We prepared side-chain liquid crystalline polymers comprising two monomeric units, one having a mesogenic side group that could form a smectic mesophase and the other having a phenolic group attached to the polymer backbone via a thermally reversible urethane bond. The urethane linkage between the isocyanate and phenol groups was stable at room temperature, but it cleaved to generate an isocyanate group when the temperature was increased. When annealed, the copolymers in their smectic mesophases became insoluble in common organic solvents, suggesting the formation of network structures. XRD analysis showed that the annealed polymers maintained their smectic LC structures. The crosslinking process probably proceeded via the reaction of the dissociated isocyanate groups. Some of the isocyanate groups would have first reacted with moisture in the atmosphere to yield amino groups, which underwent further reaction with other isocyanate groups, resulting in the formation of urea bonds. We presume that only polymer chains in the same layer were crosslinked by the reaction of the isocyanate groups, resulting in the formation of a layered polymer network structure. Reactions between the layers did not occur because of the wide layer spacing.
암모니아수 또는 트리에틸아민(TEA)을 촉매로 사용하여 페놀과 포름알데히드로부터 구형 페놀수지를 페놀:포름알데히드=1:1~1:4의 몰 비로 $98^{\circ}C$에서 현탁중합을 통해 합성하였고, 이를 $700^{\circ}C$의 질소 환경에서 탄화시켜 구형 탄소입자를 형성하였다. 현탁중합으로 형성된 구형 페놀수지의 열적 특성으로부터 후경화가 필요함을 확인하였다. 현탁중합의 최적조건을 결정하기 위하여 페놀/포름알데히드(P/F)의 몰 비, 촉매의 pH, 안정제의 분자량이 구형 페놀입자의 크기와 수율에 미치는 영향을 나머지 변수를 고정시킨 상태에서 조사하였다. P/F 몰 비에 따라 형성되는 입자 크기는 증가하는 반면 수득율은 감소하는 것을 확인하였고, 촉매의 pH가 클수록 큰 입자가 형성되며, 또한 안정제의 분자량은 입도분포보다는 수득율에 더 큰 영향을 미치는 것을 확인하였다. 또한 후경화를 거쳐 얻어진 구형 페놀수지의 열안정성을 TGA를 통하여 조사하였으며, P/F 몰 비가 높은 경우는 dibenzyl ether의 존재로 인하여 후경화 이후에도 $220^{\circ}C$의 중량감소가 여전히 존재하며, 반면에 P/F 몰 비가 낮은 경우는 $220^{\circ}C$ 이후 $400^{\circ}C$에 걸쳐 꾸준한 중량감소가 일어나는 것으로부터 P/F 몰 비가 1:2인 경우가 열안정성이 가장 우수함을 확인하였다.
Soybean-based adhesives have recently been reconsidered as alternatives to petroleum-based adhesives due to the uncertainty of availability of petrochemical products and the increased demand for wood adhesives. This study was conducted to investigate the adhesive properties of alkaline phenolic soy (APS) resin for hybrid poplar flakeboard. The APS resin was formulated by crosslinking an alkaline soy flour hydrolyzate with lab-prepared PF resin in the soy hydrolyzate to PF resin weight ratios of 70/30, 60/40, and 50/50. The APS resins were used to fabricate homogeneous hybrid poplar flakeboards with different resin solid levels (5%, 7%, and 9%), press temperatures (175 and $200^{\circ}C$), and press times of 8 and 10 minutes. The IB, wet MOR, and dimensional stability properties of board improved with increasing press time, press temperature, and PF level in APS resins. Increasing press time can be used to offset poor IB strength associated with a 9% resin solid level and the excessive moisture content in the mat. The following conditions were concluded to meet the requirements of the CSA standard for exterior-grade flakeboard: a 50% PF level, a 5% resin content, a $200^{\circ}C$ press temperature, and an 8 minute press time.
We fabricated the crosslinked films using p-hexadecoxyphenol (p-HP), which is amphiphilic and can form polyion complexes with formaldehyde at the air-water interface. The behavior of polyion complexation at the air-water interface and the surface structure of LB films was investigated by Brewster angle microscope(BAM) and scanning Maxwell-stress microscope (SMM), respectively. Also, the electrical properties for crosslinking in phenol-formaldehyde LB films were investigated by measuring conductivity and dielectric constant. The conductivities of p-HP LB films are as follows: heat-treatment of 1% formaldehyde subphase(3.76$\times$10$^{-15}$ ~4.76$\times$10$^{-1}$5[S/cm])$\times$10$^{-14}$ ~1.74$\times$10$^{-14}$ [S/cm]). Also, relative dielectric constants of p-HP LB films were reduced from 6.76~7.84 (pure water) to 2.97~3.25 (heat-treatment of 1% formaldehyde subphase))
목질 판상재료 생산을 위하여 현재 주로 사용되고 있는 석유화학계 접착제를 대체하여 재생가능한 원료로부터 대체 접착제를 개발하기 위한 관심이 증대하고 있다. 본 연구에서는 바이오 디젤 부산물인 유채박을 산 및 알칼리 가수분해를 통해 접착제를 제조하고, 이 접착제를 중밀도섬유판(MDF) 제조에 적용한 후 물성과 강도 특성을 조사하여 유채박의 중밀도 섬유판 제조용 접착제에 대한 가능성을 확인하고자 하였다. 먼저 유채박 접착제 조제를 위하여 유채박을 산과 알칼리 가수분해를 통해 개량한 다음, phenol formaldehyde (PF) prepolymer 와 혼합하여 접착제를 제조하고 이를 중밀도 섬유판 제조용 접착제로 사용하였다. 제조된 중밀도 섬유판의 평균 함수율과 밀도는 모두 KS의 기준을 만족시키는 것으로 나타났으며, 흡수 두께 팽창률은 다소 높게 나타났다. 중밀도 섬유판의 휨강도는 요소수지 접착제로 제조한 중밀도 섬유판보다 낮은 것으로 나타났지만 박리강도는 일부 조건에서 요소수지 접착제로 제조한 중밀도 섬유판보다 높게 나타나 석유화학계 접착제의 대체 접착제로의 가능성을 보여주었다. 접착성능의 향상을 위해서는 최적화되는 중밀도 섬유판의 제조공정의 변수에 대한 추가 연구가 필요할 것으로 생각된다.
목질계 판상재료 생산을 위하여 현재 주로 사용되고 있는 석유화학계 접착제는 원유의 가격 상승과 포름알데히드 방산과 같은 문제로 인해 대체 접착제에 대한 개발 필요성이 오래전부터 대두되었다. 본 연구에서는 석유화학계 접착제를 대체하기 위하여 바이오 디젤 부산물인 유채박의 효소 가수분해를 통해 접착제를 조제하고, 이 접착제를 단판적층재 제조에 적용한 후 물리 및 기계적 특성을 조사하여 유채박의 단판적층재 제조용 접착제 제조를 위한 원료화 가능성을 확인하고자 수행하였다. 먼저 유채박 접착제 조제를 위하여 유채박을 4가지 효소의 조합을 통해 개량한 다음, phenol formaldehyde (PF) prepolymer와 혼합하여 접착제를 제조하고 이를 단판적층재 제조에 사용하였다. 제조된 단판적층재의 평균함수율과 내수성은 모두 KS의 기준을 만족시키는 것으로 나타났으며, 유채박 접착제의 열분석에서 pectinase 가수분해물로 조제한 접착제를 제외하고 페놀수지 접착제와 열경화 특성이 큰 차이를 보이지 않았다. 단판적층재의 휨강도는 페놀수지 접착제로 제조한 단판적층재보다 높거나 유사한 것으로 나타나 기존 석유화학계 접착제의 대체 접착제로써 가능성을 보여주었다. 추후 접착성능의 향상을 위해 적절한 유채박의 효소가수분해 조건에 대한 연구와 도포성능 개선에 대한 연구가 필요할 것으로 생각된다.
본 연구는 미 이용원에서 폐기물로 발생되는 인모(人毛)의 NaOH 가수분해물, 도계 폐기물인 닭피의 $H_2SO_4$ 가수분해물 그리고 phenol-formaldehyde prepolymer (PF)를 가교제로 혼합하여 접착제를 조제하고, 이에 대한 물성 및 열수불용해율 측정결과를 통하여 인모의 목질판상재용 접착제의 원료화 가능성을 확인하기 위하여 수행하였다. 인모는 80% 이상의 케라틴계 단백질로 구성되어 있으며, 회분 함유량이 0.1% 미만으로 매우 낮았다. 인모에 함유된 단백질의 아미노산 가운데 glutamic acid의 함량이 가장 높았으며, 다음으로 cysteine, serine, arginine, threonine 순으로 조사되었다. 인모를 이용하여 조제한 접착제의 고형분 함량은 인모의 가수분해 조건 및 PF의 종류에 따라 33 - 41%의 범위였으며, 점도는 상온에서 $300-600mPa{\cdot}s$로 분사형 접착제로서 사용이 가능한 것으로 조사되었다. 접착제의 내수성을 비교하기 위하여 측정한 열수불용해율은 5% 농도의 NaOH 수용액에서 반응시킨 인모의 가수분해물, 고형분 함량을 기준으로 5 wt%의 $H_2SO_4$를 닭피에 첨가하여 반응시켜 준비한 가수분해물을 첨가하여 제조하고 경화시킨 접착제에서 높았다. 한편, PF에서 F/P의 몰비는 열수불용해율에 영향을 미치지 않았다. 이렇게 조제된 접착제의 열수불용해율을 현재 목질판상재 제조에 사용하고 있는 석유화학계 합성수지와 비교한 결과, 30 wt%의 PF로 조제한 인모 접착제는 전반적으로 요소 수지보다 낮은 것으로 조사되었다. 그러나 PF의 함량을 35 wt%까지 증가시켰을 때, 열수불용해율은 요소수지를 크게 상회하였으며, 멜리민-요소수지에 접근하는 것으로 조사되었다. 이와 같은 실험과 아울러 경제성을 분석한 결과, 적정조건에서 가수분해한 인모와 가교제로 35 wt%의 PF로 조제한 인모 접착제는 목질 판상재용 접착제로 적용이 가능할 것으로 판단된다.
현재 석유화학계 접착제는 합판과 같은 목질계 판상재료 생산을 위하여 주로 사용되고 있다. 그러나 석유화학계 접착제의 기본 원료인 원유의 가격 상승과 포름알데히드 방산과 같은 문제로 대체 접착제에 대한 개발이 절실한 상황이다. 본 연구는 석유화학계 접착제를 대체하기 위하여 바이오 디젤 부산물인 유채박을 이용하여 접착제를 조제하였으며, 이 접착제를 합판 제조에 적용한 후 접착능 및 포름알데히드 방산량을 조사함으로써 유채박의 합판용 접착제 제조를 위한 원료화 가능성을 확인하고자 하였다. 유채박 접착제 조제를 위하여 먼저 유채박을 수산화나트륨으로 화학적으로 개량한 후, phenol formaldehyde (PF) prepolymer와 혼합하여 접착제를 제조하고 그 접착제를 합판 제조에 적용하였다. 유채박 접착제는 가수분해 조건과 PF prepolymer의 몰비에 따라 26.08~36.12%의 고형분 함량을 보유하였으나, 점도가 매우 높은 것으로 조사되었다. 한편 유채박 접착제로 제조된 합판의 인장 전단강도와 목파율은 유채박의 가수분해 조건과 PF prepolymer의 종류와 상관없이 KS 규격의 보통 합판 품질기준을 상회하였다. 포름알데히드 방산량은 1.8몰의 포름알데히드와 1몰의 phenol로 조제한 PF prepolymer를 사용한 접착제에서 유채박의 가수분해 조건과 상관없이 KS 규격의 E0 기준보다 낮은 것으로 나타났다. 결과적으로 유채박이 합판용 접착제의 원료로서 사용될 수 있을 것으로 생각되나, 열압시간을 단축시키기 위한 유채박 접착제의 고형분 함량을 증가시키는 방안과 접착제의 목재 침투 정도와 인장 전단강도 사이의 관계를 확인하는 현미경적 미세구조에 대한 연구가 유채박 접착제의 상용화를 위해 필요할 것으로 판단된다.
본 연구는 현재 사용되고 있는 석유화학계 접착제를 대체하기 위하여 바이오 디젤 부산물인 유채박을 세 종류(cellulase, pectinase, protease)의 효소를 단독 또는 조합하여 개량한 후 phenol formaldehyde (PF) prepolymer와 혼합하여 접착제를 제조하였으며, 이렇게 조제된 접착제를 적용시킨 합판의 접착능 및 포름알데히드 방산량을 조사함으로써 유채박의 합판용 접착제를 위한 원료화 가능성을 확인하고자 하였다. 유채박 접착제는 효소의 종류와 PF prepolymer의 몰비에 따라 6.26~8.81의 pH와 2,980~4,610 cps 점도를 보였으며, 고형분 함량은 33% 내외인 것으로 조사되었다. 유채박 접착제로 제조된 합판의 접착능 및 포름알데히드 방산량을 조사한 결과, cellulase 또는 cellulase와 pectinase를 이용하여 순차적으로 가수분해한 유채박 가수분해물과 1.8-F/P PF prepolymer로 조제한 접착제를 적용시킨 합판의 건조 및 준내수 인장강도가 가장 높았으며, 그 값은 KS F 3101의 보통합판에 관한 최소 규정치인 0.6 N/$mm^2$를 초과하는 것으로 나타났다. 한편 유채박 접착제로 제조된 합판의 포름알데히드 방산량은 전반적으로 1.0 mg/${\ell}$를 초과하지 않았으며, 대조구인 요소수지 접착제로 제조된 합판의 포름알데히드 방산량(2.69 mg/${\ell}$)과 비교하여 상당히 낮았다. 본 연구 결과로부터 유채박 접착제가 합판용 접착제로써 사용될 수 있다는 가능성을 제시할 수 있었으며, 유채박의 가수분해에 사용된 효소의 양 및 가수분해 시간을 조절하거나, 고형분 함량을 증가시켜 열압온도와 시간을 줄이는 방안 등이 유채박 접착제의 상용화를 위하여 향후 추가 연구가 되어야 할 것으로 생각한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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