본 실험에서는 α-Al2O3 세라믹 중공사를 지지체로 사용하였고, 무전해 도금을 통해 Pd 및 Pd-Ag가 도금된 수소 분리막을 제조하였다. Pd-Ag 분리막은 Pd와 Ag 합금 형태로 만들기 위하여 500℃, 10 h 동안의 annealing 과정을 거쳤으며, EDS (Energy Dispersive X-ray Spectroscopy) 분석을 통해 Pd-Ag 합금이 되었다는 것을 확인하였다. 또한, SEM (Scanning Electron Microscope) 분석을 통해 제조된 Pd 및 Pd-Ag 도금층의 두께는 약 8.98, 9.29 ㎛으로 측정되었다. 제조된 수소 분리막은 350~450℃, 1-4 bar의 범위에서 수소 단일 가스, 혼합가스(H2, N2)를 이용하여 수소 투과 실험을 진행하였다. 수소 단일 가스에서 Pd와 Pd-Ag 분리막은 최대 각각 21.85, 13.76 mL/cm2·min의 flux를 가지며, 혼합가스에서는 450℃, 4 bar의 조건일 때, 1216, 361의 separation factor가 각각 나오는 것을 확인하였다.
치과용 Ag기 합금에서 30wt%Pd 및 10wt%Cu의 용질농도의 구성비가 3이 되는 3원 합금과 여기에 2wt% Au의 첨가에 미치는 석출상의 영향을 조사 분석하여 아래와 같은 결론을 얻었다. Ag-Pd-Cu 3원 합금은 $\alpha$ 단일상에서 Ag-rich ${\alpha}_2 $ 및 PdCu 규칙상에 의해서 경화반응이 진행되며 연속승온시효곡선에 의하면 100-$300^{\circ}C$의 저항증가와 300-$500^{\circ}C$의 저항감소라고 하는 2단계 변화에 의해서 경화곡선이 얻어졌다. 또한 본 합금의 시효과정에서는 ${\alpha}{\to}{\alpha}_2+PdCu{\to}$의 2상 분리반응에 의하여 경화원인이 되었다. 석출과정은 ${\alpha}{\to}{\alpha}_1+PdCu{\to}{\alpha}_2+PdCu$ 이고 Cu-rich인 ${\alpha}_2$상은 거의 나타나지 않으며 최고 경도값은 ${\alpha}_2$ 및 PdCu의 2상공존 구역에서 나타났다. 미량의 Au첨가에 의해서 경화는 다소 증가하지만 경화성보다는 내식성에 보다 크게 기여하였고 Pd/Cu=3인 합금은 Pd/Cu=1 또는 1.7의 합금보다도 전반적으로 경도값은 가장 낮게 나타나며 이것은 치과용 Ag기 합금의 시효경화성에는 Cu농도가 크게 기여하였다. 불연속석출물인 nodule 생성물은 입계에 우선 형성되어 $\alpha$ matrix로 진행되어 nodule 석출물은 부드러운 경계면을 가지고 $\alpha$ matrix주위에 strain matrix를 나타내므로 nodule 형성이 본 합금의 시효경화를 야기하였다. 내식성은 Pd 함량이 가장 높은 본 합금에서 매우 양호하게 나타났으며 Pd 함량이 증가가 내식성의 향상에 크게 기여하여 미량의 Au 첨가에 의해서 보다 현저히 효과를 얻었다. 본 합금의 시효열처리 조건은 $450^{\circ}C$ 적절하며 1-120min 시효시간에 걸쳐서 소정의 경도 값을 얻을 수 있고 시효경화성 및 내식성의 결과로부터 Ag-30wt%Pd-10wt%Cu합금 및 미량 Au 합금은 치과용 금속재료로 적합하였다.
The purpose of this study is to evalute the effects of melting and casting procedures on the castability of some N-Cr and Ag-Pd alloys. One Ag-Pd alloy and two Ni-Cr alloys were chosen for study, and the first casting group of these alloys were used as the control, and with which the castability of the first recase group and the mixture group of the first recast and as much amount of the first casting alloy was compared. The results of this study were as follows: 1. The castability of the first recast alloys veried significantly depending upon the presence or abscence of the first casting alloy and the kind of alloys. 2. When the first recast alloy was mixed with as much amount of the first casting alloy, there was no significant difference in castabilityh between the first recast group and the first casting group. 3. When the first recast alloy was used alone, the castability veried significantly depending upon the kind of alloys, i.e., the castability of Rexillium III and Palliag M was decreased significantly when compared with that of the first casting groups, while that of C & B Alloy was not.
Au 함량이 20% 미만인 Au-Ag-Pd합금의 기초합금인 Ag-Pd-Cu 3원계 합금의 시효경화 특성을 규명할 목적으로 20wt% Pd 및 20wt% Cu의 용질농도구성비가 1이 되는 3원 합금과 여기에 2wt% Au의 첨가합금에 미치는 석출상의 영향을 분석, 조사하여 아래와 같은 결론을 얻었다. Ag-20wt% Pd-20wt% Cu 3원 함금은 ${\alpha}$의 단일상에서 Ag-rich의 ${\alpha}2$상 및 PdCu규칙상에 의하여 경화반응이 진행되며 연속승온과정에서 $100{\sim}300^{\circ}C$의 경도증가와 $300{\sim}500^{\circ}C$의 경도감소의 2단계 경화특성이 얻어졌다. 연속승온시효과정은 Au첨가에 관계없이 2단계의 석출반응이 저온영역에서는 stage I, stage II로 나타나고 stage I은 고온에서의 소입에 의해 도입된 과잉공공의 이동 및 소멸에 의한 반응이고 stage II는 평형농도의 공공확산에 의한 반응에 대응하였다. 또한 본 합금의 시효석출과정은 ${\alpha}\to{\alpha}+{\alpha}2+PdCu\to{\alpha}_1+{\alpha}_2+PdCu$이고 최대 경화는 ${\alpha}_1,\;{\alpha}_2$, PdCu의 3상공존구역에서 나타났다. 이들 석출반응은 입계반응이고 반응의 진행과 함께 경도값은 상승하며 경화능에 직접적으로 기여하였다. 또한 석출상은 미세한 lamella조직의 nodule을 나타내고 이들 ${\alpha}_1,\;{\alpha}_2$ 및 PdCu상과의 미세한 혼합상의 형성이 시효경화능에 기여하는 주된 원인이 되었다. 과시효는 lamella의 조대화와 PdCu상의 ${\alpha}_2$상으로의 용해에 따른 정량적 감소에 대응하였다. 본 합금의 시효열처리 온도는 $450^{\circ}C$가 적절하며 $1{\sim}120min$ 시효시간에 걸쳐서 소정의 경화특성을 얻을 수 있었다.
PURPOSE. The porcelain fused to gold has been widely used as a restoration both with the natural esthetics of the porcelain and durability and marginal fit of metal casting. However, recently, due to the continuous rise in the price of gold, an interest towards materials to replace gold alloy is getting higher. This study compared the bond strength of porcelain to millingable palladium-silver (Pd-Ag) alloy, with that of 3 conventionally used metal-ceramic alloys. MATERIALS AND METHODS. Four types of metal-ceramic alloys, castable nonprecious nickel-chrome alloy, castable precious metal alloys containing 83% and 32% of gold, and millingable Pd-Ag alloy were used to make metal specimens (n=40). And porcelain was applied on the center area of metal specimen. Three-point bending test was performed with universal testing machine. The bond strength data were analyzed with a one-way ANOVA and post hoc Scheffe's tests (${\alpha}=.05$). RESULTS. The 3-point bending test showed the strongest ($40.42{\pm}5.72$ MPa) metal-ceramic bond in the nonprecious Ni-Cr alloy, followed by millingable Pd-Ag alloy ($37.71{\pm}2.46$ MPa), precious metal alloy containing 83% of gold ($35.89{\pm}1.93$ MPa), and precious metal alloy containing 32% of gold ($34.59{\pm}2.63$ MPa). Nonprecious Ni-Cr alloy and precious metal alloy containing 32% of gold showed significant difference (P<.05). CONCLUSION. The type of metal-ceramic alloys affects the bond strength of porcelain. Every metal-ceramic alloy used in this study showed clinically applicable bond strength with porcelain (25 MPa).
실용치과재료로 사용되고 있는 Ag-Pd-Cu 3 원계 합금의 시효석출과정을 Pd 및 Cu의 용질 농도의 조성비가 약 1.7인 합금과 이 합금에서 2wt%Au의 첨가합금에 미치는 영향을 조사 분석하여 아래와 같은 결론을 얻었다. Ag-25Pd-15Cu 3원 합금은 ${\alpha}$의 단일상에서 ${\alpha}_1$ (Cu-rich), ${\alpha}_2$(Ag-rich) 및 PdCu 규칙상에 의해서 경화반응이 진행되며 연속승온시효에 의하면 $100{\sim}300^{\circ}C$의 저항증가와 $300{\sim}500^{\circ}C$의 저항감소라고 하는 2단계 변화에 의해서 경화곡선이 얻어졌다. 또한 본 합금의 시효과정은 ${\alpha}{\to}{\alpha}+{\alpha}_2+PdCu{\to}{\alpha}_1+{\alpha}_2+PdCu$이고 2상분리 반응에 경화되며 최고경화는 ${\alpha}_1,\;{\alpha}_2$ 및 PdCu 규칙상의 혼합영역에서 나타났다. 이들 석출반응은 입계반응이고 반응의 진행과 함께 경도값은 상승하고 경화촉진에 기여하였다. 또한 Nodule은 미세한 lamella조직을 나타내고 이들 ${\alpha}_2$와 PdCu상과의 미세한 혼합상의형성이 시효경화에 기여하는 주된 원인이 되었다. 과시효는 lamella의 조대화와 PdCu상의 ${\alpha}2$상으로의 용해에 따른 정량적 감소에 대응하였다. 석출상은 thin lamella구조의 잘 방위된 미세한 판상석출물로서 이들 미세 판상석출물은 AuCu($L1_0$)type의 face-centered tetragonal(fct)의 초격자구조였다. 규칙화된 미세한 판상석출물은 stair-step mode로서 twinning에 의해 형성되며 이것은 시효에 의해 $L1_0$ type의 PdCu 규칙상과 같은 초격자 형성시 정방비틀림 때문이라고 생각된다. 이들 twinning lamella는 귀금속원소에 의해 형성된 $L1_0$ type의 PdCu 규칙상과 같기 때문에 이들 합금의 부식저항에도 기여하였다. Ag-25Pd-15Cu합금은 전반적으로 양호한 내식성을 나타내며 Pd.Cu=1인 합금에서보다도 Pd함량이 높은 Pd/Cu=1.7에서 내식성이 보다 우수한 것은 Pd 함량이 내식성에 기여하였고 2%Au의 첨가에 의해서 부식성을 개선할 수 있었다.
The influence of Pd and Ag additions on the thermal stability, the glass forming ability (GFA) and mechanical property of $Zr_{55}Al_{10}Cu_{20}Ni_{10}Pb_{(5-x)}Ag_x$ (x = $0{\sim}5at%$) alloys obtained by melt spun and injection casting method have been investigated by using of X-ray diffraction, thermal analysis (DTA, DSC) and micro-Vickers hardness(Hv) testing. The thermal properties of melt-spun $Zr_{55}Al_{10}Cu_{20}Ni_{10}Pb_{(5-x)}Ag_x$ (x = $0{\sim}5at%$) alloys exhibit a supercooled liquid region(${\Delta}T_x$) exceeding 91 K before crystallization. The largest ${\Delta}T_x$ reaches as large as 126 K for the $Zr_{55}Al_{10}Cu_{20}Ni_{10}Pb_5$ alloy. The reduced glass transition temperature, $T_{rg}$ increased with increasing Ag content. The largest $T_{rg}$ is obtained for the $Zr_{55}Al_{10}Cu_{10}Ni_{10}Ag_5$ alloy. The $Zr_{55}Al_{10}Cu_{10}Ni_{10}Ag_5$ bulk amorphous alloy rod with 3 mm in diameter was fabricated by injection casting. Hv increased with increasing Ag content and the largest value was obtained for the $Zr_{55}Al_{10}Cu_{10}Ni_{10}Ag_5$ bulk amorphous alloy.
Purpose: This study aimed to evaluate the effects of a special heat treatment on Pd-Au-Ag metal-ceramic alloy after degassing treatment and on changes in the hardness of the alloy during the firing process. Methods: Specimen alloys were cast and subjected to degassing at 900℃ for 10 minutes. These specimens were then subjected to a special heat treatment at 600℃ for 15 minutes in a dental porcelain furnace. Further, the specimens were subjected to simulated firing in the porcelain furnace. The resulting specimens were then tested for hardness, and changes in the microstructure were observed. Results: There was a decrease in the hardness of the alloy during the simulated firing of the cast alloy due to the coarsening of the particles. Meanwhile, additional heat treatment after degassing was found to play a crucial role in preventing a decrease in hardness. This treatment effectively suppressed the coarsening of the precipitates during repeated firing at high temperatures. Conclusion: Specific heat treatment of the Pd-Au-Ag metal-ceramic alloy prevented a decrease in its hardness and extended the lifespan of the metal-ceramic prosthesis.
The age-hardening behavior and the structural changes in a commercial dental Au-Ag-Cu-Pd alloy were investigated by means of hardness test, optical and scanning electron microscopic observation, energy dispersive spectroscopy and X-ray diffraction study. The drastic reduction in hardness by prolonged aging occurred after a rapid increase in hardness at the initial stage by the isothermal aging at $350^{\circ}C$. This softening was due to the broad precipitates formation of the lamellar structure which was composed of the f.c.t. AuCu I ordered f.c.t. phase containing Pd and the f.c.c. Ag-rich $\alpha$1 solid solution f.c.c.phase containing Au.
The purpose of this study was to observe the change of mechanical property and microstructure in porcelain fused to gold alloy by heat treatment. PFG alloys are composed with Au-Pd-Ag alloy of the additional elements with indium, tin and copper. Specimens were tested in hardness using vicker,s micro-hardness tester and the surface micro structural changes were analysed by SEM and EDS. The results were as fellows: 1. The vickers hardness showed highest in Au-Pd-Ag alloy of the additional element with tin. 2. By hardening-oxiding result, the vicker,s hardness increased in additional element with tin but there was no significant difference in additional elements with indium and copper. 3. The surface oxide layer of Au-Pd-Ag alloy with added indium and tin increased but there was small change in additional element with copper. 4. The elements of indium and tin increased with increasing heat treatment in the surface alloy.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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