지난 수 년간 본 연구팀은 새로운 티탄염 응집제를 이용하여 폐수를 응집한 후 생산된 슬러지에서 산화티탄을 생산하는 연구를 진행하였다. 티탄염의 응집 효율은 일반적으로 많이 사용되는 철염과 알루미늄염 응집제와 비슷하였으며 슬러지를 소성하여 제조한 산화티탄은 상용 산화티탄보다 더 넓은 표면적과 높은 광촉매 활성을 나타내었다. 산화티탄의 광촉매 활성 향상과 pH를 높이기 위해 응집보조제로서 철, 알루미늄, 칼슘을 사용하여 광촉매 활성이 높은 Fe, Al, Ca 도핑 산화티탄을 제조하였다. 이 기술의 실제 적용 가능성을 확인하기 위하여 염색폐수 파일럿 장치에 적용한 결과, 우수한 유기물 제거 능력과 빠른 응집체 형성이 확인되었다. 염색폐수 슬러지에서 제조한 산화티탄은 높은 유기물 제거 광촉매 활성과 물 광분해에 의해 수소를 생성하였다. 티탄염 응집제와 슬러지에서 제조한 산화티탄의 독성을 D. magna로 조사한 결과, 낮은 독성을 확인할 수 있었다. 이 총설은 미래의 슬러지 재활용 기술로 높은 적용 가능성을 가지는 티탄염으로 제조한 산화티탄의 특성을 체계적으로 정리하였다.
퇴비공장 또는 공공시설에서 발생되는 악취폐가스의 대표적인 제거대상 오염원인 황화수소와 암모니아를 포함한 악취폐가스를 처리하기 위하여 여러 운전 조건 하에서 바이오필터와 광촉매반응기로 구성된 semi-pilot 하이브리드시스템을 운전하였다. 황화수소 및 암모니아를 동시 처리하는 바이오필터시스템에서는 황화수소의 처리성능과 다르게 암모니아의 처리성능은 암모니아만을 처리하는 바이오필터시스템보다 훨씬 떨어졌다. Semi-pilot 하이브리드시스템의 황화수소와 암모니아에 대한 제거효율은 각각 약 83% 및 약 65% 정도이었다. 따라서 semi-pilot 바이오필터시스템의 경우보다 황화수소 및 암모니아에 대한 제거효율은 각각 4 및 30% 정도 증가하였다. 또한 황화수소와 암모니아의 동시제거를 할 때에 황화수소와 암모니아의 최대 제거용량은 각각 약 60 및 $37g/m^3/h$이었다. 따라서 semi-pilot 바이오필터시스템의 경우보다 황화수소 및 암모니아에 대한 최대 제거용량은 각각 약 9.1%와 약 23.3% 증가하였다. 그러므로 본 semi-pilot 하이브리드시스템은 semi-pilot 바이오필터시스템을 기준으로 황화수소보다 암모니아의 제거율과 최대 제거용량 제고에 더욱 기여하였다.
Reduced or black $TiO_{2-x}$ materials with oxygen-deficiency have been achieved by creating oxygen vacancies and/or defects at the surface using different methods. Fascinatingly, they exhibited an extended absorption in VIS and IR instead of only UV light with bandgap decrease from 3.2 (anatase) to ~1 eV. However, despite the dramatic enhancement of optical absorption in black $TiO_{2-x}$ materials, they have failed to show expected visible light-assisted water splitting efficiency. This was ascribed to the high concentration of the surface defects and/or oxygen vacancies, considered as an electron donor to enhance donor density and improve the charge transportation in black $TiO_2$ can also act as charge recombination centers, which eventually decrease photocatalytic activity. Therefore, a black ot reducd $TiO_2$ material with optimized properties would be highly desired for visible light photocatalysis. In this report, a new controlled magnesiothermic reduction has been developed to synthesize reduced black $TiO_{2-x}$ in the presence $H_2/Ar$ for photocatalytic $H_2$ production from methanol-water system. The material possesses an optimum band gap and band position, oxygen vacancies, and surface defects and shows significantly improved optical absorption in the visible and infrared region. The synergistic effects enable the reduced $TiO_{2-x}$ material to show an excellent hydrogen production ability along with long-term stability under the full solar wavelength range of light and visible light, respectively, in the methanol-water system in the presence of Pt as a co-catalyst. These values are superior to those of previously reported black $TiO_2$ materials. On the basis of all the results, it can be realized that the outstanding activity and stability of the reduced of $TiO_{2-x}$ NPs suggest that a balanced combination of different factors like $Ti^{3+}$, surface defects, oxygen vacancy, and recombination center is achieved along with optimized bandgap and band position during the preparation employing magnesiothermic reduction in the presence of $H_2$. The controlled magnesiothermic reduction in the presence of $H_2$ is one of the best alternative ways to produce active and stable $TiO_2-based$ photocatalyst for $H_2$ production.
A multilayer tower-type photoreactor, in which $TiO_2$-coated glass-tubes were installed, was used to measure the vapor-phase BTEX removal efficiencies by ozone oxidation ($O_3$/UV), photocatalytic oxidation ($TiO_2$/UV) and the combination of ozone and photocatalytic oxidation ($O_3/TiO_2$/UV) process, respectively. The experiments were conducted under various relative humidities, temperatures, ozone concentrations, gas flow rates and BTEX concentrations. As a result, the BTEX removal efficiency and the oxidation rate by $O_3/TiO_2$/UV system were highest, compared to $O_3$/UV and $TiO_2$/UV system. The $O_3/TiO_2$/UV system accelerated the low oxidation rate of low-concentration organic compounds and removed organic compounds to a large extent in a fixed volume of reactor in a short time. Therefore, $O_3/TiO_2$/UV system as a superimposed oxidation technology was developed to efficiently and economically treat refractory VOCs. Also, this study demonstrated feasibility of a technology to scale up a photoreactor from lab-scale to pilot-scale, which uses (i) a separated light-source chamber and a light distribution system, (ii) catalyst fixing to glass-tube media, and (iii) unit connection in series and/or parallel. The experimental results from $O_3/TiO_2$/UV system showed that (i) the highest BTEX removal efficiencies were obtained under relative humidity ranging from 50 to 55% and temperature ranging from 40 to $50^{\circ}C$, and (ii) the removal efficiencies linearly increased with ozone dosage and decreased with gas flow rate. When applying Langmuir-Hinshelwood model to $TiO_2$/UV and $O_3/TiO_2$/UV system, reaction rate constant for $O_3/TiO_2$/UV system was larger than that for $TiO_2$/UV system, however, it was found that adsorption constant for $O_3/TiO_2$/UV system was smaller than that for $TiO_2$/UV system due to competitive adsorption between organics and ozone.
대기 오염의 주요 원인인 휘발성유기화합물(VOCs)의 배출을 저감 하기 위한 방법으로 주로 활성탄 흡착탑이 활용되고 있다. 하지만 활성탄의 짧은 수명과 잦은 교체 주기의 단점이 있어 이를 극복하기 위한 다양한 기술이 개발되고 있으며, 광촉매-활성탄 복합체는 이러한 활성탄의 단점을 극복할 수 있는 방법임을 입증하였다. 광촉매-활성탄 복합체는 활성탄 표면에 금속산화물 광촉매를 코팅하여 광촉매 효과와 활성탄의 흡착능력 효과를 동시에 확보할 수 있는 휘발성유기화합물 저감 물질이다. 미세유체공정을 이용하여 ZnO, 은(Ag) 나노입자를 동시에 합성한 후 실시간으로 ZnO와 은(Ag) 나노입자 용액을 활성탄이 채워진 충진층 반응기에 주입하여 Ag-ZnO 활성탄 복합체를 합성하였다. 합성 반응시간에 따른 광촉매 복합체의 증착양을 분석했으며, 다양한 분석 방법을 통해 광촉매가 활성탄의 기공을 막지 않고 활성탄 표면에 선택적으로 증착 되었음을 확인하였다. 톨루엔 가스백 시험과 흡착 파괴시간 시험을 통해 광촉매-활성탄 복합체가 순수한 활성탄보다 우수한 저감 효과와 지속성을 가지는 것을 확인하였다. 본 연구를 통해 개발된 공정은 광촉매-활성탄 복합체를 효율적으로 생산할 수 있는 방법으로 대량 생산을 위한 스케일 업 공정을 통해 국내의 VOCs 저감 물질 가격 경쟁력을 높일 수 있을 것으로 사료된다.
WO3 광촉매의 광분해 성능을 증대시키기 위하여 산소결핍자리 생성을 유도하기 위한 불소 도핑을 수행하였다. 불소 도핑을 위하여 플라즈마 불소화와 직접 기상 불소화를 진행하였으며, 두 가지 방법으로 불소화한 WO3 광촉매의 광분해 성능을 비교하기 위하여 메틸렌블루 염료 분해 성능을 평가하였다. 플라즈마 불소화한 WO3 광촉매와 직접 기상 불소화한 WO3 광촉매의 산소결핍자리는 각 14.65 및 18.59%로 미처리 WO3 광촉매 대비 각 23, 56% 증가하였으며, WO3 광촉매의 산소결핍자리가 증가함에 따라 메틸렌블루 염료분해 성능 역시 미처리 WO3 광촉매 대비 각 1.7, 3.4배 증가한 것을 확인하였다. 또한 불소 도핑 후 밴드갭 에너지는 각 2.95 eV에서 2.64, 2.45 eV로 감소한 것을 확인하였다. 이러한 결과로 미루어 보아 직접 기상 불소화 공정이 플라즈마 불소화 공정과 비교하여 WO3 광촉매의 활성을 증대시키는데 유리한 공정인 것으로 사료된다.
흑연질화탄소(g-C3N4)는 가시광선 조사 하에서 항생제 분해에 효과적인 광촉매로 사용되어 왔다. 그러나 정공-전자쌍의 빠른 재결합은 광분해 효율을 제한하였다. 본 연구에서는 Ag를 마이크로파 보조 분해 방법에 의해 g-C3N4/g-C3N4 iso-type 이종 접합 광촉매에 결합시켰다. X선 회절분석, UV-DRS, FT-IR, PL 분석을 통해 이종접합의 구조와 물성을 규명하였고, Ag 장식 g-C3N4/g-C3N4 이종접합 광촉매는 g-C3N4/g-C3N4 iso-type 이종접합 및 벌크 g-C3N4 보다 우수한 성능을 보여주었다. Ag 장식 이종 접합 광촉매는 210분 이내에 가시광선 조사 하에서 설파메톡사졸 분해를 하여 우수한 광촉매 활성을 나타냈다. g-C3N4에 Ag의 첨가는 가시광선 흡수 범위를 넓히고 표면 플라즈몬 공명으로 인해 정공-전자쌍의 재결합을 제한하여 광촉매 활성을 향상시키는 것을 알 수 있었다.
Slurry sol(30at% anatase TiO$_2$)을 이용하여 스핀코팅으로 유리기판에 TiO$_2$박막을 제조하였다. 박막의 두께는 코팅주기의 횟수로 조절하였다. 한 코팅주기는 스핀코팅, 건조, 열처리를 포함한다. 박막의 반응성은 막 위에서의 자외선강도가 0.4mW/$\textrm{cm}^2$인 조건에서 벤젠기체의 광분해 속도를 통해 조사하였다. 박막의 두께가 증가할수록 표면적인 증가로 인해 반응성은 증가하였으며, 4$\mu\textrm{m}$정도이상의 두께에서 반응성은 더 이상 증가되지 않았다. porous한 TiO$_2$박막은 비교적 넓은 유효 표면적을 가지고 있으며, 그것은 두께증가에 따라 반응속도를 결정하는 결과를 낳았다.
반도성 세라믹 광촉매 막 반응기 (membrane reactor)에 의한 난분해성 유독 유기물질의 분해공정을 개발하기 위한 기초연구로서 $TiO_2$ 막 반응기의 formic acid 및 trichloromethane에 대한 광분해 효율이 연구되었다. 막 반응기는 용액의 정밀여과 (microfiltration)는 물론 유기물의 광분해를 동시에 수행할 수 있도록 다공성 $TiO_2$ 튜브 (평균기공 : $0.2 \mu m$)를 이용한 새로운 타입으로 ㅐㄱ발되었으며 광원으로는 365 nm 파장을 갖는 UV를 사용하였다. 또한 반응기의 광분해 효율을 증진시키기 위하여 슬립케스팅법으로 제조한 $TiO_2$ 튜브표면을 $TiO_2$ 졸로 코팅하였다.
Photocatalytic degradation using $TiO_2$ Particles suspended in a reactor was experimentally performed to degrade the formaldehyde of indoor pollutants. Exponential increase of degradation appears to prove light availability due to the scattering of W light by particles themselves. Comparative removal studies of formaldehyde were done in both cases of dipping and spraying immobilized techniques of $TiO_2$ Particles suspended in solution. Experiments were performed under several different experimental conditions such as initial concentration of formaldehyde, UV intensity and concentration of photocatalysts. Optimal conditions to degrade formaldehyde were obtained under the conditions of $30\;mg/cm^2$ concentration of catalyst and UV intensity of 30 Watt at the distance of 30 cm using immobilized technique by dipping coating.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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