This study included the development of analytical method for determining perchlorate in water sample. The analytical condition was referred in EPA 314.0 method which use ion chromatography and the concentrator column was replaced by the guard column. Concentrating 10mL raw or treated water sample on to AGl6 guard column made it possible to get the LOD(Limit of Detection) of $0.73\;{\mu}g/L$. The total run time was 11 minutes and during run time next sample could be concentrated on AGl6 guard column. Compared to the Concentration method which needed manual operation, the Direct Injection method could screen the many water samples. The LOD of the Direct Injection method was higher and the sensitivity was lower than that of the Concentration method. The RSDs(Relative Standard Deviations) were lower than 2.5 % for peak height and 0.7 % for retention time in pre-concentration methods. This method Showed good reproducibility and reliability and it was thought the deviations of recovery value could be reduced by considering column capacity and making water sample homogeneous. Matrix Elimination could be done using the pre-concentration method if perchlorate were in complex matrix of sample.
The PVC membrane electrode for measuring perchlorate ion was developed by incorporating various quaternary ammonium sallts. The effect of chemical structure, the content of active material, the kind of plasticizers, and the membrane thickness on the electrode characteristic such as the linear response range and Nernstian slope of the electrode were studied. It was obtained that the effect of the chemical structure of an active material on the electrode characteristics was improved with increasing the alkyl chain length of the quarternary ammonium salts in the ascending order of Aliquat 336P, TOAP, TDAP, and TDDAP. The optimum membrane composition was 9.09wt% of TDDAP, 30.3wt% of PVC, and 60.6wt% of plasticizer(DBP). And the optimum membrane thickness was 0.45mm at this composition. Under the above condition, the linear response range was $10^{-1}~1.2\times10^{-6}$M, and the detection limit was $5.1\times10^{-7}$M with the Nernstian slope of 57mV/decade of activity of perchlorate ion. The electrode potential was stable within the pH range from 4 to 11. The selectivity coefficient was as shown below: $SCN^->I^-NO_3^->Br^->ClO_3^->F^->Cl^->SO_4^{2-}$
Development of a novel fixed site carrier membrane (FCM), supported by PET fabric for metal ion separation is reported. The membranes were prepared by dipping PET fabric into the methylene chloride solution of Poly(5-vinyl-m-phe-nylene-m'-phenylene-32-crown-10) (P(VCE)), a polymeric metal ion carrier. It was found that the flux of mono-valent metal ion transported across the membrane is signif=cantly differed from each other and the flux decreases in the order $Cs^+$>$Rb^+$>$K^+$>$Na^+$>$Li^+$ irrespective to the anion except perchlorate anion. It was explained in terms of the stability of the complex, formed by crown ether unit of the P(VCE) and the various metal ions, meanwhile, the lower rate of transport in the presence of perchlorate anion was ascribed to its low hydrophilicity.
The approximate crystal structure of benzidine monoperchlorate has been determined by single crystal X-Ray diffraction technique and patterson method. As the molecule has a center of symmetry in it and location of perchlorate ion is symmetrically on the mirror plane in the unit cell, perchlorate ion is forming hydrogen bond with two -$NH_2$ groups in the different molecule. Thus, one molecule of benzidine and perchloric acid combines 1:1 by mole ratio.
과염소산이온의 전기화학적 분해에 관한 연구가 진행되었다. 전기화학적 방법은 비교적 단순한 전처리 방법으로 가능하다. 하지만 전기화학적 방법은 과염소산이온이 분해되는 전압을 가해주었을 때 수소발생으로 인한 방해가 발생하기 때문에 사용하는 전극의 수소 과전압이 큰 것을 사용하여 수소발생을 줄이는 것이 요구되어 왔다. 본 연구에서는 수소 과전압이 큰 수은박막전극을 작업 전극으로 사용하였다. Ag / AgCl (sat. NaCl) 전극을 기준전극으로 사용하였으며 Pt를 상대전극으로 사용하였다. 수은박막전극은 순환 전압-전류법(Cyclic voltammetry, CV)으로 제작하였는데 과염소산 용액에서의 CV를 고려하여 수은박막전극의 안정성을 위해 10분 동안 전착시켰다. 과염소산이온의 환원전위는 CV 방법에 의해 설정되었고, 분해실험은 시간대 전류법 (Chronoamperometry, CA)로 시행하였다. 과염소산이온의 분해율 확인을 위해 이온 크로마토그래피(Ion chromatography, IC)를 사용하였다.
The effects of electrolytes on electrochemical behavior from an oil thin layer interposed between a graphite electrode and an aqueous solution phase were examined. A hydrophobic electroactive species, tetrachloro-1,4-benzoquinone (TCQ), in a benzonitrile (EN) layer was employed to study ion transfer properties across the BN-water interface. Experimental results showed that hydrophobic cations as well as anions could be successfully used as ionic charge carriers. The addition of various salts into either the oil layers or the aqueous solutions offers deeper insight for the electrochemistry of the liquid thin layer system. When aqueous perchloric acid is interfaced with the BN films, the perchlorate ion of tetrahexylammonium perchlorate (THAP) substantially suppresses the dissociated proton concentration in the layer by the common ion effect while there is only a little change in the total acid concentration. Further approach by theoretical calculation makes it possible to quantitatively understand the effect of the electrolytes to the electrochemical responses of TCQ, which were previously reported (Anal. Chem. 73, 337 (2001)).
본 연구에서는 IC-MS/MS 시스템에 내부표준물질($^{35}Cl^{18}O_4^-$)을 이용하여 식품에서의 정확한 perchlorate 분석을 위한 최적화된 전처리 방법을 제시하였다. Perchlorate를 분석하기 위한 식품의 전처리는 미국 FDA에서 제안하는 perchlorate 분석을 위한 식품 전처리 방법을 변형하여 더욱 재현성이 높은 방법을 제시하였으며, 제시된 분석법의 신뢰성을 검증하기 위한 유효성의 검토는 음용수, 우유 및 분유, 쌀, 채소류, 해조류 등 다양한 식품들을 대상으로 MDL과 LOQ를 설정하여 외국의 사례와 비교 확인하였다. 또한 시료에 표준물질을 첨가하여 회수율 및 재현성을 확인하였다. 본 연구에서 수행된 5 ${\mu}g/L$ 및 5, 10 ${\mu}g/kg$의 perchlorate 회수율 시험 결과 모든 시료에서 %RSD는 적합범위(<20%) 내에 포함되었고 평균 %RSD는 6.4%로 나타났으며, %Recovery도 98-105%로 적합한(80% < x < 120%) 범위로 나타났다. 따라서 본 연구에서 제시한 정확한 perchlorate 분석을 위한 식품 시료의 전처리 방법은 반복 분석을 통한 시험의 정확도 및 재현성을 확인할 수 있었으며, 향후 다른 식품에 대한 perchlorate 분석에도 적용하여 관련분야 연구에 크게 기여할 것으로 기대된다.
Titanium oxide films and powders are attached onto carbon cloths via RF reactive sputtering and an epoxy resin mixture, respectively. $TiO_2$/carbon composite materials were used to investigate the photoelectrochemical degradation of perchlorate ions in water. The energy band gaps of the RF-sputtered $TiO_2$ thin films ranged from 3.35-3.44 eV. A photocurrent of the powdered $TiO_2$ as illuminated by ultra-violet light for 30 min. was $2.79\;mA/cm^2$. Perchlorate ions in water were shown to be degradable by a UV-illuminated $TiO_2$ powder/carbon/Nafion/carbon composite.
퍼클로레이트는 물에 용해도가 높고 안정되어 잔류하는 음이온성 오염물이다. 이 오염물은 토양/지하수는 물론 지표수, 먹는물, 식품, 어류, 농작물에도 검출이 되었다. 퍼클로레이트는 갑상선에 요오드가 흡수되는 것을 방해함으로써 대사조절에 중요한 갑상선 호르몬 생산을 감소시키는 것으로 알려졌다. 오염된 환경으로부터 퍼클로레이트를 제거하기 위한 다양한 기술이 개발되었으나 미생물에 의한 생분해가 가장 환경 친화적이고 경제적인 것으로 알려졌다. 그러나 염수와 같은 염이 있는 환경에서의 퍼클로레이트 생분해에 대한 정보는 비교적 제한적이다. 본 논문에서는 미생물을 이용한 염수의 퍼클로레이트 제거와 이와 관련된 미생물에 대해 기술하였다. 대부분 염수의 퍼클로레이트 생분해 연구는 acetate와 같은 유기물을 전자공여체로 사용하는 종속영양방식으로 이루어졌으며 폐재생액(염수) 내의 퍼클로레이트 처리에 중점을 두었다. 폐재생액은 퍼클로레이트로 오염된 지하수를 정화하는데 주로 사용되는 이온교환법에서 발생한다. 내염성 미생물을 농화배양하여 식종한 생물반응기를 통해 최고 10% NaCl 농도에서도 퍼클로레이트의 연속제거가 가능한 것으로 보고되었으나 장기적으로 안정적인 제거는 제시되지 않았다. 염수 내의 퍼클로레이트 제거에 사용된 생물반응기에는 주로 ${\beta}$-와 ${\gamma}$-Proteobacteria가 우세한 것으로 나타났다. 본 논문에서 기술한 이러한 정보는 생물공학기술 개발을 위해 염수의 퍼클로레이트 생분해에 대한 이해를 하는데 도움을 줄 것이다.
운반체(감응물질)로 제 4급 인산염을 사용하여 PVC를 지지체로 하여 과염소산이온의 농도 $10^{-6}$ M까지 선형적인 이온선택성 전극을 제작하였다. 운반체의 화학적구조와 함량 가소제의 종류 및 막 두께에 따른 전극의 기울기 선형응답범위 및 한계측정농도 등 전극전위특성을 고려하여 최적의 과염소산 이온선택성 PVC막 전극을 제조한 다음 측정 가능한 pH 범위 선택계수 및 전극의 교류임피던스 특성을 비교 검토하였다 운반체로 tetraoctyl-phosphonium perchlorate(TOPP) tetraphenylphosphonium perchlorate(TPPP) 및 tetrabutylphosponium perchlorate (TBPP)_ 등의 제 4급 인산염의 과염소산 이온 치환체를 사용하였다 알킬기의 탄소고리 수가 증가할수록 전극특성은 TBPP$^P{ClO}_4$, 선형응답범위 $10^{-1}$\times$10^{-6}$ M 및 한계측정농도는 9.66$\times$$10^{-7}$ M 이었으며 시판되고 있는 Orion 전극특성보다 좋은 결과를 나타내었다 전극전위는 pH3~11범위에서 ph의 영향을 받지 않았으며 ${CIO}_4$ 에 대한 방해이온의 선택계수 서열은 ${SO}^2_4$ < F < Br < I 이었다 임피던스 측정결과 TOPP의 경우 등가회로는 용액저항 이중층용량과 벌크저항의 병렬 및 Warburg 임피던스의 직렬이었다 이 경우 용액저항은 거의 나타나지 않았고 확산에 의한 Warburg 임피던스는 크게 나타났으며 Warburg 계수는 1.32$\times$$10^74$\Omega$$\cdot$${cm}^2/s^{1/2}$이었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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