$Ag_2Se$-Graphene/$TiO_2$ composite was synthesized by a facile sonochemical method. The as-prepared products were characterized by X-ray diffraction (XRD), Scanning electron microscopy (SEM) with energy dispersive X-ray (EDX) analysis, transmission electron microscopy (TEM) and UV-vis diffuse reflectance spectrophotometer. During the reaction, both of the reduction of graphene oxide and loading of $Ag_2Se$ and $TiO_2$ particles were achieved. The as-prepared $Ag_2Se$-Graphene/$TiO_2$ composites possessed great adsorptivity of dyes, extended light absorption range, and efficient charge separation properties simultaneously. Hence, in the photodegradation of rhodamine B (Rh.B), a significant enhancement in the reaction rate was observed with $Ag_2Se$-Graphene/$TiO_2$ composites, compared to the pure $TiO_2$. The high activity can be attributed to the synergetic effects of high charge mobility, and red shift in absorption edge of $Ag_2Se$-Graphene/$TiO_2$ composites.
암모니아수와 zinc acetate로부터 액상 수열합성법에 의한 ZnO의 제조에 있어 반응온도, 반응물의 농도와 혼합방법, 용액의 pH 등 반응조건에 따른 ZnO 입자의 형상과 입자분포 등 제조특성을 고찰하고, UV 조사하에 tartrazine의 광분해를 측정하여 합성된 ZnO의 광촉매로서의 성능을 확인하였다. 반응용액의 pH가 높을수록 ZnO 입자의 평균 크기는 증가하였고, zinc acetate의 농도가 증가할수록 그리고 반응온도가 증가할수록 입자의 크기는 감소하였다. 반응용액의 혼합시 암모니아수 주입 후에 zinc acetate를 첨가하였을 경우 더 작은 입자를 얻을 수 있었다. 최소 크기의 ZnO 입자의 생성을 위한 최적 조건은 용액의 pH 11.2, zinc acetate의 농도 0.6 M, 반응온도 $90^{\circ}C$였으며, 입자 평균크기는 3.133 ${\mu}$m이었다. 합성온도 $80^{\circ}C$, zinc acetate 농도 1.0M 및 반응용액의 pH 11.2의 조건에서 합성된 ZnO에 의한 tartrazine의 광촉매 분해는 분해시간 60분에서 약 97%의 분해율을 보였다.
In this study, ultrasonic spray pyrolysis combined with salt-assisted decomposition, a process that adds sodium nitrate ($NaNO_3$) into a titanium precursor solution, is used to synthesize nanosized titanium dioxide ($TiO_2$) particles. The added $NaNO_3$ prevents the agglomeration of the primary nanoparticles in the pyrolysis process. The nanoparticles are obtained after a washing process, removing $NaNO_3$ and NaF from the secondary particles, which consist of the salts and $TiO_2$ nanoparticles. The effects of pyrolysis temperature on the size, crystallographic characteristics, and bandgap energy of the synthesized nanoparticles are systematically investigated. The synthesized $TiO_2$ nanoparticles have a size of approximately 2-10 nm a bandgap energy of 3.1-3.25 eV, depending on the synthetic temperature. These differences in properties affect the photocatalytic activities of the synthesized $TiO_2$ nanoparticles.
N-doped Na2Ti6O13@TiO2 (denoted as N-NTO@TiO2) composites are successfully synthesized using a simple two-step process: 1) ball-milling of TiO2 with Na2CO3 followed by heat treatment at 900℃; 2) mixing of the prepared Na2Ti6O13 with titanium isopropoxide and calcining with urea at 500℃. The prepared composites are characterized using XRD, SEM, TEM, FTIR, and BET. The N-NTO@TiO2 composites exhibit well-defined crystalline and anatase TiO2 with exposed {101} facets on the external surface. Moreover, dopant N atoms are uniformly distributed over a relatively large area in the lattice of the composites. Under visible light irradiation, ~51% of the aqueous methylene blue is photodegraded by N-NTO@TiO2 composites, which is higher than the values shown by other samples because of the coupling effects of the hybridization of NTO and TiO2, N-doping, and presence of anatase TiO2 with exposed {101} facets.
본 연구에서는 UV-A 조사를 통해 titanium dioxide($TiO_2$), hydroxyapatite(HAP)와 germanium(Ge)의 다양한 복합촉매를 통한 항생제(lincomycin, LM)의 광촉매 제거를 조사하였다. 우선, 다양한 복합촉매의 향상된 광촉매능을 비교하였고, 도출된 제거효율은 $TiO_2/HAP/Ge$ > $TiO_2/Ge$ > $TiO_2/HAP$ 순으로 관찰되었다. $TiO_2/HAP/Ge$의 조성은 반응표면법의 하나인 혼합물분석(mixture analysis)에 기초하여 통계적 방안이 수행되었다. 각 인자별 6개의 조건을 포함하도록 설정한 독립변수 $TiO_2(X_1)$, HAP($X_2$)와 Ge($X_3$)의 LM($Y_1$)과 TOC($Y_2$) 제거에 대한 영향을 살펴보았다. 분산분석(ANOVA)의 회귀분석항은 유의한 p값(p<0.05)과 높은 결정계수 값($R^2$ of $Y_1=99.28%$ and $R^2$ of $Y_2=98.91%$)을 나타냈다. 등고선도와 반응곡선을 통해 UV-A 조사조건에서 $TiO_2$/HAP/Ge 조성에 따른 LM의 제거를 나타냈다. TOC($Y_2$) 제거를 기준으로 도출된 최적조성비는 코드화 값으로 $X_1=0.6913$, $X_2=0.2313$과 $X_3=0.0756$으로 나타났다. 실제 적용에 따른 비교 실험 결과는 LM과 TOC의 평균제거율이 각각 99.2%와 49.3%로 나타나 모델의 예측과 잘 부합하였다.
하루 중 대부분의 시간을 실내에서 보내는 생활패턴으로 인해 실내오염물질의 영향에 대한 관심이 증가하고 있는 실정이다. 이러한 오염물질은 다양한 실내장식물로부터 배출되고 있으며 실내에서 생활하는 시간이 많기 때문에 비록 저농도로 배출된다 하더라도 그 영향은 간과될 수 없을 것이다. 하지만 국내 현실은 실내오염물질에 대한 제도적 기반이 미흡하며 실내오염물질이 발생될 경우 저감 방안에 대한 연구가 부족한 실정이다. 따라서 본 연구는 실내오염물질의 하나인 포름알데히드를 대상으로 광촉매와 인공자외선을 사용하여 실내에서의 저감특성을 파악하였으며 또한 인공자외선의 대안으로 실내에서 형광등을 켜고 생활하는 시간이 많은 점을 고려하여 광촉매/형광등의 실험을 통해 실내 환경정화에 형광등의 잠재적인 사용가능성을 파악하고자 하였다. 실험결과 광촉매량, 반응면적이 증가할수록 포름알데히드의 제거율도 증가하였다. 광원으로 $UV_{254}$ 램프를 사용할 때가 형광등을 사용할 때보다 효과적이었으나 형광등을 사용한 경우도 일정수준의 포름알데히드의 제거가 가능하였으며 반응시간이 증가할수록 제거율은 증가하기 때문에 실내에서 형광등을 켜고 생활하는 시간이 길다는 점을 고려할 때 형광등을 이용할 경우도 실내환경에서 포름알데히드의 제거가 가능할 것으로 판단된다.
본 연구에서는 광촉매의 광자효율을 증가시키고, 물성을 변화시켜 광촉매 성능을 향상시키기 위하여, 자동차 폐 촉매에서 추출된 귀금속 용액 또는 $H_2PtCl_6$ 용액을 수열합성법에 의해 제조된 $TiO_2$와 상업용 $TiO_2$인 P-25(Degussa Co.)를 함침시켜 변조된 광촉매를 제조하였다. 그리고 변조된 광촉매는 ICP-AES, EDS, UV-DRS, XRD, XANES, SEM에 이용하여 물성분석 하였다. 그리고 폐 자동차 촉매전환기의 추출용액을 함침시킨 광촉매를 변조하여 band-gap energy를 1.76eV(705 nm)의 가시광 영역까지 조절하였다. 변조된 광촉매는 PVC가 주성분인 벽지 코팅제와 농도별로 혼합하여 광화학반응을 위한 기능성 도료를 제조하였다. 이 도료를 사용하여 광촉매가 코팅된 기능성 벽지를 제조하였으며, 제조된 벽지의 광촉매 성능을 평가하였다. 반응모델 물질로 NO를 이용하여 촉매 조성, 반응물 농도, 벽지의 촉매 담지량, 반응시간에 따른 광 화학반응속도를 측정하였다. 그 결과 폐 자동차 촉매전환기의 추출용액으로 변조된 $TiO_2$의 광촉매 활성이 크게 증가하였음을 알 수 있었고 그 중에서도 P-25에 추출용액을 함침시킨 P-25(w)의 광촉매가 가장 우수한 광촉매활성도를 나타내었다.
비교적 낮은 온도와 상압에서 전구체 Titanium(IV) sulfate와 염기성 용액을 반응시키는 수열합성법을 이용하여 소성과정을 거치지 않고 $TiO_2$ 나노입자를 제조하였다. 염기성 용액의 종류(NaOH, $NH_4OH$, Monoethanolamine, Diethanolamine, Triethanolamine), 첨가되는 계면활성제의 종류(CTAB, Span 20, SDBS)와 농도, 제조 온도, pH 등을 변화시켜 $TiO_2$를 제조하였고, 생성되는 입자의 결정성, 입자크기 등과 같은 물리적 특성은 XRD, SEM, Zeta-potential 등을 사용하여 분석하였다. 또한, 광촉매적 특성을 확인하기 위하여 DRS를 통해 흡광면적을 측정, 비교하였다. 침전제로 사용된 염기성 물질 중 NaOH가 결정성이 우수하고 입자크기가 작은 $TiO_2$를 제조하는데 가장 효과적임을 확인할 수 있었다. 계면활성제는 양이온성 계면활성제인 CTAB를 첨가한 경우 다른 계면활성제보다 작은 크기의 $TiO_2$를 제조할 수 있었다. 그리고 동일한 조건에서 전구체인 $Ti(SO_4)_2$와 CTAB의 농도비를 10 : 1로 조절한 경우 CTAB를 첨가하지 않은 경우보다 제조되는 $TiO_2$ 입자의 크기는 약 1/10인 5.8 nm로 감소하였다.
최근 대기오염 물질을 제거하기 위하여 $TiO_2$ 등의 광촉매 재료를 사용한 기능성콘크리트에 대한 연구가 활발히 이루어지고 있다. 이들 연구에서 $TiO_2$의 흡착은 콘크리트에 직접 혼합하거나, 현탁액을 표면에 직접 도포하는 방법을 사용하고 있다. 이 중 콘크리트에 $TiO_2$를 직접 혼합하는 방법은 $TiO_2$의 사용량에 비하여 효능이 떨어져 표면에 직접 도포하는 방법이 많이 이용된다. $TiO_2$의 표면도포는 광촉매의 활성화와 접착성 증대를 위하여 $400^{\circ}C$ 이상의 고온 열처리를 실시하게 되며, 이는 콘크리트 수화생성물의 탈수 수축으로 내부균열을 발생시키는 원인이 되기도 한다. 이에 이 연구에서는 $TiO_2$의 저온도포가 가능한 Sol-gel법으로 $TiO_2$를 제조하였으며 펄라이트 사용 경량골재콘크리트에 저온 고정화하여 $TiO_2$ 도포 성능을 평가하였다. 또한 펄라이트 입경을 2.5~5.0 mm와 5.0 mm이상으로 구분하여 펄라이트 입경, $TiO_2$ 혼입방법과 혼입률 및 시간경과에 따른 $CH_3CHO$ 제거 특성을 검토하였다. 실험결과, Sol-gel법으로 제조한 $TiO_2$를 $120^{\circ}C$에서 저온 도포할 때 XRF 정량분석에서 $TiO_2$ 38%, $SiO_2$ 29%, CaO 18% 순으로 나타나 $TiO_2$ 도포율은 높게 나타났다. 또한 펄라이트 입경 2.5~5.0 mm에서 $TiO_2$를 저온도포한 경량골재콘크리트의 $CH_3CHO$ 제거 특성은 Sol-gel법으로 제조된 $TiO_2$를 7% 표면 도포하였을 경우 94%로 나타나 10%를 혼입할 때 72%에 비해 약 20%정도 높게 나타났다. 또한 펄라이트 입경 5.0 mm이상에서 $TiO_2$를 10%로 치환하여 혼합하였을 경우 $CH_3CHO$ 제거율은 69%로 펄라이트 입경 2.5~5.0 mm에 대한 72%와 비슷하게 나타나 펄라이트 입경이 $CH_3CHO$ 제거율에 미치는 영향은 크지 않았다. 시간 경과에 따른 $CH_3CHO$ 제거 특성은 전 시험편의 10시간 평균 제거율이 20시간 전체 제거율의 84% 수준으로 나타나 반응 초기에 제거율이 높은 것으로 나타났다.
[ $TiO_2/UV$ ] system에서 azo dye 중 반응성 염료의 광촉매 산화분해에 대한 연구를 수행하였다. 광촉매 산화공정은 다양한 인자에 의해 영향을 받으며 이런 인자들의 산화반응에서 효과 및 특성을 파악하고 예측식 모형을 추정하기란 매우 힘든 작업이다. 따라서 본 연구는 실험계획법 중 박스-벤켄법(Box-Behnken method)을 이용하여 2인자 3수준의 실험디자인으로 최적의 산화조건을 찾기 위한 실험을 수행한 결과는 다음과 같다. 본 실험에서 색도 제거율($Y_1$)의 반응모형에 가장 크게 영향을 끼치는 항은 주 효과(선형효과)와 교차항으로 나타났고 그 중 $x_2$(dye concentration)가 가장 민감하게 반응모형에 영향을 받는 것으로 확인되었다. $COD_{Cr}(Y_2)$의 반응모형의 경우 $Y_1$의 모형과 마찬가지로 주 효과(선형효과) 및 교차항이 모델의 생성에 가장 중요한 모수로 작용하였지만 $Y_1$와 달리 $x_1(TiO_2)$ 및 $x_2$(dye concentration) 모두 반응 모형에서 민감하게 서로 상호작용하며 영향을 주었다. 최적의 산화조건을 찾기 위해 정준분석 중 능선분석을 수행한 결과 $Y_1:(X_1,\;X_2)$=(1.11 g/L, 51.2 mg/L), $Y_2:(X_1,\;X_2)$=(1.42 g/L, 72.83 mg/L)의 결과를 얻을 수 있었고 모형의 검증결과 매우 높은 신뢰성을 보였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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