDF). The fabricated TE films with a PEDOT:PSS matrix and 1 wt% of multi-walled carbon nanotube (MWCNT) exhibited a power factor value of 3.96 µW·m-1·K-2 which is about 2.8 times higher than that of PVDF-based TE film. We also fabricated f-TEHs using both types of TE films and investigated the TE output performance. The f-TEH made of PEDOT:PSS-based TE films harvested the maximum load voltage of 3.4 mV, with a load current of 17.4 µA, and output power of 15.7 nW at a temperature difference of 25 K, whereas the f-TEH with PVDF-based TE films generated values of 0.6 mV, 3.3 µA, and 0.54 nW. This study will broaden the fields of the research on methods to improve TE efficiency and the development of flexible organic-inorganic TE films and f-TEH.
A facile method for the preparation of nitrogen-doped microporous carbon via the pyrolysis of poly(vinylidene fluoride) (PVDF) using polypyrrole (PPy) as a selective nitrogen source was developed. A PVDF/PPy-800 sample (carbonized at $800^{\circ}C$) with a 1:0.5 ratio of PVDF and PPy exhibited the highest micropore volume. The activated microporous carbon materials obtained from PVDF/PPy-800 prepared at $800^{\circ}C$ with KOH possessed a large specific surface area and narrow pore-size distribution. They were characterized using $N_2$ adsorption at 77 K and argon (Ar) adsorption at 87 K, which allowed for the characterization of the narrow microporosity of the prepared materials due to the absence of interactions between Ar and the sample surface. In addition, the activated microporous carbon material with a KOH/carbon ratio of 2:1 was found to exhibit the largest specific surface area ($1296m^2g^{-1}$ in $N_2$ at 77 K) and microporosity, and a high specific capacitance ($122.8F\;g^{-1}$).
본 연구에서는 탄소섬유(carbon fiber, CF)와 탄소나노튜브(carbon nanotube, CNT)를 포함하는 PMMA/PVDF 및 PET/PVDF 블렌드 나노복합재료를 이축성형 압출기를 이용하여 용융삽입법으로 제조하였다. SEM을 이용하여 PMMA/PVDF/CF/CNT 나노복합재료의 모폴로지를 관찰한 결과, CNT가 matrix에서 효과적으로 분산되지 못한 반면 PET/PVDF/CF/CNT 나노복합재료에서는 CNT가 잘 분산된 것으로 관찰되었다. 상분리된 PET/PVDF 블렌드에서 CNT가 PET 상에 효과적으로 분산된 것으로 보였는데 이는 PET의 페닐렌기와 CNT 표면의 그라파이트 시트가 ${\pi}-{\pi}$ interaction에 의한 것으로 판단되었다. 또한 CF도 PET와의 계면 접착성이 우수한 것으로 나타났다. PET/PVDF/CF 나노복합재료의 전기전도도는 CNT를 첨가함으로써 증가하였으나 PMMA/PVDF/CF 나노복합재료에 CNT를 첨가한 경우 전기전도도가 향상되지 않았다. 모폴로지 관찰결과에서 CNT의 분산 정도는 전기전도도 물성 결과와 일치하였다. DSC 분석 결과, PET/PVDF/CF/CNT 나노복합재료에서는 결정화 온도가 증가하였는데, 이는 CF 및 CNT가 PET의 결정화를 촉진 시키는 조핵제 역할을 하기 때문인 것으로 보였다. 굴곡물성 결과, PET/PVDF/CF/CNT 나노복합재료에서 PET와 CF의 친화성이 우수하여 굴곡탄성률이 크게 증가하였다.
본 논문에서는 고체 리듐 전지를 개발하기 위하여 poly(ethylene oxide) [PEO] 에 $LiClO_4$, poly (vinylidene fluoride) [PVDF] 및 가소제로 propylene carbonate [PC] 와 ethylene carbonate[EC] 등을 혼합여 고분자 저해질을 제조하였다. 또한 고체 리듐 전지용 정극으로써 우수한 특성이 기대되는 $Li_xV_3O_8$을 졸-겔법에 의해 합성하여 $Li_xV_3O_8$SPE/Li cell 의 전기화학적 특성을 측정하였다. 고분자 matrix는 PEO와 PVDE를 혼합 사용한 결과 $PEO_4 PVDF_4LiCIO_4PC_5EC_5$ 고분자 전해질이 상온에서 $5.2 {\times} 10{-3}$ S/cm 의 높은 이온 전도도를 나타냈으며 리듐 이온 transference number는 0.3이었다. 졸-겔법에 의해 제조된 $Li_xV_3O_8$을 사용한 $Li_xV_3O_8$SPE/Li cell의 방전시 cell 저항이 방전 초기에는 비소한 증가를 하다가 방전 말기 전압인 2.0V에서 크게 증가하였다. $Li_xV_3O_8$ composite 정극의 첫 번째 방전 용량은 295㎃h/g이었으며 8번째 충방전 싸이클부터 방전 용량이 안정화 되었고 15번째 방전 용량도 212㎃h/g으로 고체 전지용 정극으로써 우수한 특성을 보였다.
Poly(vinylidene fluoride) (PVDF) powder was treated with aqueous sodium hydroxide to obtain partially defluorinated fluoropolymers with expected properties such as improving hydrophilicity and fouling resistance. Raman spectrum and FT-IR results confirmed the existence of conjugated carbon double bonds after alkaline treatment. As the concentration increased, the degree of defluorination increased. The morphology and structure of membranes were examined. The permeation performance was investigated. The results showed that membrane's hydrophilicity increased with increase of the percentage of alkaline treated PVDF powder. Moreover, in terms of the water contact angle, it decreased from $92^{\circ}$ to a minimum of $68^{\circ}$; while water up take increased from 128 to 138%. Fluxof pure water and the cleaning efficiency increased with the increase of alkaline treated PVDF powder. The fouling potential also decreased with the increase of the percentage of alkaline treated PVDF powder. The reason that makes blending PVDF show different characteristics because of partial defluorination, which led the formation of conjugated C = C bonds and the inclusion of oxygen functionalities. The polyene structure followed by hydroxide attack to yield hydroxyl and carbonyl groups. Therefore, the hydrophilicity of blending membrane was improved. The SEM and porosity measurements showed that no obvious variations of the pore dimensions and structures for blend membranes were observed. Mechanical tests suggest that the high content of the alkaline treated PVDF result in membranes with less tolerance of tensile stress and higher brittleness. TGA results exhibited that the blend of alkaline treated PVDF did not change membrane thermal stability.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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