상업용 PDMS(polydimethylsiloxiane) 복합막과 플라즈마 처리된 PP(polypropylene)막을 사용하여 투과증발에 의한 알코올 농축을 수행하였고, 공정 조업 변수에 따른 영향을 조사하였다. PDMS막에 대한 부탄올의 친화력과 물의 친화력보다 크기 때문에 공급액의 부탄올 농도가 증가함에 따라 투과량의 선택도가 모두 증가하였다. 조업 온도가 증가함에 따라 고분자 사슬내의 자유 부피)free volume)가 증가하고 막에 대한 알코올과 물의 용해도 및 확산계수도 증가하여 투과량은 증가하였지만, 선택도는 감소하였다. PDMS 막과 용해도 계수(solubility parameter)값의 차가 적은 알코올일수록 높은 투과량과 선택도를 나타내었다. PP막을 메탄올로 플라즈마 처리한 경우 PDMS 복합막과 유사한 분리효율을 나타내면서도 투과량은 6배나 증가하였다. 플라즈마 처리 시간에 따라 투과량과 선택도는 모두 향상되었으나 일정 시간 이후에는 기공의 막힘 현상으로 투과량은 감소하였다.
에틸아세테이트를 생산하는 에스테르화 공정에서 부산물로 생성되는 물을 NaY 제올라이트 분리막 투과증발을 이용하여 선택적으로 분리하고자 하였다. 에스테르 반응 분리 공정에서 나타날 수 있는 이성분계 혼합물 및 삼성분계 혼합물로부터 물을 분리하였으며 공급되는 유기물의 농도 및 투과증발 실험 온도의 변화가 투과플럭스와 물 선택도에 미치는 영향을 고찰하였다. 물/에틸아세테이트 혼합물의 투과증발 결과 실험 농도 및 온도에 따라 NaY 제올라이트 분리막은 $930-5,000g/m^2/hr$의 총투과플럭스와 3,700-8,000의 물 선택도를 나타내었다. 물/에탄올/에틸아세테이트 삼중공비물의 경우 $1,300-3,900g/m^2/hr$의 총투과플럭스와 530-1,600의 물 선택도를 나타내었다. 본 연구를 통하여 합성된 NaY 제올라이트 분리막은 물에 대해 매우 높은 선택도와 투과플럭스를 나타내므로 에스테르화 반응 공정에 분리막 투과증발 공정을 적용할 수 있을 것으로 판단된다.
Poly(1-trimethylsilyl-1-propyne)/poly(dimethylsiloxane)-polyetherimide (PTMSP/PDMS-PEI) 복합막을 상전환법과 dip coating에 의해 제조하여 PTMSP/PDMS 균질 치밀막의 투과유량을 향상시키고자 하였다. 균질 치밀막과 복합막을 이용하여 투과증발법에 의해 수중에 용해된 미량의 perchloroethylene(PCE), trichloroethylene (TCE), chloroform, 1,1,1-trichloroethane 등의 휘발성 유기화합물 제거 실험을 통해 투과증발 특성을 상호 비교하였다. PTMSP/PDMS 균질 치밀막의 선택도는 216.2에서 2394.4범위의 값을 나타냈으며 투과유량은 244.3g/$m^2.h$에서 428.2g/$m^2.h$ 사이였으며, PTMSP/PDMS-PEI 복합막의 선택도는 215.5에서 2404.2범위였고 투과유량은 390.4g/$m^2.h$에서 728.6g/$m^2.h$ 값을 보여 이 복합막의 투과특성을 균질 치밀막과 비교할 때 선택도에는 큰 차이가 없었으나 투과유량은 상당히 증대되었다. PTMSP/PDMS-PEI 복합막은 분리대상 용질 중 PCE의 분리에서 가장 우수한 투과특성을 나타냈으며 균질 치밀막보다 내구성과 기계적강도가 좋아 물속에 용해되어 있는 휘발성 유기화합물을 제거하는데 유용함을 알 수 있었다.
CTA(cellulose triacetate) 막을 이용한 물과 에탄올의 투과증발(pervaporation) 막분리에서 수착과 투과실험으로부터 용해-확산 투과기구modeling 및 그 함수형과 parameters에 대한 해석을 시도하였다. 순성분들의 수착 data를 사용하여 Flory-Huggins 식으로 계산한 3 성분계(에탄올/물/CTA) 수착평형 조성을 추산하여 실측치와 비교하였다. 막 내부의 조성과 액상의 평형 조성간에 열역학적 평형 관계식을 적용하기 위해 막 내 겉보기 활동도를 Wilson식과 Van Laar식으로 상관시켰다. 투과속도식은 한 성분의 투과속도가 그 성분의 막 내 농도구배에 비례하며, 또한 확산계수의 농도 의존성이 에탄올 농도만의 지수함수라고 가정하여 물과 에탄을 투과속도를 계산하였으며 이는 실측치와 잘 일치하였다. 한 성분의 투과속도와 수착량이 다른 성분에 비해 현저히 작은 경우에는 대류항을 무시할 수 없음을 알았고, 온도가 높고, 투과측 압력이 낮을수록 투과속도와 투과선택도가 증가하였다.
본 연구는 poly(vinyl alcohol) (PVA)와 가교제 poly(strene sulfonic acid-co-maleic acid) (PSSA-MA)을 이용하여 제조된 막을 물/에탄올 계에 대한 투과증발 실험을 25, 35 및 45$^{\circ}C$에서 수행하였다. 가교제의 함량은 7, 9, 11 wt.%를 사용하였으며, 원액의 조성은 무게비로 물 50, 20, 10 및 공비점인 4.4%에 대하여 조사하였다. 일반적인 투과증발 결과와 마찬가지로 가교제 함량의 증가 및 조업온도 증가에 따라 투과도 및 선택도에 대한 대표적 경향을 보여 주었다. 물 : 에탄올 = 10 : 90 조성에서 그리고 $45^{\circ}C$에서 선택도 12003와 투과도 $58.92g/m^2{\cdot}hr$를 PSSA-MA 11 wt%의 막이 보여 주었다.
본 연구에서는 투과증발 공정에서 지지체에 따른 투과특성의 차이를 알아보기 위해 고분자 지지체 복합막과 세라믹 지지체 복합막을 제조하였다. 고분자 지지체로는 polyvinylidene fluoride (PVDF)를 사용하였으며 세라믹 지지체로는 $a-Al_2O_3$ 를 사용하였다. 활성층으로는 각각의 지지체에 고무상 고분자인 polydimethoxysilane (PDMS)를 코팅하였다. 제조한 복합막의 구조와 특성을 살펴보기 위해 SEM, contact angle, XPS로 분석하였으며, 이를 투과증발 공정에 적용하여 다성분계의 혼합용액에서 복합막의 지지체에 따른 투과 특성을 알아보았다. 투과 증발 실험 결과 세라믹 지지체 복합막의 투과 플럭스는 $250.87g/m^2h$로 고분자 지지체 복합막의 $159.64g/m^2h$ 보다 높은 투과 플럭스를 나타내었다. 그러나 선택도의 경우 고분자 지지체 복합막이 31.98로 20.66인 세라믹 지지체 복합막보다 더 높게 나타나는 것을 확인하였다.
본 연구에서는 반도체 세정공정에서 발생되는 IPA를 재활용하기 위하여 NaA 제올라이트 막을 이용한 투과증발 공정을 검토하기 위한 기초실험을 수행하였다. 공정에 사용한 NaA 제올라이트 막은 전 농도 범위에서 우수한 분리성능을 보였고, 고온조작에서도 분리성능이 매우 우수하였다. 조작온도 50에서 공급원액의 농도가 90 wt%일 때, 투과유속은 약 $1,500 g/m^2/hr$분리계수는 1,000 이상을 얻을 수 있었다. 또한, 연속조작에서 IPA의 탈수농축에 따른 평균 투과유속은 약 $1,000 g/m^2/hr$를 얻을 수 있었다.
폴리비닐알콜을 고분자계 가교제인 폴리아크릴산-말레산 공중합체를 이용하여 가교제의 농도를 변화시키면서 가교하여 막을 제조하였다. 제조한 막은 FT-IR과 수팽윤도 측정을 통하여 가교반응을 확인하였으며, 가교제 농도 증가에 따라서 수팽윤도가 감소하는 경향을 나타내었다. 고분자가교제인 폴리아크릴산-말레산 공중합체로 가교된 폴리비닐알콜 막은 글루탈알데히드로 가교된 폴리비닐알콜이나 변성 폴리비닐알콜 막에 비해서 수팽윤도가 감소하였다. 이는 고분자가교제에 의한 화학적가교와 더불어 물리적인 가교효과가 증가하여 막의 팽윤을 억제하기 때문으로 사료된다. 에탄올수용액에 대한 투과증발실험 결과 가교제의 농도가 증가할수록 선택도는 증가하며, 투과유량은 감소하는 경향을 나타내었으며, 공급액 중의 물의 농도가 증가할수록 선택도는 약간 감소하나 투과유량은 급격히 증가하고, 공급액 중의 물의 농도가 증가하여도 가소화현상이 나타나지 않는 것을 관찰하였다. 이는 고분자가교제에 의한 팽윤억제 메카니즘이 작용하기 때문으로 사료된다.
공비점이 존재하거나 상대휘발도 차이가 적은 2성분 혼합물은 단일 증류탑으로 분리하기 어렵다. 이때 혼합물에서 분리가 어려운 영역을 투과증발막을 사용하여 분리하면 효율적인 공정을 설계할 수 있다. 본 연구에서는 물-유기용매 혼합물을 분리하기 위한 증류-투과증발막 혼성공정을 제시하고, 물-초산 혼합물과 물-에탄올 혼합물의 분리공정을 각각 모사하였다. 증류탑 상부 흐름이 친수성 막을 통과하여 물을 높은 순도로 분리하는 공정을 모사하였다. 실험과 문헌에서 얻은 친수성 막의 투과도를 토대로 막 모델을 만들어 막 면적을 계산하였다. 제시한 공정의 최적화를 위해, 목적함수를 연간 총 비용으로 정하고 주요 설계 변수들을 최적화 변수로 하여 최적화 문제를 구성하였다. 또한, 혼성공정의 각 최적화 변수의 변화에 따른 목적함수 값의 변화 추세를 나타내고 최적화 변수를 최적점에 가까운 값으로 쉽게 추측할 수 있는 방법을 제안하였다.
비대칭 폴리에테르이미드막을 상전이 방법으로 제조하였고, 표면층 개질에서 NaOH 농도의 영향과 그에 따른 물/이소프로판올 혼합물 투과증발 분리에 대하여 연구하였다. 실험결과, 개질 용액의 농도가 증가할수록 폴리에테르이미드의 이미드 그룹이 가수분해에 의해서 쉽게 폴리아믹산 구조로 변하여 치밀층의 두께가 증가하였다. 따라서 사용된 NaOH 농도가 증가할수록 전반적인 투과도는 감소하였고, 선택도는 증가하였다. 그러나 NaOH 용액의 농도가 너무 높은 경우, 선택도가 오히려 감소하고 투과도는 증가되었다. 이러한 결과로부터, 비대칭 폴리에테르이미드막의 투과거동이 NaOH 농도에 크게 의존한다는 것을 알 수 있었다. 또한, NaOH로부터 개질된 막들의 투과증발 운전온도가 증가할수록 투과도와 선택도가 모두 증가되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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