펜타-O-4-{4'-(시아노페닐아조)펜옥시}알킬-D-글루코피라노스 동족체들(CAGETn, n = 2~10, 유연격자 중의 메틸렌 단위들의 수)의 열방성 액정 특성을 검토하였다. n = 2, 7인 CAGETn은 쌍방성 네마틱 상들을 형성하는 반면 나머지 유도체들은 단방성 네마틱 상들를 형성하였다. 이것이 글루코오스 유도체가 네마틱 상들을 형성한다고 하는 최초의 보고이다. CAGETns의 액체 상에서 네마틱 상으로의 전이온도들($T_{iNS}$) 그리고 $T_{iN}$에서의 엔트로피 변화는 n의 함수로서 홀수-짝수 효과를 나타냈다. 이러한 거동은 유연격자의 홀수-짝수의 변화에 기인한 곁사슬들의 평균적인 형태변화의 견지에서 합리적으로 설명된다. CAGETns에서 관찰되는 네마틱 상에서 결정 상으로의 전이온도들($T_{NkS}$) 그리고 $T_{Nk}$에서의 엔트로피 변화도 동일한 관점에서 설명된다. $T_{iN}$ 혹은 $T_{Nk}$에서의 엔트로피 변화는 n = 4에서 재차 증가하기 전에 n = 3에서 최소를 나타냈다. 이러한 사실은 곁사슬 그룹들의 배열의 차이에 의해 초래되는 것으로 생각된다. CAGETns의 액정 상의 특성은 글루코오스에 알킬 그룹을 에테르 결합으로 부분적으로 혹은 완전치환시켜 얻은 유도체들에 대해 보고된 결과와 전혀 달랐다. 본 연구결과는 치환기들의 치환도와 화학구조가 액정들의 구조형성에 있어서 중요한 역할을 함을 시사한다.
The phase transition behavior isothermal micro-phase separation kinetics of polyester-based thermoplastic elastomer were studied using the synchrotron X-ray scattering(SAXS) method. The structural changes occurring during heating period were investigated by determining the changes of the one-dimensional correlation function, interfacial thickness and Porod constant. Based on the abrupt increases of the domain spacing and interfacial thickness, a major structural change occurring well below the melting transition temperature is suggested. Those changes are explained in terms of melting of the thermodynamically unstable hard domains or/and the interdiffusion of the hard and soft segments in the interfacial regions. SAXS profile changes during the micro-phase separation process were also clearly observed at various temperatures and the separation rate was found to be sensitively affected by the temperature. The peak position of maximum scattering intensity stayed constant during the entire course of the phase separation process. The scattering data during the isothermal phase separation process was interpreted with the Cahn-Hilliard diffusion equation. The experimental data obtained during the early stage of the phase separation seems to satisfy the Cahn-Hilliard spinodal mechanism. The transition temperature obtained from the extrapolation of the diffusion coefficient to zero value turned out to be about 147$\pm$$2^{\circ}$, which is close to the order-disorder transition temperature obtained from the Porod analysis. The transition temperature was also estimated from the inveriant growth rate. By extrapolating the inveriant growth rate to zero, a transition temperature of about 145$\pm$$\pm$$2^{\circ}$ was obtained.
Poly(ethylene glycol)과 인산염 용액(PPB)이 형성 하는 액상 이상계에서 단백질의 분획 거동을 관찰하였다. PEG(12%)/PPB(12%) 액상 이상계에서 단백질의 표면 소수성이 다른 BSA, ${\beta}-lactoglobulin$, ovalbumin 모두 PPB-rich phase인 하층부로 몰려 그 분획계수는 대단히 낮았다. PPB의 농도를 15%로 증가 시키면 하층부의 전위는 +50mV 에서 0으로 낮아져 단백질의 분획계수가 다소 증가하는 경향을 나타내었다. PPB의 제2인산염과 제일인산염의 몰 비율을 1.43에서 9.55로 증가시키면 이상계의 상 하층부 부피비(Vt/Vb)가 다소 감소되면서 분획계수는 증가하였다. PPB농도를 $14{\sim}26%$로 증가시키면 이상계의 부피비는 1.5에서 0.39로 현저히 감소하면서 단백질의 분획계수는 ${\beta}-lactoglobalin$의 경우 74배, BSA 32배, ovalbumin 12배, lysozyme 5배로 크게 증가하였다.
본 연구에서는 백금족 금속-아세틸아세톤 킬레이트들의 역상 액체 크로마토그래피에서 용리 거동을 조사하여 머무름 메카니즘을 연구하고 이들의 최적 분리 조건을 알아내었다. 중성의 백금족 금속-아세틸아세톤 킬레이트들의 머무름에 소용매성 효과가 크게 영향을 준다는 것을 알았다. 또한, 백금족 금속-아세틸아세톤 킬레이트들의 기하학적 구조가 머무름에 많은 영향을 준다는 것을 알았다. 팔면체 구조인 $Rh(acac)_3$, $Ir(acac)_3$보다는 평면 사각형 구조인 $Pd(acac)_2$, $Pt(acac)_2$가 비극성 정지상과 상호 작용할 수 있는 표면적이 더 크므로 더 늦게 용리된다. 컬럼의 온도를 $25{\sim}45^{\circ}C$까지 변화시키면서 각 이동상 조성에서 van't Hoff plot를 구한 결과 온도에 따른 머무름 메카니즘은 일정함을 알 수 있었다. 이동상의 조성변화에 따라 용질의 머무름 메카니즘이 변화하는가를 알아보기 위하여 엔탈피-엔트로피 상쇄 현상을 조사하였다. 메탄올-물 용매의 조성이 40~70%로 변할 때 팔면체 구조인 $Rh(acac)_3$, $Ir(acac)_3$와 평면 사각형 구조인 $Pd(acac)_2$, $Pt(acac)_2$는 각각 엔탈피-엔트로피 상쇄 현상이 관찰되었으므로 머무름 메카니즘이 킬레이트의 구조에 따라 일정함을 알았다. 아세토니트릴-물 용매 조성이 30~60%로 변할 때는 엔탈피-엔트로피 상쇄 형상이 관찰되지 않았으므로 머무름 메카니즘이 복잡함을 알았다. 백금족 금속-아세틸아세톤 킬레이트들의 최적 분리 조건은 40% 메탄올, polymeric C18 컬럼, $45^{\circ}C$이다.
6.5wt% Si steel is widely known as an excellent magnetic material because its magnetostriction is nearly zero. The AX magnetic properties as magnetostriction of 6.5% Si steel were evaluated and compared with those of conventional 3% Si steel sheet. In this paper, the fracture behavior of the poly crystals and single crystals of Fe-6.5wt%Si alloy has been observed. Single crystals were prepared by Floating Zone(FZ) method, which melts the alloy by the use of high temperature electron beam in pure argon gas condition. And the single crystals were annealed at 500$^{\circ}C$ and 700$^{\circ}C$ respectively and tensile tested at room temperature. According to the result, B2 phase has more good elongation than DO$_3$ phase. It was also found that the fracture surfaces of the single crystals have hairline facets in same direction, and the facets change the direction according to the single crystal phase.
The effects of the annealing parameters on microstructures were examined in a cold-rolled high strength steel containing 0.1% C, 0.5% Si, 1.5% Mn, and 0.04% Nb. It was impossible to avoid martensite in the microstructure even though the continuous annealing parameters were controlled. This indicates that the alloying elements such as silicon and manganese contributing to manganese equivalent($Mn_{eq}$) should be reduced to produce the ferrite-pearlite microstructure for the solid solution and precipitation hardened steel. It was found that a decrease in the rapid cooling temperature to $520^{\circ}C$ was effective to change the microstructure from ferrite-martensite to ferrite-pearlite-martensite. Typical dual-phase properties exhibiting a low yield ratio and a continuous yielding behavior were obtained when the rapid cooling temperature was in the range of $680^{\circ}C$ to $600^{\circ}C$. The critical volume fraction of martensite for the typical properties of dual-phase steel was about 11 percent.
Small-scale models have been frequently used for experimental evaluation of seismic performance because of limited testing facilities and economic reasons. However, there are not enough studies on similitude law for analogizing prototype structures accurately with small-scale models, although conventional similitude law based on geometry is not well consistent in the inelastic seismic behavior. When fabricating prototype and small-scale model of reinforced concrete structures by using the same material, added mass is demanded from a volumetric change and scale factor could be limited due to size of aggregate. Therefore, it is desirable that different material is used for small-scale models. Thus, a modified similitude law could be derived depending on geometric scale factor and equivalent modulus ratio. In this study, compressive strength tests are conducted to analyze equivalent modulus ratio of micro-concrete to normal-concrete. Equivalent modulus ratios are divided into elastic, weak nonlinear and strong nonlinear phases, which are based on ultimate strain level. Therefore, an algorithm adaptable to the pseudodynamic test, considering equivalent three phase similitude law based on seismic damage levels, is developed. In addition, prior to tile experiment, it is verified numerically if tile algorithm is applicable to the pseudodynamic test.
HVPE(Hydride vapor phase epitaxy) 공법은 기체상의 원료를 사용하여 박막 또는 단결정을 제조하는 공법이다. 화학적 기상증착법의 원리를 적용하여 난용융성 또는 고융점의 물질의 단결정을 성장할 수 있는 공법으로서, 질화갈륨(GaN) 단결정을 얻을 수 있는 공법 중 하나이다. 최근 동 공법을 이용하여 질화알루미늄(AlN) 단결정을 성장하고자 하는 연구가 많이 수행되어져 왔으나, 아직은 좋은 결과를 얻지 못하고 있다. 본 연구에서는 AlN 단결정을 HVPE 공법으로 성장하고자 하였다. 성장 공정에서 질소를 운송가스(Carrior gas)로 사용하였으며, 질소(N2)의 양의 변화에 따른 성장 결과를 고찰하여 보았다. 질소의 양이 증가함에 따른 성장 결정의 변화 양상을 확인할 수 있었다. 성장된 AlN 단결정의 형상을 광학 현미경을 사용하여 관찰하였고, 이중결정 X선 회절 분석(DCXRD, Double crystal X-ray diffractometry)을 이용하여, AlN 결정의 생성을 확인함과 동시에 성장된 단결정의 결정성도 알아보았다.
Thermal degradation behavior of a $WO_3-TiO_2$ monolithic catalyst was investigated in terms of structural, morphological, and physico-chemical analyses. The catalyst with 4 wt.% $WO_3$ contents were prepared by a wet-impregnation method, and a durability test of the catalysts were performed in a temperature range between $400^{\circ}C$ and $800^{\circ}C$ for 3 h. An increase of thermal stress decreased the specific surface area, which was caused by grain growth and agglomeration of the catalyst particles. The phase transition from anatase to rutile occurred at around $800^{\circ}C$ and a decrease in the Brønsted acid sites was confirmed by structural analysis and physico-chemical analysis. A change in Brønsted acidity can affect to the catalytic efficiency; therefore, the thermal degradation behavior of the $WO_3-TiO_2$ catalyst could be explained by the transition to a stable rutile phase of $TiO_2$ and the decrease of specific surface area in the SCR catalyst.
We investigated the effects of Ba and Cu co-substitution on the structural and superconducting properties of ($Ru_{1-y}Cu_y$)($Sr_{1.67-x}Ba_xEu_{0.33}$)($Eu_{1.34}Ce_{0.66}$)$Cu_2O_z$ samples. X-ray diffraction(XRD) reveals that single-phase samples can be obtained in the range from x = 0.1 to 0.2 for ($Ru_{0.5}Cu_{0.5}$)($Sr_{1.67-x}Ba_xEu_{0.33}$)($Eu_{1.34}Ce_{0.66}$)$Cu_2O_z$ and from y = 0.25 to 0.5 for ($Ru_{1-y}Cu_y$)($Sr_{1.47}Ba_{0.2}Eu_{0.33}$)($Eu_{1.34}Ce_{0.66}$)$Cu_2O_z$, respectively. All samples with compositions of ($Ru_{0.5}Cu_{0.5}$)($Sr_{1.67-x}Ba_xEu_{0.33}$) ($Eu_{1.34}Ce_{0.66}$)$Cu_2O_z$ (x = 0 - 0.33) show superconducting transition behavior and the onset transition temperature decreases slightly with increasing x in consistent with the change of hole concentration estimated from room temperature thermoelectric power measurements. The XRD and resistivity measurements for the ($Ru_{1-y}Cu_y$)($Sr_{1.47}Ba_{0.2}Eu_{0.33}$)($Eu_{1.34}Ce_{0.66}$) $Cu_2O_z$ system indicate that the partial substitution of Cu for Ru is necessary to form phase pure samples, but result in a small change in transition temperature in the single-phase region from x = 0.25 to 0.5.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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