This presentation introduces anodizing science of typical valve metals of Al, Mg and Ti, based on the ionic transport through the andic oxide films in various electrolyte compositions. Depending on the electrolyte composition, metal ions and anions can migrate through the andic oxide film without its dielectric breakdown when point defects are present within the anodic oxide films under high applied electric field. On the other hand, if anodic oxide films are broken by local joule heating due to ionic migration, metal ions and anions can migrate through the broken sites and meet together to form new anodic films, known as plasma electrolytic oxidation (PEO) treatment. In this presentation, basics of conventional anodizing and PEO methods are introduced in detail, based on the ionic migration and movement mechanism through anodic oxide films by point defects and by local dielectric breakdown of anodic oxide films.
수소제조용 SMR(steam methane reforming) 공정에 사용될 수 있는 FeCrAl 다공체의 지지체-촉매의 결합력을 향상시키기 위하여 PEO(plasma electrolytic oxidation)법을 이용하여 FeCrAl 표면에 산화물을 형성시켰다. 열처리, 저전압, 고전압, 전해질 농도 등의 공정 조건에 따른 산화막의 형성 거동 및 형성된 산화물의 상분석 등을 진행하였다. PEO 공정을 이용하여 형성된 산화막은 다른 공정에 의하여 형성된 산화막과 비교할 때 치밀한 특징을 보였다. 따라서 본 연구를 통하여 향후 SMR 공정에 사용될 수 있는 FeCrAl 다공체의 내구성 및 수명 향상에 도움을 줄 것으로 기대되었다.
본 연구에서는 탄산이온이 포함된 수용액에서 규산나트륨의 농도가 AZ31 마그네슘 합금의 플라즈마전해산화 피막형성에 미치는 영향에 대해 알아보았다. 다양한 농도의 규산나트륨 용액에서 DC와 펄스전류를 인가하여 플라즈마전해산화피막을 형성하였으며, 형성된 피막의 surface roughness와 thickness를 분석하였다. 탄산 이온이 포함된 수용액에서 플라즈마전해산화 피막의 형성전압은 규산나트륨의 농도가 높아질수록 높아지는 것으로 나타났다. 하지만 탄산이온이 존재하지 않은 규산나트륨 용액에서의 플라즈마전해산화 피막 형성전압보다 더 낮은 값을 나타내었다. 탄산 이온이 포함된 수용액에서 규산나트륨의 농도가 높아질수록 플라즈마전해산화 피막의 surface roughness와 thickness는 증가하였으며, DC와 펄스전류 모두에서 더 밝은 색상의 균일한 산화피막을 형성할 수 있었다.
The surface of Mg alloy, AZ31 and AZ91, were treated by PEO (plasma electrolytic oxidation) in Na-P system electrolyte, with different applied voltage and time. Thickness, roughness and X-ray crystallographic analysis revealed several results. The more applied time and voltage of PEO treated, the thicker oxidized surface coating layer were covered. And surface roughness increased with the thickness of oxidized layer. It was thought that when oxide layer grew, resistivity and breakdown voltage increased with the thickness of layer, and then, the energy of micro plasma need to be higher then before. So, it made craters and pores of surface become greater, which were responsible for the coarse surface.
The shape of the reflection spectrum is complex and appears to overlap with several signals, because the surface state is uneven due to the natural oxide film, so that the spectrum becomes a complicated signal shape divided into regions 1 and 2 due to diffuse reflection. On the other hand, it is seen that the reflection spectrum after PEO surface treatment is overlapped with several signals. In addition, the reflectance of the energy band varies from 1.32 to 1.46 eV. Usually, the MgO-type oxide film was observed at an energy band of ~4.2 eV. The thickness of the oxide film was increased as the DC voltage was increased by the thin film thickness meter (QuaNix; 7500M) after Plasma Electrolytic Oxidation (; PEO) surface treatment. This is because the higher the DC voltage, the easier the binding of the $OH^-$ ions in the solution solution and the $Mg^+$ ions of the magnesium alloy. An important part of the bonding of ordinary ions is the energy source (plasma) which can promote bonding. However, when a certain threshold voltage or more is applied, the material is adversely affected. The oxide film of the surface may be destroyed without increasing the thickness of the oxide film, that is, whitening of the material may occur.
마그네슘 합금은 낮은 밀도를 가지는 장점을 이용하여 자동차, 항공, 이동전화, 컴퓨터 등에 많이 쓰이고 있으나 기계적 강도가 낮고 내부식성이 좋지 않아 사용이 제한되었다. 마그네슘 합금 표면에 내식성 산화층을 형성하기 위하여 환경 친화적인 전해 플라즈마 산화법(PEO)을 연구에 사용하였다, PEO법은 수용약 중에서 플라즈마를 발생시켜 전기화학적 산화막을 형성시키는 방법이다. 인가전압과 전휴가 산화피마에 미치는 영향에 대하여 고찰하였다, 또한, 직류와 펄스전류를 사용하여 결과를 분석하였다. 펄스전류를 사용하고 정전류법을 사용한 경우에 치밀한 산화막을 얻을 수 있었다, 부식특성 분석을 위하여 양극산화분극방법을 이용하였다. 표면의 강도는 처리전의 AZ9ID에 비하여 5배 이상 증가하였다.
Purpose: The purpose of this study was to investigate the corrosion behaviors of dental implant alloy after microsized surface modification in electrolytes containing Mn ion. Materials and Methods: $Mn-TiO_2$ coatings were prepared on the Ti-6Al-4V alloy for dental implants using a plasma electrolytic oxidation (PEO) method carried out in electrolytes containing different concentrations of Mn, namely, 0%, 5%, and 20%. Potentiodynamic method was employed to examine the corrosion behaviors, and the alternatingcurrent (AC) impedance behaviors were examined in 0.9% NaCl solution at $36.5^{\circ}C{\pm}1.0^{\circ}C$ using a potentiostat and an electrochemical impedance spectroscope. The potentiodynamic test was performed with a scanning rate of $1.667mV\;s^{-1}$ from -1,500 to 2,000 mV. A frequency range of $10^{-1}$ to $10^5Hz$ was used for the electrochemical impedance spectroscopy (EIS) measurements. The amplitude of the AC signal was 10 mV, and 5 points per decade were used. The morphology and structure of the samples were examined using field-emission scanning electron microscopy and thin-film X-ray diffraction. The elemental analysis was performed using energy-dispersive X-ray spectroscopy. Result: The PEO-treated surface exhibited an irregular pore shape, and the pore size and number of the pores increased with an increase in the Mn concentration. For the PEO-treated surface, a higher corrosion current density ($I_{corr}$) and a lower corrosion potential ($E_{corr}$) was obtained as compared to that of the bulk surface. However, the current density in the passive regions ($I_{pass}$) was found to be more stable for the PEO-treated surface than that of the bulk surface. As the Mn concentration increased, the capacitance values of the outer porous layer and the barrier layer decreased, and the polarization resistance of the barrier layers increased. In the case of the Mn/Ca-P coatings, the corroded surface was found to be covered with corrosion products. Conclusion: It is confirmed that corrosion resistance and polarization resistance of PEO-treated alloy increased as Mn content increased, and PEO-treated surface showed lower current density in the passive region.
Mg and its alloys have been of great interest because of their low density of 1.7, 30% lighter than Al, but their wide applications have been limited because of their poor resistances against corrosion and/or abrasion. Corrosion resistance of Mg alloys can be improved by formation of anodic films using anodic oxidation method in aqueous electrolytes. Plasma electrolytic oxidation (PEO) is one of anodic oxidation methods by which hard anodic films can be formed as a result of micro-arc generation under high electric field. PEO method utilize not only substrate elements but also chemical components in electrolytes to form anodic films on Mg alloys. PEO films formed on AM50 magnesium alloy in an acidic fluozirconate electrolyte were observed to consist of mainly $ZrO_2$ and $MgF_2$. Liu et al reported that PEO coating on AM30 Mg alloy consists of $MgF_2$-rich outer porous layer and an MgO-rich dense inner layer. PEO films prepared on ACM522 Mg die-casting alloy in an aqueous phosphate solution were also reported to be composed of monoclinic $Mg_3(PO_4)_2$. $CeO_2$-incorporated PEO coatings were also reported to be formed on AZ31 Mg alloys in $CeO_2$ particle-containing $Na_2SiO_3$-based electrolytes. Magnesium tin hydroxide ($MgSn(OH)_6$) was also produced on AZ91D alloy by PEO process in stannate-containing electrolyte. Effects of $OH^-$, $F^-$, $PO{_4}^{3-}$ and $SiO{_3}^{2-}$ ions and alloying elements of Al and Sn on the formation of PEO films on pure Mg and Mg alloys and their protective properties against corrosion have been investigated in this work. $PO{_4}^{3-}$, $F^-$ and $SiO{_3}^{2-}$ ions were observed to contribute to the formation of PEO films but $OH^-$ ions were found to break down the surface films under high electric field. The effect of pulse current on the formation of PEO films will be also reported.
The effect of alloying element Ca (0, 1, and 2 wt%) on corrosion resistance and bioactivity of the as-received and anodized surface of rolled plate AM60 alloys was investigated. A plasma electrolytic oxidation (PEO) was carried out to form anodic oxide film in $0.5mol\;dm^{-3}\;Na_3PO_4$ solution. The corrosion behavior was studied by polarization measurements while the in vitro bioactivity was tested by soaking the specimens in Simulated Body Fluid (1.5xSBF). Optical micrograph and elemental analysis of the substrate surfaces indicated that the number of intermetallic particles increased with Ca content in the alloys owing to the formation of a new phase $Al_2Ca$. The corrosion resistance of AM60 specimens improved only slightly by alloying with 2 wt% Ca which was attributed to the reticular distribution of $Al_2Ca$ phase existed in the alloy that might became barrier for corrosion propagation across grain boundaries. Corrosion resistance of the three alloys was significantly improved by coating the substrates with anodic oxide film formed by PEO. The film mainly composed of magnesium phosphate with thickness in the range $30-40{\mu}m$. The heat resistant phase of $Al_2Ca$ was believed to retard the plasma discharge during anodization and, hence, decreased the film thickness of Ca-containing alloys. The highest apatite forming ability in 1.5xSBF was observed for AM60-1Ca specimens (both substrate and anodized) that exhibited more degradation than the other two alloys as indicated by surface observation. The increase of surface roughness and the degree of supersaturation of 1.5xSBF due to dissolution of Mg ions from the substrate surface or the release of film compounds from the anodized surface are important factors to enhance deposition of Ca-P compound on the specimen surfaces.
마그네슘 합금은 낮은 비중, 높은 비강도, 주조성 및 절삭가공성, 치수안정성, 내흠집성이 우수한 특성을 지니고 있는 경량금속으로써 우수한 주조성과 상온강도, 연신율을 나타낸다. 최근에는 마그네슘 합금을 사용한 IT 기기의 케이스 및 자동차 내, 외장 부품 등의 제품이 다양하게 출시되어지며 금속 질감의 감성 기능까지 적용시킨 전자 기기 제품에 대한 수요가 급증하고 있는 추세이다. 하지만 마그네슘 합금의 낮은 부식 저항성은 마그네슘 합금을 적용시킨 제품에 큰 단점으로 작용되고 있으며 이를 해결하기 위한 연구가 활발히 진행 중이다. 본 연구에서는 플라즈마 전해산화법과 실리카 졸-겔 코팅법을 이용하여 마그네슘 합금의 내부식성을 향상시킴과 동시에 금속질감의 감성 기능을 구현하고자 하였다. 플라즈마 전해산화 공정으로 형성된 산화피막층과 $SiO_2$ 코팅으로 형성된 코팅층의 표면과 단면에 대해서는 FE-SEM(Field emission Scanning Electron Microscope)과 FE-TEM(Field emission Transmission Electron Microscope)으로써 확인하였고 전기화학적 특성 분석을 통한 동전위(Potentiodynamic polarization)와 EIS(Eletrochemical Impedance Spectroscopy) 그리고 Salt spray등을 분석하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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