본 연구는 환경 및 인체에 유해한 포르말린을 사용하지 않은 무전해 동 도금액을 개발한 후 도금액을 전자파 차폐 섬유도금에 적용하기 위해 도금 조건에 따른 특성을 파악하였다. 본 연구에서는 무전해 동 도금액의 온도, pH, Bath loading, 도금시간을 변화시켜 도금액의 도금속도 및 도금피막의 형상을 관찰하였으며, 전자파 차폐를 위한 섬유에 개발된 도금액을 적용하고자 현재 상용 전처리 공정을 통해 도금실험을 수행하였다. 여러 도금조건을 변화하여 실험한 결과 $50^{\circ}C$의 도금액 온도, 12.8~13.5의 pH 조건에서 현재 사용 중인 포르말린 도금액과 유사하거나 더 우수한 도금속도를 나타내었으며 현재 사용중인 도금액의 대체가 가능할 것으로 판단되었다.
It is important to know SIze distribution of defects In electroplated trivalent chrome layers because it significantly influences on performance of the layers. Most of the nano-scale defects are able to be introduced by hydrogen evolution during the plating. Little information is available on the nano-size defects. In this study, SANS was applied to determine the size distribution of nano-scale defects in the trivalent chrome layers prepared in a formate bath. The defect size and distribution was dependent upon plating conditions such as current density and applied voltage. SANS is one of useful techniques to determine the nano-scale defect in the electroplated layers.
The copper plating was deposited by pulse reverse current (PRC) method with additives. The all specimens were first immersted in 10% H2SO4 for 10 minutes, and then were rinsed with deionized water. The current densities of forward pulse were 400mA/$cm^2$, and those of reverse pulse were 1900mA/$cm^2$ and 100mA/$cm^2$. Results are compared for different additives for pulse plating conditions. When it added in Only CH4N2S (TU) or only C10H13NO3S (SVH), the effect of surface side growth of Cu was not different. But when it added in TU and SVH, surface side growth of Cu decreased. Polarization curves were measured from OCP to -0.7 V at a rate of 1mV/sec. Each specimen was observed under the PHENOM to see surface morphology.
무전해 Ni/전해Cr이중도금 구조에서 무전해 Ni의 결정화 열처리 조건이 Cr도금의 균열성장 및 Ni/Cr계면반응에 미치는 영향을 분석하였다. 비정질 무전해 Ni/전해 Cr 도금 후 $750^{\circ}C$에서 6시간 동안 1회 열처리한 시편을1단계 열처리 조건으로 정했다. 또한, 무전해 Ni도금 후 동일 열처리를 통해 결정화 시킨 후, 전해 Cr도금 후 한번 더 동일조건 열처리한 경우를 2단계 열처리 조건으로 정하여 상호 비교하였다. 두 가지 열처리 조건 모두에서 공통적으로 Ni/Cr계면에서 상호확산에 의한 Ni-Cr고용체band layer가 관찰되었다. 1단계 열처리 조건의 경우 Cr도금에 관통균열이 발생하였으며, 2단계 열처리 조건의 경우 Cr도금에 표면 미소균열만 형성되고 관통균열은 거의 발생하지 않았다. 이는 무전해 Ni도금 직후 열처리에 의해 Ni-P비정질 구조에서 Ni, $Ni_3P$상으로 결정화되면서 급격한 체적 감소가 발생하여 Cr층의 잔류응력 완화에 영향을 끼쳐서, 상부 전해 Cr도금의 관통균열 형성에 영향을 미치는 것으로 판단된다.
A metal 3D printer has been developed on its own to electrodeposit the localized area. Nozzles were used to selectively laminate the electrolytic plating method. To analyze the factors affecting the deposition, the stack height, thickness and surface roughness were experimentally analyzed according to the current density and the temperature of the electrolyte. Electrolytic temperature and current are electrodeposited when the deposition conditions are dominant over the etching conditions, but the thickness is kept constant. On the contrary, when the etching conditions are dominant, the electrodeposited shape is rather the etched. As a result, the uniformity of surface quality and electrodeposition rate could be improved by conducting experiments under constant conditions of electrolyte temperature and current density.
반도체 Si 웨이퍼 Cu 배선을 제작하는데 사용하는 submicron 크기의 다마신 패턴의 구리 도금공정을 동일한 조건의 유기첨가제 및 전류밀도 조건을 사용하여 PCB 금속배선에 사용되는 수십 micron 크기의 패턴 도금에 적용하였다. PCB 패턴의 종횡비가 작아 쉽게 채워질 것으로 기대했던 것과는 달리, 이 경우 패턴 내부에 위치별 도금 두께 불균일도가 심화되는 것이 관찰되었다. 이러한 원인을 정량적으로 분석하기 위해 유동 및 전기장을 고려한 전기화학적 해석을 진행하였으며, 이를 통해 패턴 바닥부 코너에서 측벽과 바닥부의 도금에 의한 용액내 Cu2+ 이온의 고갈이 상대적으로 패턴 상부보다 빠르게 일어나는 것이 확인되었다. 이는 Cu2+ 이온의 확산계수가 2.65×10-10 m2/s 로 초당 16.3 ㎛정도의 평균 이동거리를 가짐으로, 이 값이 다마신 패턴에서는 충분히 커서 원활하게 패턴 내부까지 이온 공급이 이루어지나, 수십 micron 크기를 갖는 PCB 크기에서는 소진된 구리이온을 보충해 주기 위해 충분한 시간이 필요하기 때문인 것으로 확인되었다. 구리 이온을 충분히 공급해 주기 위해 전류밀도를 낮춰 Cu2+ 이온이 확산할 수 있는 충분한 시간을 할애해 줌으로써 두께 균일도가 향상되는 것을 알 수 있었다.
본 실험에서는 무전해 도금을 통하여 Pd 및 Pd-Cu 분리막을 제조하여 수소 투과 성능을 분석하였다. 분리막의 지지체는 α-Al2O3 세라믹 중공사를 사용하였다. Pd-Cu 분리막은 무전해 도금을 실시하였고 Pd-Cu 합금을 만들기 위하여 수소 분위기에서 500°C, 18 h 동안의 열처리 과정을 거쳤다. 그 후, Pd-Cu 분리막은 EDS (Energy Dispersive X-ray Spectroscopy), XRD (X-ray Diffraction) 분석을 통해 합금이 형성된 것을 확인하였다. Pd 및 Pd-Cu 도금층의 두께는 SEM (Scanning Electron Microscope) 분석을 통해 각각 약 3.21, 3.72 µm으로 측정되었다. 수소 투과 성능은 수소 단일 가스, 혼합가스(H2, N2)에서 350~450°C, 1~4 bar의 범위에서 수소 투과 실험을 진행하였다. 수소 단일 가스에서 Pd 및 Pd-Cu 분리막은 450°C, 4 bar에서 최대 54.42, 67.17 ml/cm2⋅min의 flux를 가지며, 혼합가스에서는 450°C, 4 bar의 조건일 때, 각각 1308, 453의 separation factor가 나오는 것을 확인하였다.
Silver coated copper composite powders were prepared by electroless plating method by controlling the activation and deposition process variables such as feeding rate of silver ions solution, concentration of reductant and molar ratio of activation solution $(NH_4OH/(NH_4)_2SO_4)$ at room temperature. The characteristics of the product were verified by using a scanning electron microscopy (SEM), X-ray diffraction (XRD) and atomic absorption (A.A.). It is noted that completely cleansing the copper oxide layers and protecting the copper particles surface from hydrolysis were important to obtain high quality Ag-Cu composite powders. The optimum conditions of Ag-Cu composite powder synthesis were $NH_4OH/(NH_4)_2SO_4$ molar ratio 4, concentration of reductant 15g/l and feeding rate of silver ions solution 2 ml/min.
A laboratory experiment was conducted to investigate nitrogen removal from plating wastewater by a soil reactor. A combination of soil, waste oyster shell and activated sludge were used as a loading media in a soil reactor. The addition of 20% waste oyster shell and activated sludge to the soil accelerated nitrification (88.6% ${NH_4}^{+}-N$ removal efficiency) and denitrification (84.3% ${NO_3}^{-}-N$ removal) in the soil reactor, respectively. In continuous removal, the influent ${NH_4}^{+}-N$ was mostly converted to nitrate nitrogen in the nitrification soil reactor and only a small amount of ${NH_4}^{+}-N$ was found in the effluent. When methanol was added as a carbon source to the denitrification soil reactor, the average removal efficiency of ${NO_3}^{-}-N$ significantly increased. The ${NO_3}^{-}-N$ removal by methanol addition in the denitrification soil reactor was mainly due to denitrification. The phosphorus was removed by the waste oyster shell media in the nitrification soil reactor. Moreover, the phosphorus removal in the denitrification soil reactor was achieved by synthesis of bacteria and the denitrification under anaerobic conditions. The approximate number of nitrifiers and denitrifiers was $3.3{\times}10^5\;MPN/g$ soil at a depth of $1{\sim}10\;cm$ and $3.3{\times}10^6\;MPN/g$ soil at a depth of $10{\sim}20\;cm$, respectively, in the soil reactor mixed with a waste oyster shell media and activated sludge.
탄소섬유/에폭시 수지 복합재료의 기계적 계면 결합력을 증가시키기 위해 탄소섬유를 전해 니켈도금 표면처리하였다. 탄소섬유의 표면특성과 복합재료의 최종 기계적 물성은 각각 X-ray photoelectron spectroscopy (XPS)와 Interlaminar shear strength (ILSS) 측정을 통하여 알아보았다. 본 실험결과, 전해 니켈도금은 복합재료의 계면, 즉 강화재인 탄소섬유와 매트릭스간의 계면 결합력에 크게 영향을 미침을 알 수 있었으며, 특히 니켈도금 처리된 탄소섬유 표면에서 $O_{1s}$/$C_{1s}$ 비의 증가와 NiO 그룹 및 금속 니켈의 형성은 기계적 특성인 ILSS 증가의 요인으로 작용함을 알 수 있었다 또한, $O_{1s}$/$C_{1s}$비는 복합재료의 ILSS와 밀접한 관계가 있음을 고찰하였다.을 고찰하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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